仪器分析考试题及答案 (4).doc

精品无机及分析化学教研室编二00九年夏第一部分：仪器分析练习题及答案第2章 气相色谱分析一选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ ）。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（ ）。A.分离度； B. 分配系数； C保留值； D柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, _先流出色谱柱, _后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_ _。3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按_分离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _先流出色谱柱, _后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按_分离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。7、在线速度较低时，_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_。 9、描述色谱柱效能的指标是_，柱的总分离效能指标是_。 10、气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对_ 的测定灵敏度较高；ECD只对 有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）答案一选择题：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二填空题1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度 10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 三判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、10第3章 高效液相色谱分析一、选择题 1液相色谱适宜的分析对象是（ ）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中通用型检测器是（ ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱7在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C 气相色谱法 D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置三、填空题 1高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。5离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。6高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。7通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。 9用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。10在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。三、判断题 1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ）2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ）3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。（ ）4反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ）6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ）8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）9高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ ）10正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（ ）答案一、选择题 1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题 1梯度洗脱；组成与极性 2疏水性；小于 3极性；小；大 4恒流泵；恒压泵 5离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数 6填料粒度；柱径 7固定液；载体 8吸附；梯度 9孔径；尺寸；固定相 10小；大 三、判断题 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 第4章 电位分析法一、选择题1下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( ) A 电动势B 电流 C 电容 D 电量2列方法中不属于电化学分析方法的是 ( ) A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱3分电解池阴极和阳极的根据是 ( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度4H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( ) A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5璃电极IUPAC分类法中应属于 ( ) A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极6测定溶液pH时，所用的参比电极是： ( ) A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极7璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： ( ) A 清除不对称电位 B 清除液接电位 C 清洗电极 D 使不对称电位处于稳定8体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( ) A 响应离子在溶液中的迁移速度 B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数 D 晶体膜的厚度9氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( ) A Cl- B Br- C OH- D NO3-10实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 ( )A 不对称电位B 液接电位C 温度D不对称电位和液接电位11pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )A内外玻璃膜表面特性不同B 内外溶液中H+ 浓度不同C 内外溶液的 H+ 活度系数不同 D 内外参比电极不一样12用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( )A体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低C 体积要大，其浓度要低D 体积要小，其浓度要高13离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14在电位滴定中，以 E/VV（E为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( )A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点C 曲线的斜率为零时的点 D E /DV 为零时的点三、填空题1正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_, 它没有_性和_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_电位。2用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入_试剂, 其目的有第一_；第二_；第三_。3用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_, 这种现象称为 _。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值_, 这种现象称为_。4由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中_是电荷的传递者, _是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_, 内参比电极由_组成。5在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_；测量电流随电压变化的是_,其中若使用_电极的则称为_； 测量电阻的方法称为_；测量电量的方法称为_。6电位法测量常以_作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_。7离子选择电极的选择性系数表明_离子选择电极抗_离子干扰的能力。系数越小表明_。8离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要_，浓度要_，目的是_。四、判断题1晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。（ ）2玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。 （ ）3离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 （ ）4改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 （ ）5Kij称为电极的选择性系数，通常Kijs*, 真空紫外; 2）. ns*, 远紫外; 3）. pp*, 紫外; 4）. np*, 近紫外, 可见.6.大，pp*，大三、判断题1、2、3、4、5、6、7补充：吸光光度法一、选择题1.人眼感觉到的光称为可见光，其波长范围是( )。a.200-400nm b.400-750nm c.10-200nm d.750-2500nm2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的( )。a.紫红色光 b.绿色光 c.黄色光 d.蓝色光3.吸收曲线是( )。a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线；b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线；d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。4.下因素中，影响摩尔吸光系数（）大小的是 ( )。a.有色配合物的浓度 b.入射光强度 c.比色皿厚度 d.入射光波长5.有一浓度为C的溶液，吸收入射光的40%，在同样条件下，溶液浓度为0.5C的同一溶液的透光度为( )。a.30% b.20% c.77% d.36%6.现有不同浓度的KMnO4溶液A、B，在同一波长下测定，若A用cm比色皿，B用2cm比色皿，而测得的吸光度相同，则它们浓度关系为( )。a.CA=CB b.CA=2CB c.CB=2CA d. 1/2CB=CA7.某试液用cm 比色皿测量时，T=60%，若改用2cm比色皿测量，则A和T分别为 ( )。a.0.44和36% b.0.22和36% c.0.44和30% d.0.44和120%8.在吸光度测量中，参比溶液的( ) 。a.吸光度为0.434 b.吸光度为无穷大 c.透光度为100% d.透光度为0%9.在光度分析法中，宜选用的吸光度读数范围为 ( )。a.0.2-0.7 b.0.2-2.0 c.0.3-1.0 d.1.0-2.010.在吸光光度法中，当A= ( ) 时，浓度测量的相对误差最小。a.0.343 b.0.434 c.0.443 d.0.334 二.判断题1因为透射光和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补色光。( )2有色物质溶液只能对可见光范围内的某段波长的光有吸收。( )3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的浓度越低，其透光率越小。( )4符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动，但吸收峰降低。( )5朗伯-比耳定律的物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时，溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。( )6吸光系数与入射光波长及溶液浓度有关。( )7有色溶液的透光度随着溶液浓度的增大而减小,所以透光度与溶液的浓度成反比关系。( )8进行吸光光度法测定时，必须选择最大吸收波长的光作入射光。( )9朗伯-比耳定律只适用于单色光，入射光的波长范围越狭窄，吸光光度测定的准确度越高。( )10吸光光度法中所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液. ( )三填空题1吸收曲线又称吸收光谱，是以 为横坐标，以 为纵坐标所描绘的曲线。2按照比耳定律，浓度C与吸光度A之 间的关系应是一条通过原点的直线，事实上容易发生线性偏离，导致偏离的原因有 和 两大因素。3影响有色配合物的摩尔吸光系数的原因是 。4某一有色溶液在一定波长下用2cm比色皿测得其透光率为60%，若在相同条件下改用1cm比色皿测定时，透光度为 ；若用3cm比色皿测定时，吸光度为 。5吸光光度法测量时，通常选择 作测定波长，此时，试样溶液浓度的较小变化将使吸光度产生 改变。6吸光光度法对显色反应的要求有（1） ，（2） ，（3） ，（4） ，（5） 。7分光光度计的种类型号繁多，但都是由下列基本部件组成 、 、 、 、 。8通常把有色物质与显色剂的最大吸收波长之差max称为 、吸光光度分析要求max nm。四、问答题1Lamber-Beer定律的物理意义是什么？2.摩尔吸光系数的物理意义是什么？它和哪些因素有关？3.什么是吸收曲线？有何实际意义？五、计算题1将下列透光度换算成吸光度（1）10 （2）60 （3）1002某试液用2cm的比色皿测量时，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？35.00105molL-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A0.224。称取钢样1.00g，溶于酸后，将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样中锰的含量。4，计算吸光系数a和摩尔吸光系数。吸光光度法参考答案一、选择题1.b 2.b 3.d 4.d 5.c 6.b 7.a 8.c 9.a 10.b 二判断题1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 三.填空题1波长； 吸光度2化学因素； 光学因素3入射光的波长4 77； 0.335最大吸收波长； 较大6选择性好； 灵敏度高； 形成的有色物组成恒定； 化学性质稳定； 显色剂与有色生成物之间颜色差别要大7 光源； 单色器； 比色皿； 检测装置； 读数指示器8 对比度； 60四、问答题1答：Lamber-Beer定律：A=Kbc，它表明：当一束平行单色光通过某有色溶液时，溶液的吸光度A