培训4--乙酸正丁酯的合成

第 1 页 共 4 页 乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备 一一 实验内容实验内容 1 以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯 2 称重并计算产率 3 完成实验报告和思考题 二 基本原理 二 基本原理 乙酸和正丁醇的酯化反应为 CH3COOH CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3 H2O H 为了促使可逆的酯化反应向右进行 可让某一原料过量或连续地移去产物 酯和水 中的一种或全部的方式来达到 本实验用浓硫酸作催化剂 等量的乙酸与正丁醇反应 采用分水器分水提高乙酸正丁酯的 产率 乙酸正丁酯 正丁醇和水的共沸物组成 组成 质量 共沸物沸点 正丁醇乙酸正丁丁酯水 正丁醇 水93 055 544 5 乙酸正丁酯 水90 772 927 1 正丁醇 乙酸正丁酯117 667 232 8 正丁醇 乙酸正丁酯 水90 78 063 029 0 三 主要仪器 试剂及材料 主要仪器 试剂及材料 1 主要仪器 圆底烧瓶 50mL 分水器 球形冷凝管 量筒 分液漏斗 温度计 200 锥 形瓶 三角漏斗 直形冷凝管 蒸馏头 尾接管 梨形瓶或圆底烧瓶烧杯 25mL 台秤 电热套 脱脂棉 阿贝折光仪 2 试剂及材料 正丁醇11 5mL 冰醋酸7 2mL 浓硫酸0 5mL 10 碳酸钠 无水硫酸镁 第 2 页 共 4 页 四 实验装置实验装置 五 实验步骤实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中 加入11 5mL 0 125mol 正丁醇和7 2mL 0 125mol 冰醋酸 摇匀 再小心地进入3 4滴浓硫酸 并加入2 3粒沸石 按装分水器和球形冷凝管 并在分水器 中预先加水至略低于支管口 接通冷却水 用电热套加热回流 把反应一段时间生成的水 逐渐分去 保持分水器中水在原来高度 约30 40分钟后不再有水生成 表示反应完毕 停 止加热 记录出水量 冷却后卸下回流冷凝管 在分水器中加水将有机层排入反应瓶中 将反应瓶中的液体 倒入分液漏斗中 用10mL水洗涤 分出下层水层 上层有机层用10mL10 碳酸钠溶液洗 涤 试验是否仍呈酸性 若仍呈酸性 继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性 分去水层 将酯层用10mL水洗涤至中性 有机层转入锥形瓶中 加入无水硫酸镁干燥20 30min 搭好蒸馏装置 使用的玻璃仪器应干燥 小心地将酯液通过漏斗过滤到30mL梨形 烧瓶内 加入2 3粒沸石 加热蒸馏 收集124 125 之间的馏分 产品称重 计算产率 用阿贝折光仪测其折光率 第 3 页 共 4 页 实 验 报 告 选手编号选手编号 选手姓名选手姓名 提交产品 试卷 实验报告时间 提交产品 试卷 实验报告时间 一 反应方程式一 反应方程式 二 实验步骤 实验现象 实验记录二 实验步骤 实验现象 实验记录 如写不下 可附页 三 产品称量记录 三 产品称量记录 记录监考老师签字监考老师签字 贴有标签纸的具塞锥形瓶质量 g 产品 锥形瓶质量 g 产品质量 g 折光率 第 4 页 共 4 页 产品性状 澄清 浑浊 分层 四 数据处理 四 数据处理 五 思考题 五 思考题 1 酯化反应有什么特点 本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行