[doc] 退浆废水中聚乙烯醇（PVA）含量的测定.doc

退浆废水中聚乙烯醇（pva）含量的测定第31卷第2期2005年4月东华大学(自然科学版)j0urnalofd0nghuauniversityvo1.31.no.2apr.2005退浆废水中聚乙烯醇(pva)含量的测定顾润南,林苗(东华大学化学与化工学院,上海,200051)摘要退浆废水中的聚乙烯醇(pva)很难降解,直接排放会对环境造成污染,因而必须对废水进行处理,使其中的pva含量明显降低,达到排放标准,为此有必要建立pva浓度的测定方法.利用pva在硼酸介质中能与碘生成蓝绿色的络合物的特性,建立了用分光光度法测定其含量的简便,快速的分析方法.实验结果显示:该方法的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,相对平均偏差小于0.3,加标回收率大于98.表明该方法准确,可靠.关键词:退浆废水,pva含量,分光光度法中图分类号:o657.71在纺织工业中,经纱上浆是织造前经纱准备过程中的一个重要环节n.聚乙烯醇(pva)作为当代应用最为广泛的浆料之一,在其中有着极为重要的地位.而织物上浆后又必须把织物上的浆料全部除去,即经充分退浆,才能获得均匀,持久的染色及后整理效果,因而退浆废水中含有大量的pva.由于pva难降解,直接排放会对环境造成污染,因此必须对退浆废水进行净化处理,使其中的pva达到排放标准,为此有必要建立pva浓度的测定方法2.pva在一定条件下,即硼酸介质中,能与碘生成蓝绿色的络合物,络合物浓度不同,对一定波长单色光的吸收程度也不同,可以采用分光光度法进行测定.1实验部分1.1仪器设备722一s型分光光度计;50ml容量瓶;2ml与1oml刻度吸管.1.2试剂1.2.1pva标准溶液准确称取1051lo烘至恒重的pva0.1g,加入适量蒸馏水,加热溶解,冷却后稀释至1l,制得100ml的pva标准溶液.1.2.2硼酸溶液40g硼酸溶于1l蒸馏水中.1.2.3碘一碘化钾溶液升华过的碘12.7g及25g碘化钾溶于蒸馏水收稿日期:2003一o91o中,稀释至1l.1.3测定方法1.3.1标准系列的配制分别吸取上述pva标准溶液1.oo,2.o0,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00ml于8个50ml容量瓶中,加入1o.o0ml硼酸溶液及2.ooml碘一碘化钾溶液,用蒸馏水稀至刻度摇匀,得到一系列颜色逐渐加深的蓝绿色溶液,这是pva与碘在硼酸介质中形成络合物之缘故.在另5oml容量瓶中配试剂空白作参比溶液.1.3.2标准曲线的绘制在pva与碘生成的蓝绿色络合物的最大吸收波长640nm处,用1cm比色皿,分别测得上述标准系列溶液相对应的吸光度.以吸光度a为纵坐标,以标准溶液中pva加入的体积为横坐标,绘制出标准曲线(如图1所示).图1pva测定的标准曲线2期顾润南,等:退浆废水中聚乙烯醇(pva)含量的测定1071.3.3退浆废水的分析吸取合适体积(试)的退浆废水于50ml容量瓶中,加入10.ooml硼酸及2.ooml碘一碘化钾溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.在640nm处,用1cm比色皿测出相应的吸光度a.1.3.4退浆废水中pva含量的计算根据所测得的退浆废水样品的吸光度a,从上述标准曲线或其线性方程中即可求出退浆废水样品中相应于标准pva的体积,通过下式可计算得到退浆废水中pva的质量浓度:pva质量浓度一(tg/ml)2结果和讨论2.1络合物的吸收曲线像任何有色溶液一样,pva与碘在硼酸介质中所形成的蓝绿色络合物对于不同波长单色光的吸收具有选择性,实验中绘制了该络合物的吸收曲线,即a曲线,意在确定其最大吸收波长/max,以便提高分光测定的灵敏度.取质量浓度为20g/ml的pva标准溶液,以试剂空白为参比,使用1cm比色皿,在722一s型分光光度计上,测得不同波长下相应的吸光度,绘制吸收曲线,即a曲线(见图2).图2络合物的吸收曲线结果表明,pva与碘生成的蓝绿色络合物在一640nm处吸收最大,因此在实验中以此为测定波长.2.2显色剂i:加入量的影响6个50ml容量瓶中均准确吸入2.oomlpva标准溶液,加入10.00ml硼酸介质,然后分别加入碘一碘化钾溶液0.50,1.00,1.50,2.oo,2.50,3.00ml,用蒸馏水稀至50ml刻度,摇匀.于640nm处测出各溶液的吸光度a,作出a-曲线(见图3).图3显色剂用量与吸光度的关系曲线实验结果表明,显色剂用量增加,吸光度也增大.这是由于i与pva形成了更多的有色络合物所致.综合考虑分光测定的灵敏度及试剂用量两方面因素,选择显色剂用量为2.ooml.由于i.用量多少直接影响到吸光度,故碘一碘化钾溶液必须用移液管准确吸取且严格一致.2.3硼酸介质加入量的影响在9个50ml容量瓶中各加入pva标准溶液5.00mln碘一碘化钾溶液2.o0ml,然后分别加入不同量的硼酸2.oo,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00,14.00,16.oo,18.ooml,用蒸馏水稀至50ml,摇匀.在722一s型分光光度计上测得上述溶液的吸光度a,作出an曲线(见图4).0.70.60.50.40.30.20.10图4硼酸用量与吸光度的关系曲线从图4可见,随硼酸用量的增加,吸光度a呈上升趋势.兼顾提高灵敏度及节省试剂两个方面,以后实验选择硼酸用量为10.ooml,同样也须准确吸取且严格一致.2.4标准曲线的线性根据朗伯一比耳定律,在实验条件恒定的情况下,吸光度a与有色溶液的摩尔浓度c成正比.在此实验中,吸光度应与pva和碘形成的络合物的摩尔浓度成正比,而该络合物摩尔浓度又与pva的量呈线性,因此吸光度应与pva标准溶液的加108东华大学(自然科学版)第31卷入量呈线性关系.由aocc及cocvpva,可知aocvpva.为此,通过实验验证了该方法标准曲线的线性.表1,2是两组标准曲线数据.表1标准曲线数据一(-640nln)回归出线性方程:a一0.0787vpva+o.00676;相关系数:r一0.99951实验结果显示,标准曲线线性良好,r0.999,与理论相符.2.5重现性及精密度试验用本方法分析稀释后的退浆废水中的pva含量,对方法的重现性进行了试验,试验结果如表3,4所示.表3退浆废水中pva测试数据一表4退浆废水中pva测试数据二实验结果表明,该方法的重现性及精密度良好,相对平均偏差一般小于0.3.2.6加标回收试验为了进一步确定方法的可行性,对该方法进行了加标回收试验.在两个50ml容量瓶中,分别准确移入5.00ml稀释后的退浆废水样品.其中一个,加入10.00ml硼酸和2.00ml碘一碘化钾溶液,用蒸馏水稀至刻度,摇匀,于分光光度计上测得其吸光度a;在另一个中,再准确加入一定量的pva标准溶液,然后加入10.00ml硼酸及2.00ml碘一碘化钾溶液,稀释后测得其吸光度a,根据吸光度之差,求出所加入的标准样品pva的量(aw).将实测值与pva的实际加入量(aw)作比较,得出加标回收率(见表5).加标回收率一会xloo%2期顾润南,等:退浆废水中聚乙烯醇(pva)含量的测定1o9经多次加标回收试验验证,加标回收率均在98%以上,说明利用本方法测定退浆废水中的pva质量浓度,结果准确可靠,是可行的.3结论通过对实验结果的分析,可以得出以下结论:(1)在退浆废水中加入硼酸介质及显色剂碘,可用分光光度法测得其中(2)该方法具有很好pva的含量;的精密度,相对平均偏差均小于0.3%:(3)该方法的标准曲线线性良好,相关系数都大于0.999;(4)该方法准确可靠,加标回收率超过98.参考文献1周永元.浆料化学与物理.北京:纺织工业出版社,1985:132范雪荣,荣瑞萍,高卫东,等.双波长分光光度测定组合浆料组分含量的研究.棉纺织技术,1998,26(2):8992determinationofpvacontentindesizingwastewatergu尺”nan.ljnmiao(collegeofchemistry&chemicalengineering,donghuauniversity,shanghai,200051)abstractthedeterminationofpvacontentindesizingwastewaterbyspectrophotometryisdescribedinthispaper.pvaindesizingwastewatercanreactwithiodineinacidicmediumtoform3bluegreencoloredcomplex.spectrophotometrycanbeusedtodeterminepvacontent.thecalibrationcurveofthismethodshowsgoodlinearity,correlationcoefficientishigherthan0.99