核磁共振实验.ppt

一 核磁共振的基本原理 二 实验内容及报告要求 B11脉冲傅立叶变换核磁共振 核磁共振 nuclearmagneticresonance NMR 1945年 布洛赫 Block 和珀赛尔 Purcell 分析技术 应用在物理化学 分子生物学 医学 分析化学和地学等 核磁共振波谱仪和医用磁共振成像仪 在磁场中的原子核 通过其核自旋能级 共振吸收了某种频率的电磁波 一 核磁共振的基本原理 一 什么是核磁共振 1H原子核的信号 共同点 电磁波与物质相互作用 发生共振吸收不同点 电磁波的波段不同 得到物质的不同结构信息 四种波谱方法 紫外光谱 红外光谱 核磁共振 激光拉曼光谱 磁性核 原子核的总自旋I不为零 例如1H 13C 19F 31P等核 非磁性核 12C 16O 32S等核没有核磁共振 2 恒磁场B0的作用 自旋I 0的原子核 置于恒定外磁场B0中 产生能级分裂 相邻两个能级之间的能量差 其中 为旋磁比 二 核磁共振的共振条件 电磁波的能量恰等于两个相邻能级之差 h E2 E1 1H的旋磁比 26 7 107rad s T 应用最多的是氢谱1H和碳谱13C 三 弛豫过程在电磁波作用后 磁性核由高能态无辐射地返回低能态的过程称为弛豫 横向弛豫 又称为自旋 自旋弛豫 横向弛豫时间用T2表示 弛豫过程分为两种 即纵向弛豫和横向弛豫 纵向弛豫又称为自旋 晶格弛豫 纵向弛豫时间T1表示 四 化学位移 分子中同一类核 由于所处的化学环境不同 不同的官能团 而引起他们的共振频率略有不同 产生原因 电子的磁屏蔽作用 五 核磁共振实验技术 2 自由感应衰减信号FID 1 脉冲傅立叶变换技术 3 自旋回波法测量横向弛豫时间T2 1脉冲核磁共振的优点及其应用 连续核磁共振 每次只记录频谱上的一个点 脉冲核磁共振 具备很宽的频谱 可以同时激发所有原子核 提高信噪比 缩短测量时间 傅立叶变换 2 自由感应衰减 FID 信号 表观横向弛豫时间 磁场不均匀引起弛豫时间缩短 3 自旋回波法测量横向弛豫时间T2 3 自旋回波法测量横向弛豫时间T2 脉冲序列方式 自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法 它特别适用于测量横向弛豫时间T2 900和1800射频脉冲磁场B1作用 900脉冲 磁化强度 1800脉冲 B0 B1 U0 U 2 15ms 2 20ms 2 30ms 二 实验报告要求 1 实验目的 1和3 2 实验仪器 FD PNMR II核磁共振谱仪 3 实验原理 核磁共振的产生及共振条件 弛豫过程 脉冲傅立叶变换技术 自旋回波法 要求 原理 自旋回波图 T2数值 思考题 4 实验内容 用自旋回波法测量横向弛豫时间T2 5 数据处理 求T2 6 思考题 实验目的 1 掌握脉冲核磁共振的基本原理 2 学习用自旋回波法测量横向弛豫T2的方法 实验装置 实验步骤 1 设定脉冲间隔 调节磁场大小 调出回波最强 2 打印自旋回波图 标上2 数值 姓名 老师签字 2 15 20 25 30 35 40 U0 U 2 20ms 姓名2 自旋回波图 实验步骤 1 设定脉冲间隔 调节磁场大小 调出回波最强 表1自旋回波测T2样品 甘油 2 打印自旋回波图 标上2 数值 姓名 老师签字 15 20 25 30 35 40 自旋回波幅度取决于T2 射频脉冲刚结束时FID信号的初始幅值 回波幅值 数据处理 求T2 方法1 由一组数据直接求T2 表1自旋回波测T2样品 甘油 方法2 作图法求T2 在坐标纸上作直线lnU 2 求斜率k T2 1 k 思考题 1 什么是核磁共振现象 其共振条件是什么 2 哪类原子核系统可以产生核磁共振现象 水的核磁共振信号包含哪