环境监测实习报告完整版.doc

环境监测实习报告西区荷花池水质监测学 院： 环境学院 班 级： 042091 姓 名： 王一豪 学 号：20091001271指导老师：鲍建国 李立青 李民敬 崔艳萍 目 录一、实习概况简述2 （一）实习时间2 （二）实习地点2（三）实习同组人员及任务分配2 （四）实习内容3二、实习目的和要求3三、监测过程和方法4 （一）水样的采集4 （二）水温的测定5 （三）浊度的测定5 （四）碱度的测定7 （五）硬度的测定9 （六）电导率的测定10 （七）pH值的测定12 （八）COD的测定13 （九）硝酸盐氮的测定14 （十）总磷的测定16 （十一）总氮的测定19 （十二）重金属的测定21四、监测结果评价23五、建议与体会23一、实习概况简述（一）实习时间：2011年1月4日2011年1月9日（二）实习地点：西区教二楼门前荷花池图1 荷花池此湖位于西区教二楼前，为一矩形（30m*15m）。该湖平时主要补给源为大气降水，每年夏季人工补水（补水量很大），补水之前需打捞水藻（水藻较多，湖中P、N含量可能较多）。湖的东南角有进水口，但已有很长时间断流。水面有悬浮物，水较浑浊。湖中只有东边的一半区域种荷花。（三）实习同组人员及任务分配：组长：李绘小组成员：向鸿雁、候智国、王一豪任务分配情况（各项有专人负责，其他成员协助）：采样、温度、浊度、pH、电导率及重金属的测定：王一豪总氮及硝酸盐氮测定：候智国硬度及COD测定：李绘碱度及总磷测定：向鸿雁（四）实习内容：中国地质大学（武汉）西校区教二楼前荷花池水质监测监测项目测定方法监测项目测定方法水温温度计法pH值PH计法浊度浊度仪法COD微波消解法碱度酸碱指示滴定法硝酸盐氮紫外分光光度法硬度EDTA络合滴定法总磷钼酸铵分光光度法电导率电导率仪法总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的重金属电感耦合等离子体发射光谱仪法二、实习目的和要求环境监测是一门动手性很强的学科，因而环境监测实习是本课程教学的一个重要组成部分，是把理论知识立体化、监测技能实体化的重要途径。是培养学生独立分析问题、解决实际问题能力最有效的方法。通过本课程实习，以期达到以下目的：（1）通过实习，将理论和实际相结合，进一步巩固和深入理解已学的理论知识。（2）通过亲身参加环境监测实践，培养分析问题和解决问题的独立工作能力，为将来参加工作打下基础。（3）掌握常见的环境监测项目的分析，监测原理，方法与技术；对鹅湖水质进行检测,找出其中的污染因子,以掌握其水质现状及其变化趋势；并在此基础上，对环境污染作出预测、预报和预防。这就要求我们的整个实习过程要严格按照标准和规范来进行操作，从采样点的设置到各项监测指标的测定，都要按照所确定的国家标准来执行，不得有一丝马虎和疏漏的地方。只有严格的规范和要求我们的整个步骤，才能够最大限度的保证监测结果的真实可靠性，从而为我们对监测水体的进一步治理和规划提供最科学的依据。三、监测过程和方法（一）水样的采集1采样容器的选择采样器：常用采样器（由于水深小于5米）；采样容器：水桶（由于条件限制并且冬天水中有机物含量较少）；2采样点的位置确定考虑到荷花池为一小型人工湖，面积小且水深不足一米，进出水口关闭，且湖心亭两侧分别为有荷花池和无荷花池，为探究荷花对水质的影响，故分别在湖心两侧选取两个采样点，深度在二分之一水深处，位置如图所示：图2 采样点3采样方法采样时，先用采样水震荡洗涤采样器与水样23次。对于地表水样的采集，可直接将采样器放入0.5m深处采样，采样后即加盖塞紧，避免接触空气。4水样的运输及保存由于所取水样比较清洁且实验保存时间较短，采样点距离实验室较近，故不对水样做其他处理，采样后密封贴上标签，注明样品名称、日期及采样人员后手提至实验室备用。（二）水温的测定1实验原理在水样采集现场，利用专门的水银温度计，直接测量并读取水温。2仪器水温计：适用于测量水的表层温度。测量范围-6+40,分度值为0.2.3实验步骤水温应在采样现场进行测定。由于水不是很深故只进行表层水温的测定。从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将简内水倒净。4实验结果水温 4.5（三）浊度的测定1浊度的定义浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉尘、微细有机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水中呈现浊度。浊度的测定值不能直接说明水质受污染的程度，但可以明确的是人类活动对水质的污染会造成水的浊度上升，因此浊度被环保部门视作水质指标之一。2实验原理浊度仪的测定原理是依据光的散射原理，当由光源发出的平行光束在液体中传播时，如果遇到悬浮颗粒会改变传播方向形成散射，散射的程度和悬浮颗粒的数量成正比。无色和有色的悬浮颗粒都会令光线发生散射，因此浊度仪的测定对这两种悬浮颗粒溶液都是有效的。浊度仪的工作元件中包括光线发射元件和接收元件。浊度仪对水样进行浊度检测时，灯源打开发出光线，光线经镜面处理后形成平行光束射入水中，在被水中悬浮颗粒分解为透射光和散射光后被光线接收原件分别接收，通过对散射光和透射光光通量的计算，即可得出浊度值。Is/I0= K NI0入射光强度，Is散射光强度，N单位溶液微粒数3所用仪器及试剂本次实验所采用的浊度仪型号为TDT-2，如图所示：图3 浊度仪4实验步骤（1）开机预热30min后，将“标定/测量”拨动开关置于测量处。（2）按“键头”键选择适当的量程。（为减小误差，尽量选用低量程，但也不能超量程）。（3）缓慢注入约50mL被测样品，用滤纸擦净样杯。（4）将样杯平稳置入比色池，盖上比色池内盖，关闭比色池盖。（5）待显示数据稳定后，即可读取被测溶液的浊度值。（6）读数后立即取出样杯，等待下一个样品的测量或关机。5结果及分析样1-1样1-2样2-1样2-2浊度（NTU）5.7785.6794.8644.917水样1的浊度为（5.778+5.679）/2=5.728水样2的浊度为（4.864+4.917）/2=4.890分析：两水样浊度均较小，且水样2浊度略小于水样1，因样本1为有荷花池一侧。（四）碱度的测定1.。碱度的定义水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。2实验原理水样用标准酸溶液滴定至规定的 pH 值其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时 溶液pH 值即为8.3 指示水中氢氧根离子(OH-)已被中和碳酸盐均被转为重碳酸盐。当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时 溶液的pH 值为4.44.5 指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和。根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量 可以计算出水中碳酸盐重碳酸盐及总碱度。3所用仪器及试剂试剂：无二氧化碳水，用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水（临用前煮沸15min）冷却至室温pH 值应大于6.0 电导率小于2S/cm。 酚酞指示液，称取1g 酚酞溶于100mL 95%乙醇中用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。甲基橙指示剂，称取0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中。盐酸标准溶液(0.050mol/L)。仪器：酸式滴定管，25mL；锥形瓶，250mL。4实验步骤（1）分取100mL 水样于250mL 锥形瓶中，加入4 滴酚酞指示液，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进行下项操作。（2）向上述锥形瓶中加入3 滴甲基橙指示液，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。5结果及分析（1）原始数据加酚酞用HCl体积（mL）加甲基橙用HCl体积（mL）样1-10.000.00-1.90样1-20.001.90-3.75样2-13.75-4.104.10-5.70样2-25.85-5.955.95-7.65（2）处理后数据水样编号P（ml）M（ml）M平均T（ml）样1样1-10.001.901.881.88样1-20.001.85样2样2-10.351.601.701.80样2-20.101.70备注：样2-1的数据舍弃舍弃数据理由：样2的两组数据偏差太大，又由于所测得湖面积较小且根据其他指标，样1、2的数据相差较小，故舍去样2-1的数据。（3）误差分析a滴定管有破损，停止滴定时仍有一滴外漏；b在使用移液管及滴定管时读数有误；c指示剂变色点判断可能有误。（五）硬度的测定1实验原理水的总硬度的测定一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca，Mg总量，然后以Ca换算成相应的总硬度单位。2. 所用仪器及试剂仪器：滴定管，移液管，烧杯，锥形瓶。试剂：EDTA标准溶液，0.010mol/L。K-B指示剂。PH=10氨缓冲液。3实验步骤将8瓶不同的水样分别用移液管吸25ml水样放入250ml对应编号的锥形瓶中，分别加入5ml氨缓冲，加一滴K-B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立刻用EDTA标准溶液滴定，滴定至玫瑰红到蓝紫色，记录EDTA的用量。4结果及分析样品类型VVV1总硬度（mmol/L）平均值(mmol/L)备注总硬度（Caco3）总硬度（Cao）水样1-10.002.302.300.460.46水样1-2，滴过了，计算时舍去46.0425.76水样1-22.305.403.10水样1-35.507.802.300.46总硬度=CV11000/V测量数据的相对标准偏差水样2 CV=3.3%所以此次测量数据的偏差较小，精密度较高（1）结果分析： 总硬度 水样1水样2总硬度是钙和镁的总浓度，说明水样1中的钙和镁的含量高于水样2但两组数据差距仍很小。（2）误差分析：a.系统误差b.操作误差i读数误差ii滴定时，滴过量，产生误差iii配制溶液时浓度有误差（六）电导率的测定1电导率的定义电阻率的倒数为电导率，=1/ 。除非特别指明，电导率的测量温度是标准温度（ 25 ）。2实验原理在电解质溶液中，带电离子在电场作用下产生移动而传递电流。其导电能力用电导度G来表示，其值为电阻的倒数，即G=1/R。测试电导度大小的方法，可用两个金属极板组成的电极插入溶液中，形成一个电导池，测出两极板间的电阻。根据欧姆定律，该电阻值与极板间的距离L成正比，与极板的面积A成反比，即R=L/A。为电阻率，令其倒数为电导率，以K表示，则K1/。其单位为mScm及Scm。对于某一支电极而言，电极极板之间的有效距离L与极板的面积A之比称为这支电极的电极常数，用J表示， 即JL/A 。根据以上各式可得： GK/J 即K=GJ。3所用仪器及试剂试剂：去离子水仪器：DDS-11A数显电导率仪图4 电导率仪4实验步骤常数校正：将仪器“MODE”键置于“校正”位置，此时指示灯亮，表示仪器处于校正状态。转动“调节”旋钮，使仪器显示电导池实际常数值。测量：将仪器“MODE”键置于“测量”位置，此时仪器处于测量状态。选择适当的量程，将清洗干净的电极插入被测液中，仪器显示值乘以J，即为被测液在该溶液实际温度下的电导率。5结果及分析本次测定选用了两个档位，结果如下表：档位1（ms/cm）档位2（s/cm）水样10.113127.9水样20.117144.5分析：由测定结果可知，水样1的电导率小于水样2。水样本的电导率是测量水的含盐成分、含离子成分、含杂质成分等等的重要指标。水越纯净，电导率越低（电阻率越高）。（七）pH值的测定1pH的定义pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度，如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液，但是当水溶液的酸碱度很小很小时，如果再用百分浓度来表示则太麻烦了，这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间，当pH7时水呈中性；pH7时水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；当pH7时水呈碱性，pH愈大，水的碱性愈大。2实验原理电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化一个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。3所用仪器及试剂仪器：PHS-3C pH Meter，E-201-C型pH复合电极4实验步骤操作：按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。测定:校正过程结束后，进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数。5结果及分析测定结果：水样1水样2pH8.258.98分析：由测定结果可知，水样1和水样2都呈弱碱性，且水样1的pH略小于水样2。（八）COD的测定1实验原理本方法在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，高温消解后用分光光度计直接测定其吸光度。（本方法是实验室方法，与国标有出入）2所用仪器及试剂仪器：CTL-12型COD速测仪。试剂：硫酸汞。仪器自带氧化剂与加速剂。3实验步骤(1)吸取3ml混合均匀的水样置于专用反应管中，加入1ml掩蔽剂（硫酸汞），摇匀。再加入1ml专用氧化剂，摇匀；最后垂直快速加入5ml催化剂使用液；(2)将反应管一次置于恒温加热装置的空穴内（严禁加盖消化），当温度回升到165开始计时，消化水样19min，取出反应管，室温下冷却，再水冷数分钟，用水定容至12ml刻度线，加盖摇匀，冷至室温后待测定；(3)于610nm波长处，用10mm的比色皿，以水作参比液，测定吸光度并做空白校正，从校准曲线查出COD值；(4)绘制标准曲线。4结果及分析（1）标准曲线：COD标准曲线数据标准液体积/ml标准液浓度mg/lA610A校正0.00 00.000 0.000 0.10 400.008 0.008 0.50 2000.138 0.138 1.00 4000.294 0.294 2.00 8000.583 0.583 3.00 12000.918 0.918 （2）结果：水样编号A610A均A校正COD（mg/L）水质样1样1-10.0250.0230.01435V类样1-20.021样2样2-10.0190.0180.00929IV类样2-20.016空白0.009（3）误差分析：a.取样时读数有误； b.消解温度不稳定； c.测吸光度时比色皿可能没有擦干净；（九）硝酸盐氮的测定1实验原理根据水样中的硝酸根离子在波长210nm产生吸收值，而在275nm不产生吸收值，然后将校正后的吸收值A=A210nm-2A275nm与标准溶液硝酸根离子进行比较，在一定范围内，校正后的硝酸根离子吸收值与硝态氮含量呈正相关，然后从标准曲线上查找对应硝酸根离子浓度，即可求算出水样中硝酸盐态氮含量。紫外分光光度法测定硝态氮范围：0.084mg/L2所用仪器及试剂仪器：紫外分光光度计（T52N紫外-可见分光光度计）。50ml容量瓶，520ml刻度吸管。试剂：10%氨基磺酸。盐酸c(HCl)=1mg/L。3实验步骤(1)将水样用0.45m孔径的微孔滤膜过滤，取滤液；(2)用移液枪吸取10ml滤液于25ml比色管中；(2)用移液枪吸取0.5ml盐酸加入比色管中；(3)加水定容至25ml，摇匀；(4)在220nm和275nm波长处，用10mm的比色管，以水为参比液，用光度计测定吸光度值； 标准曲线的绘制。4结果及分析（1）标准曲线：硝酸盐氮贮备液浓度mg/l A220 A275A220-2*A275A校正0.00 0.011 -0.014 0.039 0.000 0.20 0.060 -0.015 0.090 0.051 0.40 0.104 -0.013 0.130 0.091 0.60 0.128 -0.015 0.158 0.119 0.80 0.157 -0.012 0.181 0.142 1.00 0.205 -0.008 0.221 0.182 1.20 0.251 -0.011 0.273 0.234 1.40 0.309 -0.008 0.325 0.286 （2）数据记录及处理：水样类型A220A275A220-2*A275 A校正稀释倍数含硝酸盐氮量C（mg/L）氨氮量C（mg/L）水样10.071-0.0170.1050.0662.50.2682.671水样20.104-0.0150.1340.0952.50.6371.359空白0.011-0.0140.0390000注：氨氮量=总氮量-硝酸盐氮量（3）结果分析：据地表水环境质量标准基本项目标准限值，所测水样1属于类地表水，水样2属于类地表水。（4）误差分析：1 测定过程中，操作仪器不规范导致误差；2 滴定终点判断可能造成误差。（十）总磷的测定1实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。2所用仪器及试剂仪器：9支锥形瓶。50mL具塞(磨口)刻度管。可见光分光光度计（GC1100）。 （注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。）试剂：硫酸，密度为1.84gml。硝酸，密度为1.4gml。 高氯酸(HClO4 )，优级纯，密度为1.68gml。 硫酸，11。约c(1/2H2SO4)1mo1L：将27mL浓硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。 氢氧化钠(NaOH)，6mo1L液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。 过硫酸钾，50gL溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8 )溶解干水，并稀释至100ml。 抗坏血酸，100gL溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6 )于水中，并稀释至100ml。（此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。） 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于100ml中。溶解0.35g酒石酸钾钠于100ml水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。(此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月) 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。 磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4)，用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加入大约800ml水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.0g磷。(本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月） 磷标准使用溶液：将10.0ml的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml标准溶液含2.0g磷。(使用当天配制) 酚酞，10gL溶液：0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。3实验步骤（1）过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 （2）发色：分别向各消解液中加入 1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸铵溶液充分混匀。 （3）分光光度测量：室温下放置 15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。 注：如显色时室温低于 13，可在2030水花上显色15min即可。（4）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25ml。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 4结果及分析（1）标准曲线：磷酸盐标准使用液体积/ml使用液含磷质量/gA700A校正0.00 0.00 0.006 0.0000.50 1.00 0.041 0.0351.00 2.00 0.042 0.0363.00 6.00 0.105 0.0995.00 10.00 0.198 0.19210.00 20.00 0.523 0.51715.00 30.00 0.811 0.805备注：删除前三组数据（2）数据记录及处理：水样类型吸光度A校正A校正平均总磷含量C(mol/L)备注空白0.0270测定用水样的体积V=25.00mL水样1-10.0400.0130.01150.137水样1-20.0370.010水样2-10.0480.0210.0170.144水样2-20.0400.013总磷地表水的环境质量标准见书11页所以教二前的荷池水为V类水富营养指数LIN（TP）LIN（TP）=109.436+1.624ln(TP) 代入数据，水样1 LIN（TP）=62.0860 水样2 LIN（TP）=62.8960因为LIN（TP）3050=6070水质贫营养中度营养富营养轻度富营养中度富营养重度富营养所以 荷池的水属于中度富营养由以上数据可知： 荷池的水质较差，属于V类水，中度富营养。水中大量生长的藻类亦说明水中总磷的量较高。种荷花的一边的总磷含量较低，查资料可知，种荷花有净化水质的作用，但两水样的数据十分接近，原因可能是由于荷池的面积太小，并且此季节荷花已经枯萎，水藻生长缓慢，对水中磷的含量无太大的影响，因此两数据无太大的差距。样品测量数据的相对标准偏差（CV）平行性 水样1 CV=5.6% 水样2 CV=13% 所以水样2 测得的数据结果偏差较大，精密度不够高，可能产生误差。（3）误差分析：系统误差操作误差a加水样时，未摇匀，悬浮部分的磷的含量未测b读数误差c测吸光度时，比色皿未擦干净或用手碰触了比色皿的光面同一水样，测量的次数太少，易产生随机误差（十一）总氮的测定1实验原理在 120124碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。2所用仪器及试剂仪器：紫外分光光度计及10mm石英比色皿：T6紫外分光光度计。医用手提式蒸汽灭菌器：压力 1.11.3kg/cm，相应温度 120124。具玻璃磨口塞比色管，25ml。试剂：无氨水。氢氧化钠溶液，200g/L及20g/L。碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀疏至1000ml。盐酸溶液，1+9。硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L。硫酸溶液，1+35。3实验步骤（1）.用无分度吸管取10.00ml式样。（2）. a.加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞。b.将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀出气时开始计时，保持此温度加热半小时。c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。d.加盐酸（1+9）ml，用无氨水稀释至25ml标线、混匀。e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在220和275nm的波长下测定吸光度。空白试验：除了用10ml水代替试剂外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。空白试验的吸光度不能超过0.03，超过此值，要检查步骤、仪器，试剂是否符合要求。4结果及分析（1）标准曲线：总氮标准使用液体积/ml标准液含氮质量/mg A275 A220A220-2*A275A校正0.00 0.000 0.036 2.257 2.185 00.10 0.001 0.032 2.257 2.193 0.0080.30 0.003 0.031 2.256 2.194 0.0090.50 0.005 0.033 2.283 2.217 0.0320.70 0.007 0.031 2.285 2.223 0.0381.00 0.010 0.037 2.295 2.221 0.0363.00 0.030 0.034 2.327 2.259 0.0745.00 0.050 0.038 2.336 2.260 0.0757.00 0.070 0.038 2.370 2.294 0.10910.00 0.100 0.044 2.377 2.289 0.104备注：删除第4、5、6、7、10组的数据吸光度含氮量(mg/L)（2）数据记录及处理：水样类型 A275A220A220-2*A275 Ar 含氮量C(mg/L)平均含氮C（mg/L）水样10.0512.3342.2320.0422.6022.939水样10.050 2.3422.2420.052 3.276水样2 0.051 2.3272.2250.0352.1301.996水样2 0.057 2.335 2.2210.0311.861空白0.0302.2502.190000（3）结果分析：据地表水环境质量标准基本项目标准限值，所测翠湖水样1和水样2属于类地表水，水样3属于类地表水。 所测教二前面的湖水样1属于类地表水，水样2属于类地表水，综合可知教二前面湖的湖水属于类地表水。（4）误差分析：1 操作过程中出现误差的环节有：读数误差和操作误差，从而引起总氮含量不准确。2 消解过程当中，压力锅压力调节不适导致试样未充分消解而引起误差。（5）注意事项：1 绝不可把消解的试样蒸干；2 所用器皿用蒸馏水洗完后，再需用无氨水润洗一遍。（十二）重金属的测定1重金属的定义从环境污染方面所说的重金属是指：汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。2实验原理等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发原子化激发电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达23ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。