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振动镀在陶瓷二次金属化中的应用陈虎,李剑,胡守亮,徐万里 (中国工程物理研究院 电子工程研究所, 四川 绵阳 621900)摘要:本文研究了振动电镀在陶瓷二次金属化中的应用。利用扫描电镜、激光共聚焦扫描显微镜和X荧光测厚仪等考察了振动频率、电压以及电流大小对镍镀层形貌、表面粗糙度以及沉积速率的影响。结果表明,振动镀所得镀层表面微观结构致密,电流和电压对镀层粗糙度的影响较小,振动频率为17.4Hz时镀层表面粗糙度最小。随着电流或电压的增加,镀层沉积速率增加。振动镀所得镀层的结合力满足陶瓷二次金属化后烧镍的要求,焊料在镀层表面也具有良好的流散性。这表明振动镀所得镀层能够满足陶瓷二次金属化的需要。关键词:振动镀;二次金属化;粗糙度;结合力中图分类号:TQ153文献标志码:A文章编号:1004 227X () 00 An application of vibratory electroplating on the ceramic second metallizing / Hu Chen, Jian Li, Shouliang hu, Wanli XuAbstract: The application of vibratory electroplating for ceramic second metallizing was investigated in this paper. The effects of frequency、voltage and current on the properties in aspect of micro morphology, roughness and electrodeposition rate of Ni coating were studied. The results show that the micro morphology of the coatings was compact, and when the vibratory frequency was 17.4Hz, the roughness of coatings was lowest, and the roughness with no relationship to the current and voltage, with the increase of the voltage and current the electrodeposition rate was increase. The results of the heating nickel and solder blushing experiment show that the adhesion and the wettability of coating was content with the requirement of the second metallizing.Keywords: vibratory electroplating, second metallizing, roughness, adhesionFirst-authors address: Hu Chen, Mianyang ,621900, China 收稿日期:修回日期:基金项目:电真空用高速镀镍技术研究(S20140802)。作者简介:陈虎(1987),男,重庆,硕士,工程师,电真空器件制造技术。作者联系方式/通信作者:陈虎,工程师,(E-mail) 224178557,(Tel)陶瓷金属化是指在陶瓷上烧结或沉积一层金属以便陶瓷和金属能高质量地封接在一起,金属化的好坏直接影响到封接的气密性和强度1。常用的陶瓷金属化工艺为Mo-Mn法2,即将以Mo、Mn为主的金属粉末混合均匀后涂覆在陶瓷表面,通过高温烧结使得金属粉末与陶瓷形成一体。为了改善焊料在金属化表面的流散性和防止液态焊料对金属化层的侵蚀作用,通常在完成烧结的金属化表面镀上Ni层,以覆盖多孔的金属化层,形成光滑的可焊表面,这个过程称之为二次金属化。良好的二次金属化质量将使陶瓷-金属封接结构获得较高的封接强度3。目前陶瓷的二次金属化工艺多采用镍丝进行捆绑后挂镀的方式4,这种电镀方式不但效率低,并且由于挂具的阻挡,常常导致镀层的质量不高,因此研究新的陶瓷金属化电镀工艺对提高陶瓷-金属封接可靠性具有重要意义。振动电镀是国外20世纪70年代末兴起的一项小零件电镀技术5。这种电镀方式是将待镀的零件放置于筛状振动容器内,使零件在电镀过程中始终保持一定频率和振幅的振动状态6。振动镀比常规的滚镀技术具有更优异的镀层性能,如镀层致密、光亮,深孔零件内镀质量好等,且可提高生产效率,因此一经问世即得到快速的应用与发展7。目前振动镀在弹簧针8、接插件9等细小金属零件上应用较广,但关于振动镀在陶瓷金属化上的应用目前只有少量报道,路聪阁10等将振动镀应用于陶瓷绝缘子电镀中,产品的质量和生产效率有了较为明显的提高。本文以瓦特镍为基础配方,研究了振动镀参数对陶瓷金属化层表面质量的影响,为提高陶瓷金属化的效率奠定了基础。2实验2. 1材料电镀样品为外径20mm、内径12mm,厚度为4mm的氧化铝陶瓷,如图1所示。图1 不同样品的表面形貌Figure 1 schematic diagram of the ceramic2.2工艺流程预处理一次金属化电镀后处理烧镍预处理工艺:将瓷件置于50%的盐酸中浸泡5min,以去除瓷件表面杂质。电镀配方:硫酸镍 100 200 g/L 硫酸钠 50 100g/L 氯化镍 10 30g/L硼酸 10 30g/L一次金属化:将涂覆金属Mo粉的瓷件置于氢气炉中1500烧结10min。后处理:将瓷件置于50%盐酸清洗1min,然后用去离子水冲洗2min,最后烘干。烧镍:将镀后瓷件置于氢气炉中1000烧结10min。电镀振盆直径为50cm,由于样品数量有限,无法完全铺满振盆底部,因此采用直径为2mm的不锈钢片作为填料,整个实验过程中保持填料总重量为3Kg,铺满整个振盆底部,样品数量为5个。2.3测试与表征采用日本奥林巴斯OLS4000型激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)测量镀层表面粗糙度Ra,利用荷兰Phenom-World公司生产的ProX型扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)分析镀层表面形貌和成分,采用德国FISCHIER-XDV-W型X射线荧光仪(XRF)测量镀层厚度。3结果与分析3. 1振动频率的影响振动频率会影响振盆的转速,进而影响到镀件的翻转情况,导致镀层的沉积速率和微观形貌的变化。在实验过程中发现当振动频率为17.4Hz时,振盆中的填料转速较快,当振动频率低于16.5Hz时,振盆存在异响,当频率高于18.5Hz时,填料基本不转动,因此实验时将振动频率设置为17.0Hz、17.4Hz、18.0Hz,采用恒压模式,电压统一为7V,电镀时间为120min。表1为不同振动频率下样品的沉积速率与表面粗糙度。表1 振动频率对沉积速率和粗糙度的影响Table1 the effect of frequency on the electrodeposition rate and surface roughness频率(Hz)厚度(m)沉积速率(m/10min)Ra/m样品1样品2样品3样品4样品5平均值17.05.024.674.703.023.514.180.352.0504.603.954.364.310.361.3418.04.713.954.492.242.693.620.301.79由表1可知,振动频率对镀层的沉积速率有一定的影响。当频率为17.4Hz时,镀层的沉积速率最高达到0.36m/10min,当频率为18.0Hz时,沉积速率为0.30m/10min,但总的来说,平均沉积速率相差不大。从表1还可以看出,对同一批5个样品,频率为17.4Hz时,样品厚度的均一性较好,而当频率为18.0Hz时,镀层的均一性较差,厚的达到4.71m,薄的只有2.24m。这可能是因为陶瓷本身是不导电的,当频率为18.0Hz时,振盆的转速较慢,样品的翻转频率较慢,金属化层表面与填料的接触时间不均,就会导致同一批次的样品厚度不均。另外从表2还可以看出,当频率从17.0Hz升高至17.4Hz时,Ra下降到最小,而当频率继续升高至18.0Hz,粗糙度反而增加。这是因为当频率为17.4Hz时,镀件样品翻转频率较高,镀层表面与填料之间的摩擦概率增加,会在电镀过程中产生类似抛光的效果,抛去电镀层表面的凸起等缺陷,从而降低了镀层表面的粗糙度。而当振动频率为17.0Hz时,振盆中填料和样品旋转过于激烈,样品在离心力和镀液的浮力作用下,无法有效的和填料接触摩擦,这样表面粗糙度也相对较高。图2为金属化层、传统挂镀以及频率为17.4Hz时振动镀所得镀层的SEM照片。 (a)金属化层 (b)传统挂镀镀层(a) metallizing layer (b) The coatings of traditional rack electroplating(c)振动镀镀层(c) The coatings of vibratory electroplating图2 金属化层以及镀层的SEM照片Figure 2 The SEM photos of metallizing layer and coatings如图2a所示,金属化层本身由于是由Mo和Mn金属粉末烧结而成,因此表面呈现出多孔的结构,这种多孔结构会导致金属化层表面粗糙度较大,实际上金属化层的表面粗糙度Ra一般在2m以上。由图3b可知,挂镀镀层的结晶较为均匀,颗粒尺寸为35m左右。相对于挂镀所得镀层,振动镀的镀层结晶不够明显,表面平整度较高,结晶颗粒有明显的“整平”痕迹,如图2c所示。这表明利用振动镀可以获得更为平整的镀层,这与振动镀时样品和填料之间的摩擦有关。3.2电压的影响振动镀的整流机有恒压与恒流两种模式,首先考察了恒流模式下,当频率为17.4Hz,施镀时间为120min时,不同电压对镀层的影响。实验过程中发现当电压为10V时,阳极镍板有发黑现象,因此只在6V、7V、8V电压下进行实验。表2为不同电压下镀层的沉积速率。表2 电压对沉积速率和粗糙度的影响Table2 the effect of voltage on the electrodeposition rate and surface roughness电压(V)厚度(m)沉积速率(m/10min)Ra/m样品1样品2样品3样品4样品5平均值63.984.024.194.034.104.060.341.7774.144.504.603.954.364.310.361.3485.114.655.264.734.994.950.411.37由表2可知,随着施镀电压的增大,镀层的沉积速率增加,表明提高电压可以提高工作效率,但电压不可过高,否则会出现阳极板发黑的现象。另外从表2还可以看出,当电压从6V增加到7V时,表面粗糙度Ra从1.77m下降到了1.34m,这一方面可能是随着电压升高,电化学极化增加,容易得到结晶更为细小的镀层;另一方面也可能是随着电压的增加,镀层厚度增加,对金属化层表面多孔结构的覆盖性更好,使得粗糙度降低。但当电压从7V继续增加到8V时,表面粗糙度却不再下降,这可能是当镀层厚度达到一定程度时,体现的是其本征粗糙度,所以粗糙度不再下降。总的来说,电压对镀层表面粗糙度的影响没有频率那么明显。3.3电流的影响在恒压模式下,电压为6V8V时,电流在69A波动,由于填料的影响无法确定作用于镀件的确切电流密度,因此在恒流模式下,只考察了总电流分别为6A、7A、8A,施镀时间为120min时的沉积速率和镀层表面粗糙度,结果如表3所示。表3 电流对沉积速率和粗糙度的影响Table3 the effect of current on the electrodeposition rate and surface roughness电流(A)厚度(m)沉积速率(m/10min)Ra/m样品1样品2样品3样品4样品5平均值63.694.303.813.813.903.920.331.9075.534.614.544.644.344.730.392.0786.015.614.845.325.115.370.451.96由表3可知,随着电流的增加,沉积速率也增加,但电流对镀层表面粗糙度影响不大,这可能是因为当固定频率后,样品的翻转状态一致,填料对镀层表面的摩擦效应类似,因此粗糙度变化不大。同时,在实验过程中也发现,采用恒流模式得到的镀层表面粗糙度明显大于采用恒压模式所得粗糙度,具体原因目前也不是很清楚,需要在接下来的研究中做更深入的工作。由于大部分企业对二次金属化层的厚度要求皆在3m以上,从本实验结果来看,实验所得样品的厚度都满足要求,但从控制镀层的粗糙度来说,当频率为17.4Hz时,可以获得较为光滑的镀层。另外,电压或者电流的变化对镀层的表面粗糙度影响较小,但恒压模式下得到的镀层粗糙度相对较低,因此在实际应用中倾向于采用恒压模式。3.4烧镍的影响国内传统的陶瓷金属化工艺在镀镍以后需要进行烧镍处理,即将镀层在高温(高于800)氢气氛围下进行烧结,主要目的是检验镀层与一次金属化层的结合力,结合力差的镀层在这一环节中经常出现起泡现象,如图3所示。目前国内各大陶瓷金属化厂家的陶瓷金属化过程中出现的主要不合格现象就是由于属化层起泡造成的11,考察烧镍过程对镀层的影响是必不可少的。图4为烧镍后镀层的表面形貌。图3 镀镍层起泡现象的激光共聚焦扫描显微镜图Figur3 the CLSM images of nickel layer with bubbles图4 烧镍后样品表面SEM图Figure 4 The SEM photos of the coatings surface after heating nickel experiment如图4所示,烧镍以后,镍层结晶颗粒不再明显,但是晶界却更为明显,这是由于镍层在高温下进行了重结晶,烧镍以后镀层表面显得更为平滑,并且所有样品表面在烧镍以后都不存在起泡现象。这表明采用振动镀方式获得的镀层结合力足够大,可以满足陶瓷金属化层的要求。3.5焊料在镀层上的流散性能陶瓷与金属封接时除了需要对陶瓷进行金属化以外还需要利用焊料进行连接,因此焊料在镀层表面的流散性能也是影响陶瓷与金属封接可靠性的重要因素。陶瓷与金属封接时常用的焊料包括Ag、Ag-Cu以及Cu,本试验采用Ag焊料。将0.02g重的Ag放置在镀层表面,在氢气炉中加热至1000左右,保温10min,等样品冷却后观察Ag焊料在镀层表面的流散情况。试验结果表明Ag焊料已经铺满了整个镀层表面,由于整个镀层面积约为8cm2,而焊料的质量只有0.02g,这说明利用振动镀获得的金属化镀层具有良好的焊料浸润性。图5为焊料在镀层表面的微观形貌。图5 Ag焊料覆盖后镀层表面的微观形貌图Figure 6 Micro-morphology of Ni coatings cover with Ag solder由图5可知,Ag焊料将镀层表面完全覆盖了,没有镀层明显裸露在外的区域,这表明焊料在镀层表面的流散性非常好。这种没有微观缺陷的焊料层对提高陶瓷-金属封接的质量具有重要意义。从图5还可以看到焊料层表面有一些明显的裂缝,这可能是因为在冷却过程中焊料和镀层的热膨胀系数不同,使得表面的银焊料被拉伸而形成了裂缝,在焊接过程中这是
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