EDTA滴定法现场试验检测规程.doc

一、试剂配置1、0.1ml/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至1000ml。2、10氯化铵（NH4CL)溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。3、1.8氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：称18g氢氧化钠（NaOH）(分析纯)，放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使全部溶解，待溶液冷至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。4、钙红指示剂：将1g钙试剂羟酸钠（分子式C21H13O7N2SNa，分了量460.39）与100g干燥的硫酸钾混合。一块放入研钵中，研成极细末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。二、试验步骤1、称细粒土100g（粗粒土为300g）放入搪瓷杯内。加入200mL（粗粒土600mL）10氯化铵溶液，用玻璃棒充分搅拌3分钟（第分钟搅100120次）。放置沉淀4分钟（或做标准曲线时记录的澄清悬浮液的所需的时间）。2、用移液管吸取上层（液面下12cm悬浮液10mL放入200mL三角瓶中，用量筒量取50mL1.8氢氧化钠倒入三角瓶中，然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小）摇匀，此时溶液呈玫瑰红色。3、用EDTA二钠标准滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠耗量，读至0.1mL。4、根据EDTA二钠耗量，从标准曲线中查出混合料中的水泥或石灰剂量。镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定： 滴定前： M + EBT M-EBT (红色) 主反应： M + Y MY 终点时： M-EBT + Y MY + EBT (红色) （蓝色） 滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mgL-1。 器材和药品 1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。 2.药品 HC1（11），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O，A.R.），碱式碳酸镁Mg（OH）24MgCO36H2O，基准试剂，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（11），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。 实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02molL-1） 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.20.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加11 HC1使其溶解（约需34mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 其浓度计算： 二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制（约0.02molL-1） 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和34滴EBT指示剂，用0.02molL-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。 EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。 三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，11三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂34滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。 水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。压实度用仪器物品天平一个（0.1g） 砝码一盒 环刀不少于9个环刀盒不少于 18个 酒精一桶EDTA滴定用仪器药品器材和药品 1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）三个。 2.药品 HC1（11），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O，A.R.），碱式碳酸镁Mg（OH）24MgCO36H2O，基准试剂，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（11），钙红指示剂等。3.滴定支架一个，蒸馏水两桶实验室送样