第六章 表活剂参数的测定.ppt

2020 2 4 第六章表活剂参数的测定 6 1表面张力的测定 6 2临界胶束浓度的测定 6 3接触角的测定 6 4起泡性及其稳定性 6 5去污能力 6 6浊点的测定 6 7相转变温度的测定 6 8离子类型的测定 6 9毒性 6 10抗菌性试验 6 11生物降解性 6 12化学分析 2020年2月4日6时4分 6 1表面张力的测定 一 常用表面张力测定方法 2020年2月4日6时4分 a b 2020年2月4日6时4分 如果在活动边框上挂一重物 使重物质量W2与边框质量W1所产生的重力F F W1 W2 g 与总的表面张力大小相等方向相反 则金属丝不再滑动 这时 l是滑动边的长度 因膜有两个面 所以边界总长度为2l 就是作用于单位边界上的表面张力 2020年2月4日6时4分 二 表面张力的测定 1 滴重法 W 2 R f W 2 Rf 2020年2月4日6时4分 滴落的高速摄影示意图 2020年2月4日6时4分 2 毛细管上升法 r毛细管半径 界面两相的密度差g重力加速度h高度差 2020年2月4日6时4分 3 环法 5 最大汽泡压力法 6 滴外形法 4 吊片法 2020年2月4日6时4分 三 测定前注意事项 a 必须在液面不振动的清净环境中操作 b 要精确控制温度 测定体系尽可能密闭 例如 水面因易与尘埃 油气接触而污染瞬间约可变化10mNm 1 这样 因蒸发而引起的液面浓缩和温度不稳可抑制到最小范围 2020年2月4日6时4分 c 应该注意水的精制 除去活性剂所含的微量表面活性杂质等 以达到表面研究所必要的试剂纯度 d 活性剂溶液的表面张力达到平衡的时间可从数分钟到数小时 因此必须根据实验的目的选择合适的测定方法 2020年2月4日6时4分 临界胶束浓度 CMC 是表面活性剂活性的量度 6 2临界胶束浓度的测定方法 2020年2月4日6时4分 2020年2月4日6时4分 球状 CMC 2020年2月4日6时4分 2020年2月4日6时4分 2020年2月4日6时4分 这时溶液性质与理想性质发生偏离 在表面张力对浓度绘制的曲线上会出现转折 继续增加活性剂浓度 表面张力不再降低 而体相中的胶束不断增多 增大 2020年2月4日6时4分 1 表面张力法 仪器 界面张力仪 微压计等 2020年2月4日6时4分 2 电导法 3 增溶作用法 4 染料法 2020年2月4日6时4分 5 光散射法 2020年2月4日6时4分 润湿是固体表面的一种流体被另一种流体所取代的过程 接触角的示意图 6 3接触角的测定 2020年2月4日6时4分 1试样的制备 对于象金属那样的高能量表面 为了得到平滑面 有时需要抛光 近似最理想固体表面的云母劈开面 在空气中也会因为吸收氮 氧等气体而变化 难得到清洁面 必须注意实验室空气引起的污染 聚合物薄膜的表面是比较平滑的 在醇中长期浸渍后用乙醚洗净 用滤纸包好 保存在干燥器内备用 2020年2月4日6时4分 目前 测定 最广泛使用的是液滴法 将微量注射器的针头端固定在离试样表面上方1mm处 以一定的速度慢慢推出一定大小 1 2mm 的液滴 通过装在测角器上的显微镜读取放大了数十倍的 值 2020年2月4日6时4分 6 4起泡性及其稳定性 2020年2月4日6时4分 2020年2月4日6时4分 1表面张力 泡沫的稳定性与那些条件相关呢 2界面膜的性质 3表面张力的修复作用 4表面电荷 5泡内气体的扩散 2020年2月4日6时4分 RossMiles法 日本 美国 比利时等国采用为工业标准法 将200mL试液从90cm高度通过直往2 9mm的细孔注入加有50mL同浓度 同温度试液的刻度管中 测定加入后的泡沫高度与5分钟后的泡沫高度之比 作为起泡力和泡沫稳定度的计价尺度 2020年2月4日6时4分 6 5去污能力 洗涤体系是复杂的多相分散体系 润湿 渗透 吸附 乳化 分散 增溶 解吸 起泡等等的物理的化学的过程 2020年2月4日6时4分 加入表面活性剂后 憎水基团朝向织物表面和吸附在污垢上 使污垢逐步脱离表面 污垢悬在水中或随泡沫浮到水面后被去除 洁净表面被活性剂分子占领 其中占主要成分的表面活性剂的去污过程可用示意图说明 2020年2月4日6时4分 去污试验机 瓶式去污试验机 在瓶中加入冼涤液 污布 橡皮 或聚乙烯 小球 在一定温度 一定条件下旋转 污布通过机械作用使污垢脱落 将几个或十几个具有一定容量的玻璃瓶安装在旋转机轴上 2020年2月4日6时4分 剪两组各15块污布 一组放入某温度下标准洗涤剂溶液中 用去污试验机洗涤10分钟 另外一组放入同温度下待测洗涤剂溶液中 用去污试验机洗涤10分钟 换同温度的清水洗涤3分钟 重复一次这两步操作 风干 待测 方法步骤 2020年2月4日6时4分 去污力的评价 1反射率测定法 2用肉眼判定的统计法 注意事项 1污布 2统计方法 实际使用中的测试 2020年2月4日6时4分 6 6浊点的测定 非离子型表面活性剂能溶于水是因为聚环氧乙烷醚键中的氧原子与水分子中的氢以微弱的化学力结合形成氢键 因而表现出溶于水 然而 由于醚键氧原子与水分子中的氢的结合不是很牢固 故当非离子表面活性剂水溶液受热时 随温度升高 氢键逐渐断裂 亲水性减弱 出现浑浊 此时温度即浊点 水溶性大大降低 浊点测定方法如右图 2020年2月4日6时4分 6 7相转变温度的测定 一 相转变温度 相转变温度简称PIT 是衡量乳状液稳定性的指标 也是测定非离子型表面活性剂的一种有用方法 二 相转变温度的测定 用3 5 的非离子型表面活性剂乳化等体积的油相和水相 然后梯度升温 每升温一次 搅拌并用电导仪测定乳状液是否转相直到乳状液转相 电导率有突变 为止 此时温度即为乳状液的相转变温度 2020年2月4日6时4分 6 8离子类型的测定 一 定性判定方法 一 亚甲蓝 氯仿法 阴离子型表面活性剂 二 百里酚蓝法 阴离子型表面活性剂 三 溴酚蓝法 阳离子表面活性剂 四 Burger法 阴阳离子表面活性剂 2020年2月4日6时4分 二 定量测定方法 一 阴离子型表面活性剂的测定1 直接滴定法2 反滴定法 二 阳离子型表面活性剂的测定1 亚甲蓝法2 溴酚蓝法3 磷钨酸容量法 三 非离子型表面活性剂的测定 四 两性表面活性剂微量分析法 2020年2月4日6时4分 1一般毒性试验 急性毒性试验亚急性 短期 毒性试验慢性 长期 毒性试验 2特殊毒性试验 局部刺激试验皮肤敏感试验繁殖试验致癌试验诱变试验毒物新陈代谢试验 6 9毒性 2020年2月4日6时4分 6 10抗菌性试验 表面活性剂的扰菌力表现在它对微生物的抑菌或杀菌作用 2020年2月4日6时4分 6 11生物降解性 生物降解 biodegradation 有机化合物受微生物所分解 即有机化合物因微生物的作用转化为细胞物质 同时分解成可作为能源利用的二氧化碳和水的现象 2020年2月4日6时4分 6 12化学分析 定性分析 定量分析 离子类型的判定 阴离子 阳离子 2020年2月4日6时4分 液相色谱 气相色谱 分离 表征 红外 核磁 紫外可见分光光度