污染场地检测质量控制要点.doc

污染场地环境监测质量控制要点污染场地监测的介质主要是土壤，也应包括必要的地下水、地表水和环境空气等，还应考虑场地残余废弃污染物，主要包括场地内遗留的生产原料、工业废渣，废弃化学品及其污染物，残留在废弃设施、容器及管道内的固态、半固态及液态物质，其它与当地土壤特征有明显区别的固态物质。土壤环境监测质量控制与质量保证的其他技术要求参照HJ/T 166中相关内容。地下水环境监测质量控制与质量保证的其他技术要求参照HJ/T 164中相关内容。地表水环境监测质量控制与质量保证的其他技术要求参照HJ/T 91中相关内容。环境空气环境监测质量控制与质量保证的其他技术要求参照HJ/T 194中相关内容。残余废弃污染物环境监测质量控制与质量保证的其他技术要求参照HJ/T 298中相关内容。一、实验室环境1、实验室环境条件要求(1) 实验室应保持整洁、安全的操作环境，通风良好、布局合理，相互有干扰的监测项目不在同一实验室内操作，测试区域应与办公场所分离。(2) 监测过程中有废雾、废气产生的实验室和试验装置，应配置合适的排风系统，产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。(3) 分析天平应设置专室，安装空调、窗帘，做到避光、防震、防尘、防潮、防腐蚀性气体和避免空气对流，环境条件满足规定要求。(4) 化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风，固体试剂和酸类、有机类等液体试剂应隔离存放。(5) 对监测过程中产生的“三废”应妥善处理，确保符合环保、健康、安全的要求。2、 实验室环境条件的监控(1) 监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求和限制时，应配备对环境条件进行有效监控的设施。(2) 当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时，必须停止监测。二、设备和仪器1、 根据监测项目和工作量的要求，配备土壤采样、现场监测、实验室测试、数据处理和维持环境条件所要求的所有仪器设备。其中采样器为土壤取样杆及土壤取样套筒，测试仪器为Tekmar吹扫捕集仪、安捷仑GC（7890A+5975C）。2、用于采样、现场监测、实验室测试的仪器设备及其软件都能达到所需的准确度，并符合相应监测方法标准或技术规范的要求。选择与目标组分难发生化学反应的采样设备和采样容器，尽量减少吸附、挥发等，同时应防止在取样、运输、储存过程中产生样品交叉污染。（1）采样设备尽可能采用不锈钢材料，采样器材的材质不含挥发性成份；采样容器全部选择玻璃器皿，密封时要注意选择吸附性小的材质，如加聚四氟乙烯垫片等。（2）使用专用采样瓶（容器），分别使用40mL带密封垫吹扫捕集瓶和60mL特氟龙旋塞广口玻璃瓶进行采样，并使用铝箔进行密封。（3）根据目标组分，确定所需样品的量，选择合适容积的样品瓶（容器）。对所选择的采样设备和采样容器按以下程序洗涤、检查：在常规方法洗涤后，采样瓶用试剂水（无有机物水）荡洗23次后烘干。每批次采样瓶在使用前均做空白检查，空白检查合格方投入使用。3、仪器设备在投入使用前都经过检定/校准/检查，以证实能满足监测方法标准或技术规范的要求。仪器设备在每次使用前应进行检查或校准。4、对在用仪器设备进行经常性维护，确保功能正常。5、对监测结果的准确度和有效性有影响的测量仪器，在两次检定之间定期用核查标准(等精度标准器)进行期间核查。6、仪器的调试采用气相色谱-质谱联用法测定样品中VOC。仪器自动调谐后，VOC需用4-溴氟苯（BFB）、SVOC需用十氟三苯基膦（DFTPP）进行调谐验证，各离子峰及强度应符合引用方法中的要求。应注意各离子峰强度要求需符合EPA524.2相关要求，见下表。BFB关键离子丰度标准质荷比m/z离子丰度标准质荷比m/z离子丰度标准5095质量数的154017495质量数的501007595质量数的3080175174质量数的5995基峰，100相对丰度176174质量数的951019695质量数的59177176质量数的59173小于质量数174的2三、试剂和耗材1、实验用水按GB/T 6682 制备实验室用纯水，检验合格后使用。一级纯水不可贮存，现用现制备。二级和三级纯水可适量制备，分别贮存于预先经同级水清洗过的适当容器中。应定期清洗盛水容器，防止容器沾污而影响纯水质量。纯水尽量选用待测组分相对少，对待测组分的干扰程度小的水。2、 实验器皿实验室应根据测试项目选用合适材质的器皿，按测试项目固定专用，避免交叉污染。使用后应及时清洗、晾干、防止灰尘沾污。凡有可能影响检测结果准确度的实际、器皿及材料应经过检查验证。3、化学试剂采用符合分析方法所规定等级的化学试剂，根据被测组份检查试剂空白，验收合格的试剂方可领用。配制一般试液，应采用不低于分析纯级的试剂。取用试剂时，应遵循“量用为出、只出不进”的原则，取用后及时盖紧试剂瓶盖，分类保存，严格防止试剂被沾污。固体试剂不宜与液体试剂或试液混合贮存。经常检查试剂质量，一经发现变质、失效，应及时废弃。根据使用情况适量配制试液。选用合适材质和容积的试剂瓶盛装，注意瓶塞的密合性。用工作基准试剂直接配制标准溶液时，所用溶剂应为GB66821992分析实验室用水规格和试验方法规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。称样量不应小于0.1g，用检定合格的容量瓶定容。用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度。其扩展不确定度一般不应大于0.2%。试剂瓶上应贴有标签，标明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。需避光试剂应用棕色试剂瓶盛装并避光保存。试剂瓶中试液一经倒出，不得返回。保存于冰箱内的试液，取用时应将试剂瓶置于室温使其温度与室温平衡后再量取。四、采样过程的质量控制在样品的采集、保存、运输、交接等过程应建立完整的管理程序。为避免采样设备及外部环境条件等因素影响样品，应注重现场采样过程中的质量保证和质量控制。1、应防止采样过程中的交叉污染。钻机采样过程中，在两个钻孔之间的钻探设备应进行清洁，同一钻机不同深度采样时应对钻探设备、取样装置进行清洗，与土壤接触的其他采样工具重复利用时也应清洗。2、采集现场质量控制样是现场采样和实验室质量控制的重要手段。质量控制样一般包括平行样、空白样、运输样和清洗空白样，控制样品的分析数据可从采样到样品运输、贮存和数据分析等不同阶段分析质量效果。3、在采样过程中，同种采样介质，应该采集至少一个现场重复样和一个设备清洗样。现场重复样是从相同的源收集并单独封装分别进行分析的两个单独样品；设备清洗样是采样前用于清洗采样设备并与分析无关的样品，以确保设备不污染样品。4、采集土壤样品用于挥发性有机物指标分析时，建议每天收集一个运输空白样，即从实验室带到采样现场后，又从采样现场带回实验室的与分析无关的样品，以便了解运输途中是否受到污染和样品是否损失。五、实验室分析过程的质量控制1、空白值质量控制测定样品前，按分析方法和相应的色谱条件，对溶剂、试剂和纯水或材料进行空白试验，要求在目标组分的保留时间附近无干扰峰存在，否则要进行相应的处理或者更换试剂、溶剂、水或萃取材料。如果无法避免干扰峰，应有恒定的空白响应，当空白响应值（57次）相对标准偏差小于10%时，扣除空白均值进行计算。（1）试剂空白，主要产生于样品的预处理及采样、测试时使用试剂造成的空白，检查使用试剂的污染干扰情况。本次项目所用试剂均需符合试剂空白要求。（2）仪器空白，用于检查测试仪器的本底干扰情况。（3）方法空白，用于检测实验室及方法全过程是否有污染，也可称为实验室全程序空白。（4）现场全程序空白，检查从采样至分析全过程（如现场条件、容器、保存剂、运输、储存、样品预处理、测试等环节）的污染情况。基本要求是：采样时每批样（指在一次采样活动中，同时准备样品瓶（或其它）、采样后同时运回实验室的样品，实验室以样品量20及20以内为一批，至少采一个现场空白；实验室分析时每批样品须带1个方法空白，试剂等有所变动时应进行方法空白试验；一般仪器分析在进行连续校准后分析一次试剂空白。方法空白中检出目标化合物的浓度不得超过方法的检出限。2、样品分析的精密度在每批次样品中，随机抽取不少于10%的样品进行平行样测定。平行样测定结果应满足：（1）样品浓度在g/kg浓度水平时，或者显著高于方法检出限（510倍以上）时，相对偏差应小于10%；（2）样品浓度在mg/kg浓度水平时，或者接近方法检出限时，相对偏差应小于20%；（3）对某些色谱行为较差的组分，相对偏差应小于30%。3、样品分析的准确度样品分析的准确度一般可采用测量环境标准样品或以标准物质做回收率测定的方法进行评价。在没有环境标准样品时，可采用标准物质配制或模拟样品。本次项目在实际分析中采用空白加标和样品加标两种方法来确定样品分析的准确度，其中空白加标为环境标准样品加标和内标物同时加标，样品加标为每个样品分析测定前仪器自动进行替代物加标。每批次样品分析中，均增加一个实验室空白加标样品，且随机抽取不少于10%的样品平行，同时进行测定。空白加标选择实验室全程空白为基体，加标量一般选取标准曲线中间浓度点浓度进行加标。空白加标回收率应满足：进行单组分加标时，加标回收率在（70-120）%为合格；多组分加标时，加标回收在（50-120）%为合格。样品加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或接近（70130%），加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%，当样品中待测物质浓度低于标准曲线最小浓度点对应的浓度时，可按标准曲线最小浓度点浓度进行加标。在进行多组分样品分析时，当所有分析组分加标量难以同时满足条件时，满足率可参照下表执行。组分数（个）21010以上满足率（%）4030多组分样品同时测定在美国EPA方法中较常见，方法中加标量一般统一采用标准曲线中间浓度点浓度进行加标。样品在浓度ppm级水平时，加标回收率在（70-120）%为合格；样品在浓度ppb级水平时，加标回收率在（50-120）%为合格；对成分复杂等特殊类型样品，其加标回收率根据实际情况而定。4、样品分析质量控