单水氢氧化锂及钠、钾的测定使用火焰原子吸收光谱法.doc

1 范围本方法适用于单水氢氧化锂中质量分数0.0050%0.40%的钠、钾的测定。2 原理试料以硝酸分解，在硝酸介质中，用氯化铯作电离缓冲剂，于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法进行钠和钾测定。3 试剂3.1硝酸，1.42g/mL，优级纯。3.2氯化铯溶液，10g/L。3.3 钠标准贮存溶液，1mg/mL：称取2.5420g预先在450500灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸，移入1000mL容量瓶中。此溶液1mL含1mg钠。3.4 钠标准溶液，100?g /mL：移取50.00mL1mg/mL钠标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100?g钠。3.5 钾标准贮存溶液，1mg/mL：称取1.9070g预先在450500灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(基准试剂)，置于250mL塑料杯中，用100mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。3.6 钾标准溶液，100?g /mL：移取50.00mL1mg/mL钾标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100?g钾。3.7 基体溶液：3.7.1称取20.0g纯碳酸锂w(Li2CO3)=99.99%，置于500mL塑料杯中，加入100mL水，小心缓慢加入40mL 硝酸，溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至聚合氯化铝刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20mg碳酸锂。3.7.2 称取17.62g纯碳酸锂w (Li2CO3)=99.99%，置于500mL塑料杯中，加入100mL水，小心缓慢加入40mL硝酸，溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL相当于20mg单水氢氧化锂。3.7.3 称取17.43g纯碳酸锂w (Li2CO3)=99.99%，置于250mL塑料杯中，小心缓慢加紧入80mL盐酸(1+1)，溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL相当于20mg氯化锂。4 仪器设备原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。聚氯化铝在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钠、钾的特征浓度均应不大于0.007?g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5 操作步骤5.1 称样单水氢氧化锂应装满塑料器皿中，密封贮存，贮存期不超过一个月。称取0.5000g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料的操作步骤做空白试验。5.3 测定5.3.1将试料置于250mL塑料杯中，加入20mL水，按表1缓慢加入硝酸，待试料分解后，按表1加入10g/L氯化铯水溶液，并将试液移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入干塑料瓶中。表12505.3.2将试液(5.3.1)于原子吸收光谱仪，波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔氧化性火焰，以随同试料的空白溶液调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度。从工作曲线上查出试液中钠(钾)的浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4.1按表2移取相对应钠、钾含量的钠标准液（1mL含100?g钠）和钾标准液(1mL含100?g钾)，置于一组容量瓶中，加入25mL相对应的基体溶液(3.7)，按表2加入硝酸和10g/L氯化铯溶液，以水稀释至刻度，混匀，立即移入干塑料瓶中。表22505.4.2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，求出“零”标准溶液中钠(钾)的浓度值。将该浓度值分别加到每个标准溶液的原浓度值上，作为实际浓度值，并以实际浓度值对吸光度绘制工作曲线。按式(1)计算“零”标准溶液中钠(钾)的浓度： （1）式中：c2“零”标准溶液中钠(钾)的浓度， ?g/mL；c1最低标准溶液中加入钠(钾)的浓度， ?g/mL；A2“零”标准溶液的吸光度；A1最低标准溶液的吸光度。6 结果计算按式(2)计算钠