芒硝(硫酸钠)分析作业指导书.doc

作业指导书： 芒硝（硫酸钠）分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期 第 6 页 共 6 页 纲要 1 目的2 适用范围3 测试项目4 设备及工具5 作业内容6 注意事项7 安全与防护8 相关文件9 相关记录文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门：公司高管行政管理部人力资源部财务部合同管理部采购部装备动力部生产技术部品质保证部市场营销部 配料车间批 准审 核制定（修订）日期：日期：日期： 1 目的规范芒硝的分析方法，保证数据准确。2 适用范围适用于原料芒硝的分析测定。3 测试项目 外观、Na2SO4、CaO、MgO、NaCl、Fe2O3、水分、粒度。4 设备与工具4.1 箱式电阻炉（温控范围：01300 升温时间：5-20/分）；4. 2 电热鼓风干燥箱 （温度范围：R.T.+20300）；4. 3 原子吸收分光光度计 (工作波长范围：190nm900nm)；4.4 红外线水分仪 (温度范围：30180)；4.5 分析天平 (称量范围：220g/82g1mg 精确度:1mg)；4.6 万用电炉 （电压：220g 功率：1x1kw）。5 作业内容5.1 外观5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。 若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。5.2 Na2SO4的测定重量法5.2.1 方法提要:用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀溶液中的硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。5.2.2 试剂5.2.2.1 盐酸：1+1；5.2.2.2 0.1%甲基红：0.1g甲基红，溶解于100mL无水乙醇；5.2.2.3 10%氯化钡：将10g氯化钡溶于100mL水中；5.2.2.4 0.02mol/L硝酸银：称取3.4g硝酸银于250mL烧杯中，加水100mL溶解，加浓硝酸2mL,转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2.3 测定方法5.2.3.1 准确称取2.0000g试样，置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解，煮沸2-3min，冷却至室温，过滤到250mL容量瓶中，反复清洗烧杯和漏斗，稀释至250mL，摇匀，此液为A液。5.2.3.2 移取A液25mL于250mL烧杯中，加入2滴0.1%甲基红指示剂，5mL 1+1盐酸，150mL水，加热至微沸，在不断搅拌下缓慢滴加20mL 10氯化钡溶液，在水浴或沙浴继续加热4h，或静置过夜，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于80020下恒重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化。再置于80020高温炉灼烧1小时，取出于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重。5.2.3.3 计算 其中， 式中：0.6086硫酸钠对硫酸钡的换算系数；0.4363氧化钠对硫酸钠的换算系数； m1空坩埚质量，g； m2试样加坩埚质量，g； m试样的质量，g。5.3 氧化钙、氧化镁的测定5.3.1 方法提要：试样用盐酸溶解后，在PH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定氧化钙和氧化镁的总量。在PH=12时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定钙的含量。5.3.2 试剂5.3.2.1 盐酸：1+1；5.3.2.2 三乙醇胺：11；5.3.2.3 20%氢氧化钾溶液：将20g氢氧化钾溶于100mL水中；5.3.2.4 钙指示剂：取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨，混匀；5.3.2.5 氨水：1+1；5.3.2.6 EDTA标准溶液0.01mol/L：见XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书；5.3.2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶液100mL水中，储存于玻璃瓶中；5.3.2.8 氨性缓冲溶液pH=10：将67.5g氯化氨溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL；5.3.2.9 铬黑T指示剂：0.5克铬黑T溶于（1+3）三乙醇胺75mL后，加25mL乙醇。5.3.3 测定方法5.3.3.1 分取A液25.00mL于250mL烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至100mL，加1+1三乙醇胺3mL，滴加20%氢氧化钾溶液调节PH=12并过量2mL，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定，接近终点时加入适量固体钙指示剂，继续滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V1。5.3.3.2 分取5.2.3.1中的A液25.00mL于250ml烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至150mL，加1+3三乙醇胺3mL，加1+1氨水1mL、PH=10的缓冲溶液10mL调节PH=10，加入铬黑T指示剂2滴，用0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V2。5.3.4 计算： 式中： CEDTA标准溶液的mol/L浓度，mol/L； V14.1.3.2步消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V24.1.3.3步消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m试样的重量，g。5.4 氯化钠的测定：比浊法5.4.1 方法提要:试样用水溶解后,在硝酸介质中用硝酸银沉淀氯,与标液比较求得氯离子含量。5.4.2 试剂5.4.2.1 硝酸：1+1；5.4.2.2 氯化钠基准；5.4.2.3 硝酸银0.1mol/L：称取0.8494g硝酸银溶于水中，加硝酸2mL,用水稀释至50mL,储存于棕色瓶中；5.4.2.4 氯离子标准溶液100ppm：准确称取已于500灼烧过的基准氯化钠0.1649g于100mL烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 加1+1硝酸2mL,以水定容，移入塑料瓶中保存。5.4.3 测定方法5.4.3.1 称取试样0.2000g于100mL烧杯中，用10mL水溶解，移入25mL比色管中，加1+1硝酸1mL，用水稀至18mL左右；5.4.3.2 分别分取100 ppm的氯离子标液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于不同的25mL的比色管中,含氯离子分别为4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm, 各加入1+1硝酸1mL，用水稀至18mL左右；5.4.3.3 向试样及标液中各加入0.1mol/L的硝酸银溶液1.0mL，用水稀至25mL刻度摇均，立即目视试样的浊度与标液比较确定试样的浓度C（ppm）。5.4.3.4 计算：式中: C试样中氯离子的浓度,ppm；m试样质量,g。5.5 三氧化二铁的测定5.5.1 方法提要：试样用水溶解后，用盐酸酸化，用原子吸收分光光度计测定铁的吸光度，从而计算三氧化二铁的含量。5.5.2 试剂5.5.2.1 盐酸：1+15.5.2.2 三氧化二铁标液：见XH/WI 224-B12 标准溶液配制作业指导书。5.5.3 测定方法:5.5.3.1 称取2.000g已于260灼烧恒重的试样于250mL烧杯中,加水10mL, 盖上表面皿，从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止并过量2mL,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度摇匀。在原子吸收分光光度计上,测定铁的吸光度，并求出其浓度C（ppm）。5.5.3.2 计算式中： C试样中三氧化二铁的浓度 ,ppm；M试样的质量