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年产100吨硼酸三异丙酯的生产设计摘要本设计是运用工业化生产硼酸三异丙酯的工艺流程，以硼酸和异丙醇为原料，以溶剂为萃取剂进行生产硼酸三异丙酯。本设计对硼酸三异丙酯的性质、用途、反应原料和硼酸三异丙酯的发展趋势以及“三废”的处理进行了简单的概述；主要做了硼酸三异丙酯的生产工艺设计以及对反应釜釜体壁厚的确定。关键词：硼酸 异丙醇 硼酸三异丙酯 溶剂法目录引言-3第一章 概述-41.1设计任务-4 1.1.1设计项目-41.1.2 设计名称-41.1.3设计要求-41.2硼酸三异丙酯的用途-41.3硼酸三异丙酯的性质-41.4硼酸三异丙酯的生产方法-51.5硼酸三异丙酯的发展趋势-6第二章 硼酸三异丙酯生产技术-82.1反应原料-82.1.1 硼酸-82.1.2 异丙醇-82.2 反应原理-92.3 合成方法-92.4 反应条件-102.4.1反应温度-102.4.2原料配比-102.4.3反应压力-11第三章 硼酸三异丙酯的工艺流程-12 3.1设备选用-123.2工艺流程简述-133.3 工艺流程图-14 第四章 计算-164.1原料及产物的物料衡算-174.2设备计算-17第五章 三废的处理-195.1 废水的排放与处理-195.2 废气的排放与处理-195.3 废物的处理-20第六章 结束语-21参考文献-22致谢-23引 言硼酸三异丙酯也称为硼酸异丙酯，它是由硼酸和异丙醇发生反应生成硼酸异丙酯，它属于一种新型的有机中间体，是近代的一种新型产品，生产的工艺流程各有异同，按照不同的厂家有不同的生产工艺流程。都各具特色，有传统的工艺流程和新型的工艺流程。传统的生产方法大都是根据间歇式反应，就是分批的反应，在经过处理得到产品。这种生产方法即消耗能源又浪费时间，费人费力不便于工业化生产，只能做小批量的生产。而新型的生产工艺流程是根据传统的工艺流程发展起来的一种新型的工艺流程，它继承了传统的工艺流程的优点又兼备新型的生产流程的特点。它具备了两个方面的优点：第一，生产的连续化，第二能源节约化。但都不是相当的成熟，所以在市场上这种新型的工艺流程的相关资料不是很多，这有待我们积极的去发展。第一章 概述1.1设计任务1.1.1 设计项目硼酸三异丙酯工业化生产1.1.2 设计名称 硼酸三异丙酯的工艺流程设计1.1.3设计要求 化工设计一般根据所用原材料及反应条件选择设备，把各个设备以系统的、合理的方式组合起来，通过最经济和安全的途径（工艺流程），生产符合一定质量指标的产品。1、安全：化工生产中大量物资是易燃、易爆或者有毒性的。因此， 设计必须充分考虑多种明显的和潜在的危险，保证生产人员的健康和安全。2、符合国家和各级地方政府制定的环境保护法规，对排放的废气、废水和废渣（废物）要及时进行处理。3、整个系统必须是可操作和可控制的。可操作是指设计不仅能满足常规操作的要求，也能满足开停车等非常规操作和要求；可控制是指能抑制外部扰动的影响，系统能适应和稳定。1.2 硼酸三异丙酯的用途用于有机合成中间体；用作溶剂；半导体硼扩散源；电子工业；医药行业等许多领域。1.3硼酸三异丙酯的性质 CAS#： 5419-55-6 结构式： 外观： 无色透明液体 含量： 99%(GC) 沸点： 139140 包装： 50L、200LUN钢塑桶危险货物类别： 3类易燃液体 贮存： 储存于阴凉、干燥的库房，密封保存、远离火种 。用途： 有机合成中间体 1.4 硼酸三异丙酯的生产方法硼酸三异丙脂是一种非常重要的有机硼精细化工原料，其合成方法主要有：（1）硼烷同醇反应;（2）三卤化硼同醇反应;(3)硼酸三烷基酯（硼酸三甲酯或硼酸三乙酯）同醇的酯交换反应； （4）硼酸或硼酐同醇通过共沸脱水的直接脂化反应。上述四种方法各有其优缺点，前三种方法在实验室中少量制备硼酸三异丙脂时具有应用价值，但由于所用原料如硼烷，三卤化硼，硼酸三甲酯或硼酸三乙酯昂贵，而且均对水敏感致使不便操作，使得其应用具有局限性；硼酐同醇通过共沸脱水的直接酯化反应，工艺要求高，设备复杂，因此不便实验室合成。在硼酐同醇的直接酯化反应中采用氢化钙脱水试剂合成硼酸三异丙酯尽管方法简单，但直接使用硼酐为原料需要使用较多的氢化钙，在反应中将产生较多的氢氧化钙沉淀，因此给操作带来一定的困难，同时也很不经济；所以本设计采用硼酸和异丙醇为原料合成硼酸三异丙酯，该方法具有成本低，操作简便，条件温和，产率高的优点；选用该方法收率可达到92%，而产生的氢氧化钙量大大减少。1.5 硼酸三异丙酯的发展趋势从最近的几十年，无论从国内到国外，对硼酸三异丙酯的需求量越来越大，特别是电子业和医药业的蓬勃发展，带动了世界市场对硼酸三异丙酯的发展，硼酸三异丙酯也由实验室发展到中试阶段，工业化阶段，也慢慢的向着自动化慢慢发展。就目前国内的发展趋势来看，中小型电子企业的发展对硼酸三异丙酯的需求也慢慢的增长，从现在的发展势头来看，国内市场的每年大约需要450500万吨，但是目前国内生产厂家的生产工艺对硼酸三异丙酯的生产远远还不够，年产大约在100150万吨，也就是生产的速度和需求的速度还有很大的距离，这就给了我们很大的发展空间。硼酸三异丙酯的市场价格也是非常可观的，由于生产工艺的限制，也就限制了生产量发展，就目前的国内的市场价格每吨硼酸三异丙酯的价格在1215万人民币，据相关的报道这种价格每年也在按照一定的幅度慢慢的上升。这种市场价格的刺激下也调动了生产商的发展，因为经济是调动市场的主要动力，所以硼酸三异丙酯的市场价格对我们也有很大的发展空间。根据硼酸三异丙酯的市场需求来看，空间大、需求量多、销路好、价格高的特点，硼酸三异丙酯的市场前景是非常可观的。 第二章 硼酸三异丙酯生产技术-2.1 反应原料2.1.1硼酸 硼酸，化学式H3BO3，无色略带珍珠光泽的三斜晶体或白色粉末，无臭，密度1.435g/cm3，熔点1491，沸点300。 用硫酸分解硼镁矿可制得硼酸，也可用硫酸与硼砂的热溶液作用冷却结晶制得。 硼酸微溶于水，随温度增高溶解度增大，0时的溶解度为2.6g，107时的溶解度为37g。它可以采用重结晶法提纯。硼酸加热至169，即脱水变为偏硼酸（HBO2）n。偏硼酸再加热,可完全脱水变成玻璃状的三氧化二硼。 硼酸与甲醇或乙醇反应，生成易挥发的硼酸三甲酯或硼酸三乙酯。燃烧时火焰呈美丽的绿色，可借以鉴定硼酸及其盐的存在。 硼酸水溶液具有弱酸性，并能抑制霉菌的生长，故在医药及食品工业用做消毒剂和防腐剂，尤其用于洗涤眼睛。硼酸大量用于搪瓷釉药的制造以及玻璃纤维的生产。2.1.2异丙醇 异丙醇：结构式（CH3）2CHOH，无色透明液体，有乙醇的气味；密度0.7851，熔点-88，沸点82.5，自燃点:425，闪点12。异丙醇是一种无色的挥发性液体，其气味不大。异丙醇可与水和乙醇混溶，与水能形成共沸物。它易燃，蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限2.0%12%（体积）。它属于一种中等爆炸危险物品。其蒸汽能滚动流过相当长的距离，并能产生回火。其蒸汽能对眼睛、鼻子和咽喉产生轻微刺激；能通过皮肤被人体吸收。2.2 反应原理 此反应的原理是根据酯化反应的特点，酸脱羟基醇脱氢的原理使之反应，使各基团重新组合得到硼酸三异丙酯。H3BO3中的硼和羟基在外部能量的驱使下在最外层电子受到激发,摆脱了原子核的束缚，使硼失去电子而带上3个单位的正电核，而这时的异丙醇也在外部的能量的驱使下羟基上的氢和硼酸上的羟基结合生成水，而硼酸和异丙基结合生成硼酸三异丙酯； 反应方程式：H3BO3 +3CH3CHOHCH3 （CH3）2CHO3B 3H2O 此条件必须加热，温度控制在80 90之间。再用溶剂法将生成的水和溶剂加热形成共沸物，经过冷却回流再分层，把生成水及时提取出来。 2.3合成方法此反应是一种固液酯化反应，在加热的情况下，硼酸和异丙醇才反应生成硼酸三异丙酯反应化学方程式：H3BO3 + 3CH3CHOHCH3 （CH3）2CHO3B 3H2O根据反应方程式一分子的硼酸和三分子的异丙醇在加热的情况下生成一分子的硼酸三异丙酯和三分子的水。由于有产物水的存在，所以加入提取溶剂和水在一定的温度下形成共沸物，再经过冷却回流，这样得到了硼酸三异丙酯的粗产品。硼酸三异丙酯很容易与水结合会发生水解，生成多种反应物，所以此条件的存在使得反应物和生成物中不能有水的存在；所以反应物中所参加的反应物必须含的水越少越好，这样使反应能够彻底的反应完全 ；有利于反应向有利于产品的方向发展。在生成物中，必须把反应物生成的水及时的除去，使硼酸三异丙酯不易水解，使反应能够有利于产品方向的生成。2.4反应条件2.4.1反应温度 在一定的情况下合成硼酸三异丙酯是一个吸热可逆反应，所以要使外部的给反应物源源不断的提供热源，使反应才可能顺利进行。反应速率随着反应温度的变化而变化，所以硼酸三异丙酯是随着温度的升高而增大的，但是温度达到一定的时候反应速率不在变化，由于产物硼酸三异丙酯的沸点在134136所以温度的升高使产物变成气体一起蒸发出来，所以根据以上的条件，我们设置硼酸和异丙醇的反应温度控制在8090之间，这样即有利于反应物达到反应条件，又有利于产物不被蒸出来，还利于水的共沸物的回流，达到我们所需要的工艺条件。2.4.2 原料的配比 根据化学反应方程式 H3BO3 +3CH3CHOHCH3 （CH3）2CHO3B 3H2O每一份的硼酸必须和三份的异丙醇得到一份的硼酸三异丙酯和三份的水。 所以M硼酸: M异丙醇 = 1：3 ；M异丙醇A:M溶剂 = 2：1又由于产物中的水能使硼酸三异丙酯水解，所以我们加入溶剂以后和水形成共沸物带出产物中的水。2.4.3反应压力由于硼酸和异丙醇的反应是固液反应，所以增大反应压力或减小反应压力对反应没有影响。第三章 硼酸三异丙酯的工艺流程3.1设备选用1、搪瓷反应釜搪瓷反应釜是一种具有耐腐蚀玻璃衬里的钢制化工容器，其钢制罐体确保了承压能力，罐内涂搪的玻璃衬里又使其具有可靠的耐腐蚀性能。这种耐腐蚀性结合于一体的独特性能，极大地扩展了设备的适用范围，使其应用于化工、石油化工、农药、医药、冶金、食品等各个部门。在众多的化学反应条件下，搪瓷反应釜不但能够替代价格昂贵的不锈钢制容器，而且广泛用于那些不能使用不锈钢容器的腐蚀条件中。适用范围鉴于搪玻璃衬里的理化性能和耐腐蚀性能，搪瓷反应釜适用于各种浓度的有机酸、无机酸、有机溶剂及弱碱等介质或物料的反应、聚合、贮存、换热等化工过程。2、水循环真空泵（1）水循环真空泵的组成水循环真空泵的组成根据不同的型号有它不同的结构组成（2）水循环真空泵的工作原理 水环式真空泵（简称水环泵）是一种粗真空泵，它所能获得的极限压力，对于单级泵为2.669.31kPa；对于双级泵为0.1330.665kPa。水环泵也可用作压缩机，它属于低压的压缩机，其压力范围为（12）X105Pa表压力（在特定的条件下）。水环泵在石油、化工、机械、矿山、轻工、造纸、动力、冶金、医药和食品等工业及市政与农业等部门的许多工艺过程中，如真空过滤、真空送料、真空脱气、真空蒸发、真空浓缩和真空回潮等，得到了广泛的应用，由于水环泵压缩气体的过程是等温的，故可抽除易燃、易爆的气体，此外还可抽除含尘，含水的气体，因此，水环泵的应用日益增大。 3.2 工艺流程简述在硼酸三异丙酯工业化生产当中，原料的配比是非常重要的，他关系到产品的合格的问题，也就是经济利益的问题，原料必须达到一定的程度。硼酸三异丙酯在生产时将纯度达到99.8%硼酸加入搪瓷反应釜中，再将纯度达到99.8 %以上的异丙醇和溶剂经高位贮槽加入搪瓷反应釜中，经过蒸汽加热到80左右在反应釜中生成的水和溶剂的共沸物进入1#反应冷凝器，没有被冷凝的气体进入2#反应冷凝器被冷凝，液体则进入分水器中，在分水器中溶剂和水进行分层，水在下，溶剂在上，溶剂又通过回流管进入反应釜中，使溶剂循环的使用，这样即不浪费，又经济，又保护环境，则剩余气体在2#反应冷凝器的排空筏中排空。反应液在反应釜中反应完全的时候在经过出料口进入到过滤器中，过滤器处理残渣和固体物质，过滤后的反应液贮存在反应液的贮罐，反应液贮罐里的反应液又加入到蒸馏釜中蒸馏，在蒸馏釜中经过蒸汽加热，当气相温度达到61时容剂被蒸出，经过冷凝器冷凝溶入到容积储罐，这时候蒸馏釜中的温度继续升高，达到110左右没有被反应完的异丙醇被蒸出，经过冷凝器冷凝放回到醇回收罐中，蒸馏釜中的温度升高到132左右，这样的温度恒定半小时左右，这些粗的硼酸三异丙酯作为前馏分放回到1#产品储罐，当温度恒定在不变化时，这时所需的产品被冷凝放回到产品储罐。在系统中，没有被冷凝的剩余气体进入1#真空缓冲罐中缓冲，然后进入2#缓冲罐被排出。工艺流程图如下所示3.3硼酸三异丙酯工艺流程图第四章 计算4.1原料及产物的物料衡算投料比：M异丙醇: M硼酸:M溶剂 =3：1：2年产100吨硼酸三异丙酯，此工艺进行连续生产，（年产时间按300天计算）；根据公司提供的数据，每生产一批料所需的时间为48h（2天）；则每天生产量：m=100/150=0.667t其反应方程式为H3BO3 + 3CH3CHOHCH3 （CH3）2CHO3B 3H2O根据公司要求在实际生产过程中CH3CHOHCH3过量，而H3BO3量不足，由公司提供的数据在实际生产中CH3CHOHCH的转化率为92%； H3BO3的消耗量为98%。由于每天生产硼酸三异丙酯0.667t，则设需原料CH3CHOHCH3为X；需原料H3BO3 为Y；H3BO3 + 3CH3CHOHCH3 （CH3）2CHO3B 3H2O62 361 188 Y X 0.274t得 188X=3610.667 230.15Y=610.667 X=0.6493t Y=0.2199t由CH3CHOHCH3的转化率得CH3CHOHCH3的进料量为； F1=0.64930.92=0.7058t H3BO3的进料量为：F2=0.21990.98=0.2244t 则总进料量为：F=F1+F2=0.7058+0.2244=0.9301t根据公司加料的要求，所加的容积不能超过反应容器的2/3，所以所需容器的最小体积为0.93022/3=1.395m3则应该选择的反应釜的规格为Di=1500mm4.2设备的计算反应釜釜体壁厚的计算公式为 式中 釜体的计算厚度，mm； _釜体的计算压力，MPa； _釜体的内直径，mm； _釜体材料在设计温度下的许用应力，MPa；_釜体的焊接接头系数。厚度附加量C包括钢板或钢管的厚度负偏差C1、腐蚀裕量C2,即C=C1+C2已知：内径=1500 mm，工作温度105，工作压力 MPa，釜体上装有安全阀，其开启压力为1.6 MPa。接头采用双面对接焊、全面无损检测，介质对碳钢有腐蚀性，但对不锈钢腐蚀极微。任务：选材并确定该釜体的厚度（1） 选择钢材根据已知所需要，介质有一定的腐蚀性，故选择0钢板作为釜体材料。（2） 确定各设计参数因釜体上装有安全阀，所以取设计压力等于安全阀的开启压力，即；计算压力等于设计压力加上液柱静压力，但题中未给出计算反应釜工作时液柱静压力的条件,故可不考虑,即pc=p=1.6MPa查表得,设计温度 t=1250在125时的许用应力为=137MPa,20时的许用应力也为=137MPa；釜体双面对接焊,全部无损检测,焊接接头系数；钢板厚度负偏差C1=0.8mm(假设其名义厚度在825mm之间)。腐蚀裕量C2=0厚度附加量C=C1+C2=0.8mm(3)釜体厚度确定计算厚度根据以上公式计算釜体厚度为：=最小厚度及设计厚度对不绣钢容器，其最小厚度，设计厚度名义厚度取二者中的大值按钢板厚度规格向上圆整后的釜体名义厚度（在初始假设的825mm之间）第五章 三废的处理在工业生产中生产的废水、废气和废渣，通称为三废。由于“三废”不是主要产物，一般都排放到大气、江河和大地堆放，将会给人类的生存造成不同程度的污染和危害。化工生产是三废污染最为严重的部门之一。在我国三废治理和环境保护已纳入法制轨道，国家规定了各种有害物质的排放标准，任何企业都必须达标排放，否则将是违法的。对于新建厂或新开发的项目，在开始进行生产和流程设计中，就必须考虑过程中产生的三废来源和采取的防治措施。尽量做到原材料的综合利用，变废为宝，减少废物排放。如果工艺上不成熟，工艺路线不合理，污染问题不能解决，则是不可以建厂的。可以这样说，一个新项目能否建设，主要决定于原料、产品销售和是否污染三个要素。5.1 废水的处理本设计的废水主要来自副反应、冷却水、地面和设备的冲洗水。水中主要含有有机物等，并且排放量大、污染物种类多、污染范围。处理方法：主要用筛滤截流法和离子交换法。5.2 废气的处理本设计的废气主要来自副反应和反应不完全，且含有硼酸三异丙酯和溶剂的一些挥发物。处理方法：本设计对这种废气主要用焚烧法。5.3 废物的处理本设计的废物主要来自过滤器中的废渣和薄片器，含有部分原料和半成品，具有回收的价值，对这类废物我们经过废物处理装置处理后进行回收再利用。第六章 结束语这次毕业设计是我们从大学毕业生走向未来的重要一步。从最初的选题，开题到计算、绘图直到完成设计。期间，查找资料，老师指导，与同学交流，反复修改，每一个过程都是对自己能力的一次检验和充实。 通过这次实践，使我了解了硼酸三异丙酯的性质、用途及工作原理，熟悉了冷凝器的设计步骤，锻炼了工程设计实践能力，培养了自己独立设计能力。此次毕业设计是对我专业知识和专业基础知识一次实际检验和巩固，同时也是走向工作岗位前的一次实践。这次毕业设计使我收获很多，比如学会了查找相关资料相关标准，分析数据，提