柔性石墨板+氯含量测定方法.doc

ics 21140备案号：23034-2008j臣j22中华人民共和国机械行业标准jb，r 7758。42008代替jbt 6622-1993柔性石墨板氯含量测定方法test method for cl content in flexible graphite sheets20080201发布 2008070 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次前言 iii1范围 12方法提要 13试剂 14仪器和设备 15试样的制备 16分析步骤 27工作曲线的绘制 38分析结果的计算 39允许差 310试验报告内容 3 图1吸收瓶 2 图2试验装置图 。2前言jbt 7758柔性石墨板分为七个部分：氟含量测定方法；技术条件；硫含量测定方法；氯含量测定方法；线膨胀系数测定方法：肖氏硬度测试方法；应力松弛试验方法。本部分是m厂r7758的第4部分。本部分代替jb厂r 6622-1993柔性石墨板氯含量测定方法。本部分与jb厂r 6622-1993相比，只进行了编辑性修改，技术内容未作改动。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：合肥通用机电产品检测院、自贡机械用碳制品研究所。 本部分主要起草人：张维仁、熊微、代应驰、徐晋芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况：，b，r 66221993。m柔性石墨板氯含置测定方法1范围jb,ri7758的本部分规定了用燃烧硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。本部分适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为(1100)峙g。2方法提要 将试样灰化除碳，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯含量。3试剂31硫氰酸汞溶液(05)：称取o59硫氰酸汞于250t】1嵫杯中，加100mi用醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为一个月。32硝酸铁溶液fe(n03)39h20(30)：称取1509硝酸铁t500ml烧杯中，加入280ml浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500ml，贮存于棕色 瓶中。33氢氧化钠(优级纯)溶液(4)。34过氧化氢(10)。35浓硫酸(密度1849ml)。36氢氧化钾(40)。37无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馏水。38氯标准溶液：381称取021039氯化钾(光谱纯)置于250iil嘴杯中，以适量水溶解，移人1000iill容量瓶中，甩水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为100i_tgml。382移取10rnl氯标准溶液(按381)置于100mi容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为10蚓rnl。4仪器和设备a)石英管(或瓷管)：长600mm，内径18ram； b)石英舟(或瓷舟)：长100mm，宽12mm，高10ram： c)石英蒸发皿(瓷蒸发皿)：容量30ml； d)吸收瓶(见图1)；e)分光光度计；f)管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。5试样的制备51送检板的质量不少于209，其表面应洁净无油污和灰尘。52沿送检板对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其总重量不少于log。圈1暇收瓶53用四分法将三块试样各均分成蔺榜，纷努勺降，另一作保留榉。54将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在(m勤。llo)烘箱中烘lh扁放入币燥器簪冷却备用。6分析步骤61按图2连臻妊试验装置各部分。1氧气瓶；2氧气压力表；3流量计：440氲氧化钾扰气瓶5婊硫酸洗气瓶；6一干燥塔，内装硅胶；7高温燃烧管l 8-高温燃烧妒；9一瓷舟(石英舟)；10一温度控制器(附热电偶)；11、12-吸收瓶。圈2试验装置图&2调节温度控制器，使炉温升至(900土20)，打开氧气髑，检查装置是否气密。注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧。打开氧气进口处的弹簧央妇光气泡，即认为装置气密。6_：3称取(o51o)g试样(视氯含量高低而定)精确至o02窖，于预先在900c灼烧过的瓷舟中。弓4于吸收瓶中分别加入2ml过氧化氢吸收液(34)。65将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推人炉中心高温部位，以(150200)mlmin的流量通氧灼烧(12t5)mill后，停止通氧。66用少量水冲洗吸收瓶，并人蒸发皿中，加05ml氢氧化钠溶液(33)，蒸发至2ml左右，冷却，以少量水冲洗转移到25ml比色管中。67将空白瓷舟推入炉中心高温部位，并按6566步骤进行空白试验。68在比色管中分别加入lilll硝酸铁溶液(32)和2rrl喻氰酸汞溶液(31)，用水稀释至刻度，摇匀，lomin后，将溶液倒人3cmg的比色皿中，以水作参比溶液于分光光度计460r皿处测其透光度。27工作曲线的绘制71取0ml、05ml、10ml、30ml、50ml、70ml、90ml氯标准溶液(382)，分别置于七个25ml 比色管中按68测其透光度。72减去空白值，以透光度为纵坐标氯含量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算81将试样测得的透光度加上空白透光度后从工作曲线上查出试样的含氯值。82试样中氯含量(ci)按下式计算：ci：am式中： cj氯含量，单位为rg； a查工作曲线得到的含氯量，单位为岖；，”一试样质量，单位为g。83取两个以上平行分析结果的算术平均值。9允许差两个平行分析结果的差值应小于下表