用气相色谱分析法来测定 煤焦油中萘的含量.doc

气相色谱分析法测定煤焦油中的萘摘要：介绍了一种快速准确测定煤焦油中萘含量的气相色谱分析法（GC法）。与常用的蒸馏结晶法相比，GC法对煤焦油中的萘含量测 定可靠、快速、对色谱分析干扰少，灵敏度高，且操作简单、易掌握，适用于企业生产在线控制。关键词：煤焦油；萘；气相色谱分析；蒸馏结晶法萘的简介：萘是最基本的稠环芳烃，是重要的有机化工原料，主要用于合成苯酐、萘酚、甲基酚、乙基酚、a-萘酐、H-酸、减水剂、分散剂、2,6-二烷基萘、2,6-萘二甲酸、聚萘二甲酸乙二醇（PEN）等。萘按生产原料的不同分为煤焦油萘和石油萘，目前无论国内外，煤焦油萘都占大多数。石油萘通常先从石油裂解C10中采用萃取及吸附的方法提取，最好用溶剂吸收洗涤或升华结晶法提纯。石油萘含硫量低，更适合于生产精萘、精甲基萘等。萘的作用：萘的应用领域大都集中在生产合成纤维、橡胶、树脂、染料及炸药、农药等工业部门。1：前言煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率+生产操作物料平衡的计算提供依据。山东民生煤化有限公司（简称民生煤化）原料煤焦油中萘含量的分析一直采用蒸馏结晶法，该法不属于国家标准，是焦化企业作为中间控制(指导生产的一种较简单的测定方法，需将原料煤焦油预先蒸馏，切割轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油5种馏分，然后将前4个馏分熔化混合在一起$按测定洗油萘含量的分析方法，测结晶点，计算含萘量, 由于分析结果为多次测定之和，误差较大，且繁琐，费时。 建立一种快速而灵敏的分析方法是十分必要的，民生煤化采用GC-2001型气相色谱仪可快速准确测定煤焦油中的萘含量。2：实验部分仪器:GC-2001型气相色谱仪；N-2000双通道色谱数据工作站；StarNX-350型打印机,气相色谱仪分析法是国家标准分析方法， 用十二烷作为溶剂，煤焦油中的萘被溶剂萃取后，对萃取液进行色谱分析， 再在同样条件下对萘标样进行色谱分析，根据样品中的萘峰和标样中的萘峰峰高计算萘含量, 试验中需用标样先求出校正因子，然后再在同样条件下对样品进行分析N-2000双通道色谱数据工作站会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的萘含量。溶剂吸收气相色谱仪法操作简便、快速，影响因素少，易掌握而准确。技术参数：控温精度+ -（0.1-0.2）；控温范围6-399；程序升温：三阶程序升温，升温速率0.1-0.3/min，以0.1为增量；初时至终止时间范围0-255min，以1min为增量柱温。试剂：精萘（分析纯）；正己烷和十二烷（化学纯）。色谱仪条件：色谱柱0.5%SE-30，chromosorbw；DMCS担体；不锈钢柱柱长2m；检测器FID；柱温170；汽化温度280；检测室温度230；灵敏度为2uL；输出衰减1；进样量2 uL；萘峰保留时间60-100s；空气压力0.075Mpa；载气压力：N2 0.090Mpa，H2 0.025Mpa。3：结果与讨论采用标准试剂的保留时间进行定性分析。即在上述色谱条件下，测定精萘的保留时间，根据精萘的保留时间对样品中的萘峰进行定性。采用峰高外标曲线法进行定量分析。采用外标样求出校正因子。因时间保留不同，求出的校正因子不同。称取0.75g煤焦油试样，用20mL十二烷溶解，萃取离心，取部分萃取液进行测定（由于正己烷挥发性大，用其作溶剂，分析出的结果误差较大，所以一般情况下用十二烷效果好些， 正己烷可做粗略分析）。 在上述选定的色谱条件下，将煤焦油试样重复进样6次，分析结果见表1。由表1可知，与蒸馏结晶法相比，气相色谱仪法测定的煤焦油中的萘含量偏高，测量结果的稳定性和重现性良好。此外，两种分析方法分析的煤焦油中的萘含量差别较大，这主要是原料煤焦油来源不同所致。因此，应对原料煤焦油进行质量控制。4：结束语 用GC-2001型气相色谱仪测定煤焦油中的萘含量，测定结果准确，方法精密度高。与蒸馏结晶点法测