钢铁及合金化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量 GB-T 223.73-91.pdf

U D CH 1 12 2 3 . 1 4 . 1 1 8 . 8 2 1:5 4 3 . 4 2崛中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准c s / T 2 2 3 . 7 3 一 9 1 钢铁及合金化学分析方法三氯化钦一 重铬酸钾容量法测定铁量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n ， s t e e l a n d a l l o yT h e t i t a n i u m t r i c h l o r i d e - p o t a s s i u m d i c h r o m a t e v o l u m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t1 9 9 1 一 0 9 一 0 6 发布1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 实施国家技术监督局发布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金化学分析方法三氯化钦一 重铬酸钾容量法测定铁量Ge/ T 2 23. 73 一 9 1代替G B 2 2 3 . 7 -8 1 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n, s t e e l a n d a l l o yT h e t i t a n i u m t r i c h l o r i d e - p o t a s s i u m d i c h r o m a t e v o l u m e t r ic me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f i r o n c o n t e n t飞 主题内容与适用范围 本标准规定了用三抓化钦一 重铬酸钾容量法测定铁量。 本标准适用于高温合 金和精密合金中 铁量的测定。 测定 范围: 0 . 5 0 %-8 . 0 0 写。2 方法提要 试样用盐酸一 硝酸混合酸溶解， 用高氯酸冒 烟、 氧化 铭并使优酸等充分脱水， 以 热盐酸溶解可溶性盐类， 再用氢氧化铁沉淀铁， 使其与镍、 铬等元素分离。 用稀盐酸溶解氢氧化铁， 以钨酸钠为指示剂， 三氯化钦 将三价铁还原为二价。 过 量的低 价钦用重铬酸钾氧化为高价。 再以二苯胺磺酸钠作指示剂、 重铬酸钾标 准溶液滴定二价铁。试剂氯化按。盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ,盐酸( 1 +3 ) ,盐酸( 5 +9 5 ) ,硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ,硝酸( 1 +1 ) ,高氯酸印1 . 6 7 g / m L ) ,硫酸一 磷酸混合 酸: 将1 5 0 m L硫酸伽 1 . 8 4 g / m L ) , 2 0 0 m L 磷酸印1 . 6 9 g / m L ) 缓慢倒入6 5 0 m l3313.233343.5363.73.8水中， 并不断搅拌， 冷却。3 . 9 氢氧化按( p 0 . 9 0 g / m L ) ,3 . 1 0 氢氧化按( 5 +9 5 ) ,3 . 1 1 氢氧化钠溶液( 2 0 0 0 ) ,3 . 1 2 氢氧化钠溶液( 1 %) ,3 . 1 3 钨酸钠溶液( 2 5 %) : 称取2 5 g 钨酸钠置于2 0 0 m L 烧杯中， 以9 0 m L水溶解。如有沉淀， 则需过滤。加人3 m L磷酸印 1 . 6 9 g / m L ) ， 混 匀。3 . 1 4 三氯化钦溶液( 1 0 0 ) : 取三氯化钦溶液( 1 5 %-2 0 %) 用盐酸( 3 . 4 ) 稀释 2 0 倍， 混匀。注: 1 )本标准代替GB 2 2 3 . 7 -8 1中方法一国家技术监督局1 9 9 ， 一 0 9 一 0 6 批准19 9 2一 06 一 01实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载Gs/ T 22 3. 7 3一 913 . 1 5 二苯胺磺酸钠溶液( 0 . 2 %) ,3 . 1 6 硫酸亚铁钱溶液( 4 . 5 %) : 称取4 . 5 g 硫酸亚铁钱I ( N H , ) , F e ( S O , ) , 6 H , O j 溶解于1 0 0 0 M L硫酸( 5 +9 5 ) 中， 混匀。3 . 1 7 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 ( 音 K ZC r ,O , ) 一 。 . 0 1 0 。 。 m o l / L ) :称 取 。 . 4 9 0 3 ， 预 先 经 ， 4 5 - 1 5 0 C 烘 ， h并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾， 用水溶解， 移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。分析步骤 试样量按表 1 称取试样。表 1含铁量， %0 . 5 0 - 1 . 0 0称样量. 92 . 0 0 0 1 . 0 0 - 3 . 0 01 . 0 0 0 3 . 0 0 -8 . 0 0注: 如试样中钻、 铝等元素的含量都高， 可将称取 2 空白 试验随同试样做空白试验。 测定0 . 5 0 0 00 0 0 g的试样量减少为1 . 0 0 0 9 .:， ;. 1 将试样( 4 . 1 ) 置于4 0 0 m l 烧杯中， 加人2 0 - 3 0 m L 溶样酸 高温合 金试样用盐酸( 3 - 2 ) 滴加 硝 酸( 3 . 5 ) 或适宜比 例的盐酸( 3 . 2 ) 一 硝酸( 3 . 5 ) 混合酸; 精密 合金试样一 般用 硝酸( 3 - 6 ) 或适宜比例的 硝酸 ( 3 - 5 ) 一 盐酸( 3 . 2 ) 混合酸 ， 盖上表面皿， 温热至试样完全溶解。4 . 3 . 2 用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁， 加人 1 0 - - 1 2 m L高氯酸( 3 . 7 ) ， 徐徐加热至R烟， 盖上表面皿， 回流 4 - 5 mi n 如试样含妮、 错量高于。 . 1 %时. 加入1 5 m L高氯酸( 3 - 7 ) 回流约1 0 mi n ) 。 移开表面皿， 继续加热蒸发至糖浆状。4 . 3 . 3 取下烧 杯. 稍冷. 加入2 0 0 m L 热盐酸( 3 . 4 ) 溶解可溶性盐类。加 热至6 0 -7 0 C , 搅拌， 滴 加氢氧化按( 3 . 9 ) 如试样含钻， 在滴加氢氧化按( 3 . 9 ) 前加入2 - 5 g 氯化按( 3 . 1 ) 至出现的氢载化物沉淀溶解比较缓慢后 再迅速一次地加入 1 5 2 0 mL氢氧化按( 3 - 9 ) 并不断搅拌使钨酸等全部溶解， 加热煮沸5 m in C 如试样中 含钨、 钥量高于2 %， 应再加1 0 m L氢氧化 按( 3 . 9 ) ， 搅拌， 加热2 -3 m i n ， 但不要煮 沸 。稍静置， 趁 热用 快速滤纸过滤， 用热氢氧化铰( 3 . 1 0 ) 洗涤烧杯。 如杯壁有沉淀， 用带橡皮头的玻璃棒擦净， 全部移至滤纸上。用热氢氧化按( 3 . 1 0 ) 洗涤沉淀 7 - 1 0 次后， 再用热水洗涤 1 -2次.4 . 3 . 4 用3 0 m L热盐酸( 3 - 3 ) 分4 - 5 次 将氢氧 化铁沉淀 溶解于 原烧杯中， 并用热盐酸( 3 . 4 ) 洗涤滤 纸5 - 6 次 如试样中钨、 钥的含量高 一次分离不好， 应进行二次分离. 如 试样中 含钒量在。 . 1 % 以上， 应预分离: 将所得溶液和洗液用水稀释至 2 0 0 m L， 加热至 6 0 -7 0 C， 不断搅拌， 缓慢滴加氢氧化钠溶液( 3 . 1 1 ) 。待生成的氢氧化铁沉淀溶解变慢后， 再一次加入5 m L氢氧化钠溶液( 3 . 1 1 ) 并煮沸5 m i n . 取下， 稍静置， 趁热用快速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液( 3 . 1 2 ) 洗净烧杯， 并洗涤滤纸 3 -4次， 再用热水洗涤3 -4 次， 用3 0 m L 热盐酸( 3 - 3 ) 分4 - 5 次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中， 并用热盐酸( 3 . 4 ) 洗涤滤纸 5 -6次 。4 . 3 . 5 用水稀释溶液至1 3 0 mL , 搅拌， 加1 5滴钨酸钠溶液( 3 . 1 3 ) 。 滴加三氯化钦溶液( 3 . 1 4 ) 至出现稳定的蓝色， 缓慢滴加重铬酸钾溶液( 3 . 1 7 ) 至蓝色消失( 最好在3 0 C 左右氧 化剩余的三氯 化钦) ， 不 记毫升数。 立即加入1 0 m L硫酸 一 磷酸混合 酸( 3 . 8 ) , 滴入3 滴二苯 胺磺酸钠溶液( 3 . 1 5 ) , 用重铭 酸钾标准溶液( 3 . 1 7 ) 滴定至溶液呈紫色3 0 s 不消失为终点。 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载C s / r 2 2 3 . 7 3一9 14 . 3 . 6 以空白试验( 4 - 2 ) 溶液为试剂空白溶液， 但在加入硫酸一 磷酸混合酸( 3 . 8 ) 之前. 应加入 2 . 0 0 ml .硫酸亚铁按溶液( 3 . 1 6 ) ， 后再加硫酸一 磷酸混合酸( 3 . 8 ) ， 并滴加 3 滴二苯胺磺酸钠溶液( 3 . 1 5 ) ， 以重铬酸钾标准 溶液( 3 . 1 7 ) 滴定至终点， 记下所消耗的 毫升数。 再加入2 . 0 0 m L 硫酸亚铁钱溶液( 3 . 1 6 ) 后， 以重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 7 ) 滴定至终点， 记下所消耗的毫升数。分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:F e ( %)=c X ( V 一 ( V、 一 Vz ) D X 0 . 0 5 5 8 5 刀;X 10 0式中: 重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度， m o l / 1。 V滴定试样溶液所消耗重铭酸钾标准溶液的体积， mL; V , 第一次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积， mL ; V z 第二次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积， mL ; ，称样量+ g ;0 . 0 5 5 8 5 - 1 . 0 0 m L 1 . 0 0 0 m o l / L 重铬酸钾标准溶液相当于铁的 质量 g =6 精密度 本标准的精密度是在1 9 8 9年选择 6个水平由八个实验室共同试验结果确定的。精密度列干下表。 表 2水平范围% ( 爪/ m )重复性r再 现 性 左0 . 5 0 - 5. 0 0I g r=一1 . 5 8 7 9 +0 . 4 2 5 5 I g mX =0 . 0 3 9 1 8 十0 . 0 2 0 9 7衬 , 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值， 则认为这两个结果是可疑的。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载cB / T 2 2 3 . 1 3 一9 1 附录A精密度试验原始数据 ( 补充件)募 逻 汉12345610 . 4 3 60 . 4 3 30 . 4 2 71 . 1 0 91 . 1 0 01 . 0 9 51 . 9 3 81 . 9 1 61 . 9 213 . 2 5 03 . 2 7 33 . 2 3 43 . 9 1 53 . 8 7 03 . 9 1 04 . 8 3 74 . 7 9 24 . 7 8 620 . 4 3 30 .4 3 00 . 4 4 71 . 0 8 91 . 0 9 41 . 0 8 91 . 9 5 41 . 9 1 41 . 9 4 43 . 2 5 63 .2 7 53 .2 713 . 8 1 83 . 8 0 93 . 8 0 74 . 7 4 74 . 7 4 24 . 7 3 630 . 4 900 . 4 7 00 . 4 8 01 . 1 1 01 . 1 0 81 . 1 0 61 . 9 2 61 . 9 2 01 . 9 2 63 . 2 7 33 . 2 7 53 . 2 7 33 . 9 1 03 . 9 2 03 . 9 1 54 . 吕 1 44 . 7 9 04 . 8 1 440 . 5 370 . 5 210 . 5 4 01 . 1 001 .0 821 . 0 7 21 . 9 6 61 . 9 8 31 . 9 8 23 . 2 2 13 . 2 5 63 . 2 1 54 . 0 1 34 . 0 2 54 . 0 6 04 . 8 5 34 . 6 6 24 . 8 4 650 . 5 010 . 5 0 40 . 4 9 11 . 0 8 31 . 0 8 61 . 0 9 21 . 9 5 51 夕 0 71 . 9 1 33 . 2 6 73 . 2 4 43 . 2 3 93 . 9 2 03 . 9 3 73 . 9 3 74 . 71 94 . 7 4 24 . 7 7 5601 . 0 9 31 . 0 8 51 . 1 0 51 . 9 2 31 . 91 81 . 9 2 93 . 2 7 53. 2 5 23 . 2 6 03 . 9 7 63 . 9 8 14 . 0 0 44 . 8 1 1