高考化学一轮复习 第31讲 物质制备与工艺流程型综合实验题课件.ppt

第31讲物质制备与工艺流程型综合实验题 题型一物质制备型综合实验题 题型概述阐明题型明确特点 物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点 也是难点 分析近几年全国各地新课标高考试题 不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题 综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力 能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力 因而备受高考命题者的青睐 在解答时 要明确实验目的 理清各个部分装置的作用 弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应 最后结合所制备物质的性质 所学物质制备装置的模型等作出判断 题组演练精挑细选练透练全 考向一无机物的制备1 2017 山东泰安一模 过氧化钙是一种温和的氧化剂 常温下为白色的固体 易溶于酸 难溶于水 乙醇等溶剂 某实验小组拟选用如下装置 部分固定装置略 制备过氧化钙 1 请选择必要的装置 按气流方向连接顺序为 填仪器接口的字母编号 装置可重复使用 解析 1 过氧化钙的制备过程 制备氧气 除去水 与钙高温下反应制备过氧化钙 防止空气中的水 二氧化碳等进入装置 所以连接顺序为dfebcf或dfecbf 答案 1 dfebcf或dfecbf 2 根据完整的实验装置进行实验 实验步骤如下 检验装置的气密性后 装入药品 打开分液漏斗活塞 通入一段时间气体 加热药品 反应结束后 填操作 拆除装置 取出产物 答案 2 熄灭酒精灯 待反应管冷却至室温 停止通入氧气 并关闭分液漏斗的活塞 解析 2 实验结束时为防止空气进入装置 还要继续通氧气直到装置冷却 所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯 待反应管冷却至室温 停止通入氧气 并关闭分液漏斗的活塞 3 若钙在空气中燃烧生成氮化钙 ca3n2 同时可能生成过氧化钙 请利用下列试剂 设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙 简要说明实验步骤 现象和结论 限选试剂 酸化的fecl2溶液 naoh溶液 kscn溶液 稀硝酸 答案 3 取样品少许于试管中 加入酸化的fecl2溶液溶解后 滴加kscn溶液 若溶液变红色 则说明样品中含有过氧化钙 若溶液不变红色 则说明样品中不含有过氧化钙 解析 3 过氧化钙能氧化亚铁离子 结合题中提供的试剂可知 利用酸化的fecl2溶液可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙 设计实验为取样品少许于试管中 加入酸化的fecl2溶液溶解后 滴加kscn溶液 若溶液变红色 则说明样品中含有过氧化钙 若溶液不变红色 则说明样品中不含有过氧化钙 c中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 左右 其可能的原因分析 该反应是放热反应 温度低有利于提高cao2 8h2o产率 答案 4 温度低可减少过氧化氢的分解 提高过氧化氢的利用率 解析 4 该反应是放热反应 温度低有利于提高cao2 8h2o产率 温度低可减少过氧化氢的分解 提高过氧化氢的利用率 因此c中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 左右 5 测定产品中cao2含量的实验步骤如下 步骤一 准确称取ag产品于有塞锥形瓶中 加入适量蒸馏水和过量的bgki晶体 再滴入少量2mol l 1的硫酸 充分反应 步骤二 向上述锥形瓶中加入几滴 作指示剂 步骤三 逐滴加入浓度为cmol l 1的na2s2o3溶液至反应完全 滴定至终点 记录数据 再重复上述操作2次 得出三次平均消耗na2s2o3溶液体积为vml 联氨水合物的制备 1 上述装置正确的连接顺序为a bc f 填仪器接口字母 盛放丙酮的仪器名称为 解析 1 根据反应原理及通常条件下联氨是易吸收水和co2的液体 装置b分别连接氨气的制备与净化干燥 氯气的制备与净化干燥装置 根据装置连接顺序为a ij bc hg ed f 答案 1 ijhged三颈瓶 或三颈圆底烧瓶 2 用连接好的装置进行实验 检验装置的气密性 加入药品 排尽装置中的空气 向丙酮中缓慢通入nh3和cl2 进行第一步反应 该反应的化学方程式为 设计实验证明 白烟 的主要成分为nh4cl 完全反应后 再向其中滴加足量蒸馏水 发生第二步反应 3 实验步骤 取装置b中完全反应后的液体 蒸馏 收集联氨水合物 下列蒸馏装置中合理的是 填选项字母 夹持装置略去 若蒸馏操作开始后 发现蒸馏烧瓶中没有添加沸石 处理方法为 取5 0g联氨水合物 加入适量naoh溶液 再加入足量agno3溶液 充分反应后 过滤 洗涤 干燥 称量 得固体质量为43 2g 则联氨水合物的化学式为 解析 3 蒸馏操作时温度计用于测馏分的温度 温度计水银球应放于蒸馏烧瓶的支管口处 收集馏分应选择直形冷凝管以免液体残留 故选项b装置比较合理 若蒸馏操作开始后 发现蒸馏烧瓶中未添加沸石 应停止实验 冷却至室温后 补加沸石 继续实验 答案 3 b停止实验 冷却至室温后 补加沸石 继续实验 n2h4 h2o 考向二有机物的制备 实验步骤 在b中加入的物质有 12 2g苯甲酸 10ml乙醇 10ml浓硫酸和沸石 按图甲安装好仪器 水浴加热 回流2小时 冷却后将b中液体与30ml水混合 并分批加入碳酸钠粉末 分液 取出有机层并加入适量mgso4摇匀 按图乙装置安好仪器 加热精馏 所得有机物 收集产品 1 仪器c的名称 2 步骤 若加热后才发现未加沸石 应采取的措施是 步骤 采取水浴加热的优点是 3 步骤 为了预防液体因瞬时放出大量热而飞溅 将有机物与水混合的操作是 解析 1 根据装置图可判断仪器c的名称为蒸馏烧瓶 2 步骤 若加热后才发现未加沸石 应采取的措施是停止加热 待反应液冷却后 再补加沸石 步骤 采取水浴加热的优点是便于控制温度且受热均匀 3 依据浓硫酸的稀释原理可知将有机物与水混合的操作是将b中液体沿器壁缓慢加入水中并不断搅拌 答案 1 蒸馏烧瓶 2 停止加热 待反应液冷却后 再补加沸石便于控制温度且受热均匀 3 将b中液体沿器壁缓慢加入水中并不断搅拌 回答下列问题 4 步骤 分液时除了要用到烧杯 还需要的主要玻璃仪器有 使用该仪器之前需要进行的操作是 无水mgso4的作用是 5 步骤 收集馏分应控制的最佳温度为 6 为了提高苯甲酸乙酯的产率 可以采取的措施是 任填一种 解析 4 步骤 分液时除了要用到烧杯 还需要的主要玻璃仪器有分液漏斗 使用该仪器之前需要进行的操作是检漏 硫酸镁具有吸水性 因此无水mgso4的作用是作干燥剂 5 根据表中有关物质沸点的相关数据可知步骤 收集馏分应控制的最佳温度为213 6 酯化反应是可逆反应 因此为了提高苯甲酸乙酯的产率 可以采取的措施为增大乙醇的用量 对 中水层进行再萃取或适当增加浓h2so4用量 答案 4 分液漏斗检漏作干燥剂 5 213 213 0 5 亦可 6 增大乙醇的用量 对 中水层进行再萃取或适当增加浓h2so4用量 合理即可 4 2018 山东青岛二模 苯甲酸 c6h5cooh式量 122 熔点122 4 密度为1 2659g cm 3 是一种一元有机弱酸 微溶于水易溶于乙醇 实验室中由甲苯 式量 92 密度为0 8669g cm 3 制备苯甲酸的实验如下 第一步 将18 4g甲苯和硫酸酸化的kmno4溶液置于如图的三颈瓶中 加热保持反应物溶液温度在90 左右至反应结束 第二步 将反应后混合液过滤 滤液用浓盐酸酸化 抽滤得粗产品 第三步 粗产品用水洗涤2到3次 干燥称量得固体23 4g 解析 1 根据仪器构造可知仪器甲的名称为温度计 请回答下列问题 1 仪器甲的名称为 2 第一步发生反应的化学方程式为 答案 1 温度计 3 第三步证明洗涤干净的方法是 干燥的最佳方法是 填代号 a 空气中自然风干b 沸水浴中干燥c 直接加热干燥 解析 3 由于第二步中用浓盐酸酸化 因此可以通过检验氯离子来判断第三步洗涤是否干净 方法是取最后一次的洗涤液 向其中滴加硝酸银溶液 若无沉淀生成 则说明沉淀洗涤干净 苯甲酸的熔点超过100 为了加快干燥过程 减少损耗 干燥的最佳方法是沸水浴中干燥 答案 3 取最后一次的洗涤液 向其中滴加硝酸银溶液 若无沉淀生成 则说明沉淀洗涤干净b 答案 4 95 9 或96 4 由以上数据知苯甲酸的产率为 5 某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下 常温下 将amol苯甲酸和bmolkoh混合加水形成2l溶液 测得溶液的ph 7 请用含a b的代数式表示出苯甲酸的ka 该溶液中的离子浓度大小关系为 思维建模 有机物制备的解题程序 题型二工艺流程型综合实验题 题型概述阐明题型明确特点 工艺流程型实验题通常通过物质的制备流程 考查物质的分离 提纯 检验等实验操作 同时常涉及离子的沉淀等反应原理知识 有以下特点 1 试题源于社会实际 充分利用生产 生活中的鲜活实例为载体 使问题情境真实 体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系 能激发学生学习化学的兴趣 2 以解决化学实际问题为思路进行设问 考查学生运用化学反应原理及相关知识解决化工生产中实际问题的能力 培养学生理论联系实际 学以致用的学习品质 3 试题内容丰富 涉及的化学知识面广 综合性强 思考容量大 考查学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力 4 试题新颖 信息阅读量大 考查学生的阅读能力 资料收集处理能力和知识迁移能力 题组演练精挑细选练透练全 考向一操作流程型实验题1 2017 四川六校诊断 污染物的有效去除和资源的充分利用是重要的研究课题 某化学研究小组利用软锰矿 主要成分为mno2 另含有少量铁 铝 铜 镍等金属的化合物 作脱硫剂 通过如下简化流程既脱除燃煤尾气中的so2 又制得电池材料mno2 反应条件已略去 请回答下列问题 1 若将so2气体通入下列溶液中 会褪色的是 填字母 a 品红溶液b 紫色石蕊溶液c 酸性kmno4溶液 2 用mnco3能除去溶液中的al3 和fe3 其原因是 3 分别写出mns除去溶液中的cu2 和ni2 的离子方程式 解析 1 so2具有还原性 所以可以使酸性kmno4和溴水褪色 so2具有漂白性 所以可以使品红溶液褪色 2 al3 fe3 水解产生al oh 3 fe oh 3和h 加入的mnco3能消耗h 促使al3 fe3 的水解平衡正向移动 从而使al3 fe3 形成沉淀被除去 答案 1 acd 2 消耗溶液中的h 使fe3 和al3 水解生成氢氧化物沉淀 d 溴水 4 工业上采用电解k2mno4水溶液的方法来生产kmno4 其中惰性电极作阳极 铁作阴极 请写出阳极的电极反应式 5 写出kmno4和mnso4溶液反应生成mno2的化学方程式 6 若要制得硫酸锰晶体 mnso4 h2o 相对分子质量为169 可以将除杂后得到的mnso4溶液通过 填操作名称 而制得 6 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 2 导学号96656201氯化亚铜 cucl 广泛应用于化工 印染 电镀等行业 cucl难溶于醇和水 可溶于氯离子浓度较大的体系 在潮湿空气中易水解氧化 以海绵铜 主要成分是cu和少量cuo 为原料 采用硝酸铵氧化分解技术生产cucl的工艺过程如下 回答下列问题 1 写出 溶解 过程中发生的氧化还原反应的离子方程式 n元素被还原到最低价 溶解温度应控制在60 70 原因是 2 写出步骤 中 氧化剂与还原剂的物质的量之比为 已知nh4cl cu2 的物质的量之比与cu2 沉淀率的关系如图所示 当氯化铵用量增加到一定程度后 氯化亚铜的沉淀率减少 其可能的原因是 答案 2 2 1生成的cucl又溶解于氯化铵溶液中 3 步骤 包括用ph 2的酸洗 水洗两步操作 酸洗采用的酸是 写名称 回收的主要物质是 写化学式 4 上述工艺中 步骤 醇洗的作用是 解析 3 由流程可知 经酸洗 水洗后得到硫酸铵 则应加入的酸为硫酸 加防止cucl溶解 不能加入硝酸等氧化性酸 也不能加入盐酸 防止引入新杂质 可回收的主要物质是 nh4 2so4 4 步骤 为醇洗 因乙醇沸点低 易挥发 则用乙醇洗涤 可快速除去固体表面的水分 防止水解 氧化 答案 3 硫酸 nh4 2so4 4 有利于加快除去cucl表面水分防止其水解氧化 答案 5 99 50 考向二工艺流程与物质制备结合型实验题 已知k2mno4溶液显绿色 kmno4溶液显紫红色 实验流程如下 请回答 1 步骤 应在中熔化 并用铁棒用力搅拌 以防结块 a 烧杯b 蒸发皿c 瓷坩埚d 铁坩埚 解析 1 熔融固体物质需要在坩埚内加热 但加热熔融物中含有碱性koh 瓷坩埚中含有二氧化硅 二氧化硅能够与氢氧化钾反应 所以应用铁坩埚 答案 1 d 2 结合相关物质的化学性质及溶解度 步骤 中可以替代co2的试剂是 a 二氧化硫b 稀醋酸c 稀盐酸d 稀硫酸 当溶液ph达10 11时 停止通co2 若co2过多 造成的后果是 下列监控k2mno4歧化完全的方法或操作可行的是 a 通过观察溶液颜色变化 若溶液颜色由绿色完全变成紫红色 表明反应已歧化完全b 取上层清液少许于试管中 继续通入co2 若无沉淀产生 表明反应已歧化完全c 取上层清液少许于试管中 加入还原剂如亚硫酸钠溶液 若溶液紫红色褪去 表明反应已歧化完全d 用ph试纸测定溶液的ph 对照标准比色卡 若ph为10 11 表明反应已歧化完全 解析 2 二氧化硫具有还原性易被氧化 a错误 稀醋酸可以提供酸性环境 且生成的盐容易分离 b正确 稀盐酸易被高锰酸钾氧化为氯气 c错误 稀硫酸生成的硫酸钾的溶解度与高锰酸钾相近 不容易分离 d错误 根据表中数据可知碳酸氢钾的溶解度小 co2与k2co3溶液反应生成khco3 结晶时会同kmno4一起结晶析出 产品纯度降低 通过观察溶液颜色变化 若溶液颜色由绿色完全变成紫红色 但由于紫红色会掩盖绿色 所以不能表明反应已歧化完全 a错误 取上层清液少许于试管中 继续通入co2 根据反应原理可知若无沉淀产生 表明反应已歧化完全 b正确 k2mno4也能氧化na2so3 因此溶液紫红色褪去不能表明已歧化完全 c错误 用ph试纸测定溶液的ph 对照标准比色卡 若ph为10 11 只能表明溶液显弱碱性 但不能表明反应已歧化完全 d错误 答案 2 b co2与k2co3溶液反应生成khco3 结晶时会同kmno4一起结晶析出 产品纯度降低 b 3 烘干时 温度控制在80 为宜 理由是 解析 3 由于温度过高 产品受热分解 温度过低 烘干时间长 因此烘干时 温度控制在80 为宜 答案 3 温度过高 产品受热分解 温度过低 烘干时间长 4 通过用草酸滴定kmno4溶液的方法可测定kmno4粗品的纯度 质量分数 实验时先将草酸晶体 h2c2o4 2h2o 配成标准溶液 实验室常用的容量瓶的规格有100ml 250ml等多种 现配制90ml1 5mol l 1的草酸溶液 需要称取草酸晶体的质量为g 量取kmno4溶液应选用 填 酸式 或 碱式 滴定管 若该滴定管用蒸馏水洗净后未润洗 则最终测定结果将 填 偏大 偏小 或 不变 解析 4 实验时先将草酸晶体 h2c2o4 2h2o 配成标准溶液 实验室常用的容量瓶的规格有100ml 250ml等多种 现配制90ml1 5mol l 1的草酸溶液 则需要100ml容量瓶 因此需要称取草酸晶体的质量为0 1l 1 5mol l 126g mol 18 9g 酸性高锰酸钾溶液显酸性 具有强氧化性 因此量取kmno4溶液应选用酸式滴定管 若该滴定管用蒸馏水洗净后未润洗 则溶液浓度被稀释 消耗标准液的体积减少 因此最终测定结果将偏小 答案 4 18 9 酸式偏小 4 2016 全国 卷 28 naclo2是一种重要的杀菌消毒剂 也常用来漂白织物等 其一种生产工艺如下 解析 1 根据化合物中元素正负化合价代数和为0知 naclo2中cl显 3价 回答下列问题 1 naclo2中cl的化合价为 2 写出 反应 步骤中生成clo2的化学方程式 答案 1 3 3 电解 所用食盐水由粗盐水精制而成 精制时 为除去mg2 和ca2 要加入的试剂分别为 电解 中阴极反应的主要产物是 4 尾气吸收 是吸收 电解 过程排出的少量clo2 此吸收反应中 氧化剂与还原剂的物质的量之比为 该反应中氧化产物是 解析 3 除去粗盐中的mg2 ca2 分别选用naoh溶液和na2co3溶液 分析流程图可知 电解过程产物为naclo2和cl2 结合被电解的物质为clo2和食盐水 根据电解原理可知 阴极发生还原反应 故产物为naclo2 4 尾气吸收的是少量的clo2 根据转化关系可知 clo2作氧化剂被还原为naclo2 h2o2为还原剂被氧化为o2 根据电子守恒可求得 n clo2 n h2o2 2 1 答案 3 naoh溶液na2co3溶液 或naclo2 4 2 1o2 答案 5 1 57 5 有效氯含量 可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力 其定义是 每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克cl2的氧化能力 naclo2的有效氯含量为 计算结果保留两位小数 练后归纳 工艺流程型实验题解题思路1 从题干中获取有用信息 了解生产的产品 2 整体浏览一下流程 基本辨别出预处理 反应 提纯 分离等阶段 3 分析流程中的每一步骤 并获取以下信息 1 知道 四个什么 反应物是什么 发生了什么反应 该反应造成了什么后果 对制造产品有什么作用 2 抓住 一个关键 一切反应或操作都是为获得产品而服务 4 从问题中获取信息 帮助解题 真题体验感悟考法 明确考向 1 2017 全国 卷 27 li4ti5o12和lifepo4都是锂离子电池的电极材料 可利用钛铁矿 主要成分为fetio3 还含有少量mgo sio2等杂质 来制备 工艺流程如下 解析 1 由图可知 100 2h或90 5h时 铁的浸出率为70 答案 1 100 2h 90 5h 回答下列问题 1 酸浸 实验中 铁的浸出率结果如下图所示 由图可知 当铁的浸出率为70 时 所采用的实验条件为 3 tio2 xh2o沉淀与双氧水 氨水反应40min所得实验结果如下表所示 分析40 时tio2 xh2o转化率最高的原因 4 li2ti5o15中ti的化合价为 4 其中过氧键的数目为 解析 3 低于40 tio2 xh2o的转化反应速率随温度升高而增加 高于40 双氧水分解与nh3逸出导致tio2 xh2o转化反应速率下降 答案 3 低于40 tio2 xh2o转化反应速率随温度升高而增加 超过40 双氧水分解与氨气逸出导致tio2 xh2o转化反应速率下降 4 4 5 若 滤液 中c mg2 0 02mol l 1 加入双氧水和磷酸 设溶液体积增加1倍 使fe3 恰好沉淀完全即溶液中c fe3 1 0 10 5mol l 1 此时是否有mg3 po4 2沉淀生成 列式计算 fepo4 mg3 po4 2的ksp分别为1 3 10 22 1 0 10 24 6 写出 高温煅烧 中由fepo4制备lifepo4的化学方程式 2 2014 全国 卷 26 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一 具有香蕉的香味 实验室制备乙酸异戊酯的反应 装置示意图和有关数据如下 实验步骤 在a中加入4