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文档简介
第一节蒸馏设备 知识目的要求熟悉蒸馏设备设备分类 结构和原理能力目标正确操作蒸馏塔 第一节蒸馏设备 一 概述 一 蒸馏在制药生产中的应用 二 蒸馏的分类 三 蒸馏的基本原理 四 挥发度与相对挥发度二 精馏 一 精馏原理 二 精馏工艺流程图三 精馏的设备与操作 一 精馏的设备 二 精流塔的要求 第一节蒸馏设备 一 概述 一 蒸馏在制药生产中的应用蒸馏 就是基于个组分间具有不同的挥发性而实现分离的过程 优缺点优点 工艺简单 可以分离液体混合物和气体混合物缺点 耗能大 有时要高温高压操作 技术复杂 液态氧的沸点是 183 C液态蒸馏 氮的沸点是 195 8 C是氧气先被蒸馏出来还是氮气呢 液态空气的蒸馏 易挥发组分 挥发度高 沸点低同一温度下的饱和蒸汽压较高难挥发组分 挥发度低 沸点高同一温度下的饱和蒸汽压较低 蒸馏的应用 酒精的提纯 海水的淡化 石油分馏 酒精的提纯 古老的酒的精制 石油炼制 分馏 海水的淡化 蒸馏法蒸馏法虽然是一种古老的方法 但由于技术不断地改进与发展 该法至今仍占统治地位 蒸馏淡化过程的实质就是水蒸气的形成过程 其原理如同海水受热蒸发形成云 云在一定条件下遇冷形成雨 而雨是不带的咸味的 乙醇水体系的蒸馏分离 乙醇水 加热 汽相 醇富集 液相 水富集 冷凝 冷却 乙醇产品 废水 2 蒸馏的分类 按蒸馏方式 简单蒸馏 平衡蒸馏 闪蒸 精馏 特殊精馏 恒沸蒸馏 萃取蒸馏 水蒸汽蒸馏 较易分离的物系或对分离要求不高的物系 难分离的物系 很难分离的物系或用普通方法难以分离的物系 简单蒸馏 简单蒸馏 简单蒸馏也称微分蒸馏 为间歇非稳态操作 unsteadybatchoperation 加入蒸馏釜的原料液持续吸热沸腾汽化 产生的蒸汽由釜顶连续引入冷凝器得馏出液产品 特点 釜内任一时刻的汽 液两相组成互成平衡 蒸馏过程中系统的温度和汽 液相组成均随时间改变 y 原料液 x 蒸气 冷凝器 平衡蒸馏 平衡蒸馏又称为闪蒸 FLASHDISTILLATION 是一连续稳定过程 原料连续进入加热器中 加热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压力 部分料液迅速汽化 汽液两相在分离器中分开 得到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品 闪蒸罐 塔顶产品 yA xA 加热器 原料液 塔底产品 Q 减压阀 精馏 按操作压强 常压 加压 减压 一般情况下多用常压 常压下不能分离或达不到分离要求 混合物中组分 双组分 多组分 按流程分 间歇 连续 1 拉乌尔定律 1 拉乌尔定律 气液平衡时 溶液 理想溶液 非理想溶液 1 乘积关系Px2 摩尔分率x 液相 在一封闭容器中 如图所示 在一定条件下 液相中各组分均有部分分子从介面逸出进入液面上方气相空间 而气相也有部分分子返回液面进入液相内 经长时间接触 当每个组分的分子从液相逸出与气相返回的速度相同 或达到动平衡时 即该过程达到了相平衡 2 道尔顿定律 PA PYAPB PYB 气相 P PA PB 3 理想溶液气液平衡关系式 PA0 xA PYAPB0 xB PYB 四 汽液相平衡图 两条线三个区三种点 表示混合液的平衡温度和液相组成之间关系 t x线 露点线 两条线 过热蒸汽区 两相区 液相区 三个区 三 蒸馏的基本原理1 两组分的气液平衡关系 气液平衡关系 指溶液与其上方蒸汽达到平衡时气液两相个组分组成的关系 图 气液平衡关系式 用函数式形式表达气液平衡关系 称气液平衡关系式 t x y图 用图形表达此关系称t x y图 沸点 苯80 2 甲苯110 4 2 蒸馏的基本原理 泡点温度露点温度E点 y2 x1x2 x1 四 挥发度与相对挥发度 A PA XA B PB XB AB A B PA XA PB XB PAXB PBXA 混合液中某组分在蒸汽中的分压和与之平衡液相中的摩尔分率之比称为 说明欲分离一液体混合物时 可将其加热至气液共存状态 得到的蒸汽凝液浓度高于原混合液浓度 而所余液低于原来混合液的浓度 二 精馏 一 精馏原理 通过以上存在的问题 一是 产品收率太低 1 2 n二是经济不合理 耗能 设备太多 怎么解决呢 留给大家思考 多次部分汽化和冷凝 多次部分气化示意图 图示 回流比 R L D t1 t2 t3因同级的气液相温度基本相同 则可以让x3残液回流至第二个蒸发器与上升的到第二个蒸发器的气相y1接触 由于y1温度t1高于x3的温度t3 因此在第二个蒸发器发上了上升蒸汽的部分冷凝和回流液体的部分汽化 同样将x2回流至第一个蒸发器与上升的气相接触换热 这样不仅省去了许多级间的加热器和冷凝器 而且还使x1 x2等每一级的残液道道充分利用 大大提高的收率 有回流的多次部分气化和冷凝示意图 精馏原理 实际生产中 在精馏柱及精馏塔中精馏时 上述部分气化和部分冷凝是同时进行的 对理想液态混合物精馏时 最后得到的馏液 气相冷却而成 是沸点低的B物质 而残液是沸点高的A物质 回流 升到塔顶的汽流组成在冷凝器中冷凝后 只放出一部份作为塔顶产品 另一部分返回塔顶作为液流 这部份液流称为回流 再沸器 提供一定量上升的蒸气流 精馏原理1精馏的定义精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液 在精馏塔中同时多次地进行部分气化和部分冷凝 使其分离成几乎纯态组分的过程 2精馏连续稳定进行的条件 二 精馏工艺流程图 1 流程 精馏塔 再沸器 冷凝器 再沸器 L D 1 为什么要回流 2 再沸器的作用 精馏与简单蒸馏的区别 汽相和液相的部分回流 也是精馏操作的基本条件 提馏段 下降液体 包括回流液和料液中的液体部分 和上升蒸汽的热交换 精馏原理精馏原理 精馏段 上升的蒸汽和下降回流液的热交换 料液 xFFeed 塔顶产品 xDOverheadproduct 塔底产品 xWBottomsproduct 液相回流Liquidreflux 汽相回流Vaporreflux 精馏段Rectifyingsection 提馏段Strippingsection 再沸器Reboiler 冷凝器condenser 二 精馏工艺流程图 三 精馏塔的物料衡算F D WF D WFxF DxD WxWD xF xW F xD xW W xD xF F xD xW 连续精馏操作流程 三 精馏的设备与操作 一 精馏的设备主体设备是精馏塔 其主要作用为上升蒸汽与回流的液体提供充分接触进行传热和传质对精馏塔的要求要求 1 较高的生产能力单位面积处理量大 2 分离效率高塔高要低 3 较高的操作弹性气液体变范围大 4 气体阻力小 5 结构简单 造价低 分类 填料塔和板式塔1 填料塔 结构 系一钢板卷制的筒形的结构 塔下部置一支撑栅板 填料体以整砌或乱堆方式于支撑板上特点 结构简单 用耐腐蚀材料制造 气相流动阻力较小 特别适用于要求压降较小的减压蒸馏 缺点是在塔的横截面上 气液分配不均 1 对填料的要求 比表面积大 气阻力小 弹性大 质量轻 强度高 价格便宜 2 填料的种类实体填料分 环行填料 拉西环鲍尔环 鞍形填料 弧鞍形和矩鞍形 栅板填料波纹填料网状填料 网环与双层网环鞍形环金属网体波纹填料 波纹填料 填料塔 填料塔 3 填料塔的构造 塔体 1 液体分布器 弯管分布器莲蓬头喷淋器盘式分布器 3800液体收集再分布器 用于小塔径的斜板式液体收集器 用于大塔径的斜板式液体收集器 3 填料塔的构造 塔体 2 液体再分布器 作用 3 填料塔的构造 塔体支撑板液体的出口管 液封装置气体进口管气体出口管 板式塔Flash 塔塔动画及小图 AVI板结构 板流 板式塔Flash 泡罩塔 筛板塔 浮阀塔 喷射塔 塔盘主要结构 圆柱形壳体 塔板 溢流堰 受液盘 降液管 返回 二 精流塔的要求1 间歇精馏与连续精溜的正常操作过程2 精馏塔的非良好操作 1 返混 在精馏塔的运行过程中 气体与液体发生与宏观方向不同的现象称为返混 分为气体返混和液体返混 2 漏液 当上升气流和板间压强差不足以挡住液体时 塔板上的液体会从开口处向下泄漏 3 液面落差 液体从降液管下降至板上 横向通过板面 由于板上存在各种流动阻力 因此板面上必然有液面高度差异 这种差异称为液面落差 4 液泛 在精馏操作过程中 塔板上液体下降受阻 并逐渐在板上积累 直至充满整个板间 从而破坏正常的操作 这种现象称为液泛 5 负荷性能图 气速过高 过低 液速过高 过低 精馏塔运行中出现的部分情况分析 1 塔顶 塔底产品浓度达不到规定的要求 塔顶产品浓度低 塔底浓度高 提镏和精馏分离分离都不足表现为塔顶温度高 塔底温度低 加大回流比 R 2 塔顶产品不合格 塔底产品超过要求精馏段分离能力小 提镏段分离能力大 考虑进料位置 相应增加精馏板的板数 减少提镏段的板数 3 进料状态的变化进料的状态变化影响 如进料液的焓值高 则减少提镏段的板数 增加精馏段的板数 反之 1 蒸馏就是基于各组分间具有不同的 而实现分离的过程 A挥发性B熔点C化学性质D飞散性2 蒸馏按操作流程可分为 A常压蒸馏和减压蒸馏B连续和间歇蒸馏C顺向逆向蒸馏D常规蒸馏 特殊蒸馏3 当填料塔高度较大时 往往将填料塔分成两断 在中间加一 使气液分配均匀 A液体分布装置B再分布器C支撑伴D浮阀4蒸馏的缺点在于 有些场合需要高温高压操作技术较复杂 A流程复杂B理论不成熟C应用不广D耗能大A原料液B原料液和回流液C疏水D回流液 5 拉乌尔定律指出 当理想溶液上方某组分的蒸汽分压等于同温度下该纯组分饱和蒸汽压于液相中该组分的摩尔分率的 A乘积B和C相减D比率6 混合液上方气相中某组分的分压等于总压与该组分在气相中 的乘积A摩尔数之和B摩尔分率C体积分率D温度7 混合液中某组分在蒸汽中的分压和与之平衡液相中的摩尔分率之比称为 A挥发性B蒸馏度C挥发度D蒸馏性8 精馏是利用各组分间 的差异 多次进行部
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