（材料学专业论文）钛基合金温压成形技术研究.pdf

中南大学硕士学位论文 摘要 摘要 近年来，低成本高性能粉末冶金钛合金逐步成为国际上新材料研 究的重要内容。为此，以纯t i 粉和t c 4 粉末为原材料，对钛合金粉 末温压成形行为和粉末表面堆积形态对压坯致密化的影响进行研究， 探讨在较低压制压力下制备高性能粉末冶金钛合金的可行途径。 对钛合金粉末的温压特征及其致密化机理的研究结果表明，在同 一压制压力下，t i 粉或t c 4 粉的压坯密度均在温压温度为1 4 0 左右 达到最大值，高于或低于这一温度，压坯密度反而下降。压制压力与 压坯密度之间的关系和川北公夫压制方程相吻合。在5 0 0 l p a 压力下， 温压成形的t i 粉压坯密度为3 7 2 9 c m - 3 ，比室温成形的增加 0 2 1 9 c m l 3 ；温压成形的t c 4 压坯密度达3 6 2 9 c - 3 ，比室温成形的 提高o 1 8 9 c m - 3 。并且，在压力为5 0 0 船a 成形时，温压成形的脱模 力比室温成形的脱模力降低约2 6 。 通过对钛粉的动态压制曲线、脱模力曲线、x 射线衍射、显微硬 度和压坯显微组织等分析，认为钛粉的温压致密化机理：在温压初期 阶段，粉末的重排占主导地位，其对致密化的贡献明显高于室温成形， 而在后期温压致密化以塑性变形为主，温度对钛粉塑性变形程度的改 善又为粉末颗粒的二次重排起到了协调作用，使钛粉获得更大程度的 颗粒填充密度。 为了进一步改善钛合金温压过程的粉末流动性，提高压坯密度及 其均匀性，采用m s c m a r c 2 0 0 1 软件，数值模拟了钛粉呈平式、凹式、 凸式3 种不同粉末表面堆积形态的压制过程，并进行了相应的实验验 证。结果表明，凸式打破了平式压制过程中粉末移动困难的局面，无 论轴向和径向，都产生了比平式更显著的运动，在提高压坯密度的同 时，还有效地提高了压坯密度的均匀性。 根据钛粉的特点，将粉末表面凸式堆积应用于钛粉温压成形技 术，在5 0 0 m p a 压力下，钛粉的压坯密度达3 8 7 9 c 3 ，比传统的室 温成形提高o 2 7 9 c _ 3 ，增幅达7 5 。这为低成本高性能粉末冶金钛 合金的制备探索了一条新的途径。 关键词：钛合金，温压，致密化机理，数值模拟 中南大学硕士学位论文 a b s t r a c t a b s t r a c t i ti sv i t a lt om a n u f a c t u r el o w e rc o s t ，h i g hp e r f o m a n c et i t a n i u m b a s e dp o w d e r m e t a l l u r g ym a 把f i a 】s i n 出j st h e s j s ，w a r mc o m p a c t j o na n d t h es u r f 如es h a p eo f l o a d i n gp o w d e r h a v eb e e ns t u d i e d p o w d e rd e s i g n e d f o rw a n n c o m p a c t i o ni sf a b r i c a t e d 舶mt i t a n i u mp o w d e r a 1 1 dt i 一6 a l - 4 v p o 、v d e r b o t hc h a r a c t e r i s t i c sa n dd e n s i f i c a t i o nm e c h a n j s mo fw a n n c o m p a c t i o n h a v eb e e nr e s e a r c h e d t h er e s u l t ss h o w 吐l a tm e g r e e nd e n s i t y d o e sn o tj n c r e a s e1 i n e a r l yw i t l lc o m p a c t i o nt e m p e r a t u r e a t 廿1 eo p t i m u m t e m p e m t u r eo f1 4 0 ，也e 掣e e nd e n s 时w i l lb eh i 曲e s t t h ec o m p a c t s d e n s i 够o f t i t a n j u mp o w d e ra n dt i 一6 舢一4 vp o w d e r b yw 锄 nc o m p a c t i o n c a nr e a c h3 7 2 9 c m a 1 1 d3 6 2 9 c m 。r e s p e c t i v e l ym e r b e 啦p r e s s e d a t 5 0 0 田a c o m p a r e dt or o o mc o m p a c t i o n ，t h ei 1 1 c r e a s ei n 哥e e nd e n s i t y a r eo 2 1 a n d0 1 8g c m 一，r e s p e c t i v e l y t h er e l a t i o no fg r e e nd e n s 时a 工1 d c o m p r e s s i o nf b r c e i sc o n s i s t e n tw i 廿1k a w 幽t a sp o w d e rc o m p a c t i o n e q u a t i o ni nw a 订nc o m p a c t i o n t h ee j e c t i o nf o r c eo f w a m l c o m p a c t i o n i s 2 6 l o w e r 血a nm a to fc o l dc o m p a c t i o na f t e rb e i n gp r e s s e da t5 0 0 m p a r e s e a r c h e so nm ed y n 锄i cc o n l p a c t i r 冯c u r v eo ft i 切n i u mp o w d e r ， e i e c t i o nf o r c ec u r v e ，x r a yd i 毋a c t i o n ，m i c m - h a r d n e s sa n dm i c r o s c 叩i c s t m c t u r eo fc o m d a c tr e s u l t ss h o w t t l ed e n s i f i c a t i o nr r l e c h a l l i s mo fw a 玎n c o m p a c t i o n ：d u r i n g m ei n i t i a l s t a g e ，也e r e a r ：r a n g e l e n t o fp o w d e r d a r t i c l e si sm em a i nf a c t o rw h i c hc o n t r i b u t em o r et om e d e n s i f i e a t i o no f w a mc o m p a c t i o nm 孤t ot h a to fc o i dc o m p a c t i o n ；d u r i n g 也el a t e rs t a g e ， t 1 1 e p l a s t i c d e f b n i l a t i o ni s p r i m a 取a n d 也ei i i l p r o v e 越e n t o fp l a s t i c d e f o r m a t i o nb yt e m p e r a n l r ec a nh a n o n i z em es e c o n dr e a r r a n g e m e n to f p o w d e rp a r t i c l e s w i m 也ea i do fm s c m a r c2 0 0ls o f c w a r e ，an 啪e r i c a ls i m u l a t i o no f c o m p a c t i o no nt i t a n i u mp o w d e rh a sb e e nr e s e a r c h e d 。r e s u h ss h o w t 1 1 a t t h ed o w d e rm o v e m e n to fm ec o n v e xm o d e l i sm o r eo b v i o u sm a nm a to f t 1 el e v e lm o d e l t h ef o n l l e ri m p r o v e su n i f o 咖i 够o f d e n s i t y d i s 廿i b u t i o n w h e n 让【ew a n nc o m d a c t i o nc o m b i n e dw i 吐lm ec o r e xm o d e l ，t h e c o 锄a c t o ft i t a n i u m p o w d e r 埘md e n s 时u pt o3 8 7 9 c m 时c a n b e i i 主童查堂堡主堂垡兰兰型坚旦! 垒! ：l a c t d e v e da f t e r b e i n gp r e s s e d a t5 0 0 m p a t h ei n c r e a s ei ng r e e nd e n s i t yi 8 o 2 7 9 c m - 3o v e r c o n v e n t i o n a lc o m p a c t 疏i t i sc o n s i d e r e da n e w a yo t a l o w e rc o s t t o p r o d u c eh i g hp e r f o r m a n c e p o w d e rm e t a l l u r g y t l t a n l u m a l l o y s i ( e yw o r d s ：t i t a i l i 啪a l l o y s ，w a n l l c o m p a c t i 。n ，d e n s i n c a t i 咖 m e c h a n i s m ，n u m e r i c a ls i m u l a t i o n i i i 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢 的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不 包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我 共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在在论文中作了明确的说 明。 作者签名：么纭日期：丑芝单年加鱼曰 关于学位论文使用授权说明 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位 论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论 文；学校可根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。 作者签名：伍皿导师签每丝塑坠磊弛j 月日 ! 燮童塑主量焦笙壅 笙= 童堑迨 1 1引言 第一章绪论 钛是2 0 世纪5 0 年代逐步发展起来的一种重要金属，密度低、比强度高和耐 腐蚀性好。钛及钛合金成为航空航天工业的“脊柱”材料之“。1 ；近年来，钛 在汽车、生物医学和文体用品等民用领域开始得到应用“，特别是汽车的轻量 化”1 及粉末冶金零件在汽车中用量的增加( 从1 9 9 7 年的7 0 k g 辆增加到2 0 0 0 年的1 6 3 3 k g 辆) 。2 ，高性能钛粉末冶金烧结零件的应用前景更为广阔，与新工 艺、新技术、新设备相结合，钛工业进入了一个新的发展阶段。 阻碍钛台金市场扩大的瓶颈是钛的提取、熔炼，机加工难，从而导致生产 成本高。钛锭的生产成本约为同重钢锭的3 0 倍、铝锭的6 倍，其中从矿石到镁 还原制取海绵钛的成本约为制取同重铁的2 0 倍。目前，每吨工业纯钛的成本约 为7 5 1 0 $ k g ，而航空航天用钛合金的生产成本更是高达4 0 $ k g 1 。 降低成本主要指降低工业纯钛生产成本和钛及钛合金的制造加工成本。为了 降低钛合金的成本，国外大力发展钛合金无切削、少切削的近净形工艺，粉末冶 金技术就是这种近净形工艺之一。制造钛合金部件目前主要有三种方法：f 1 ) 锻 造；( 2 ) 铸造；( 3 ) 粉末冶金。用锻造进行材料加工，其材料性能优良，但原材料 浪费大，加工量大，成本高，且难以获得形状复杂的产品：铸造可获得形状复杂 的净形或近净形产品，成本较低，但铸造过程中材料的成分偏析、疏松、缩孔等 缺陷难以避免，材料性能较低。钛合金的粉末冶金技术则克服了这两种方法的缺 点，同时兼有它们的优点。因而国内外科研者开展了许多粉末冶金技术制备钛合 金，诸如注射成形、陶瓷模热等静压、机械合金化、激光成形、喷雾成形等。 温压成形技术是2 0 世纪9 0 年代诞生的一种低成本高性能的粉末冶金工艺， 是由h o e g a n a e s 公司在传统钢模压制工艺基础上发展起来的“，其最突出的特点 是在中等压力条件下可以制备出高密度的压坯。该工艺在1 9 9 4 年的p m 2 t e c 9 4 会议上公布，并于1 9 9 5 年获得美国粉末冶金工艺发展功勋奖。温压工艺作为粉 末冶金零件致密化的最重大进展，现已被认为是九十年代以来，粉末冶金领域最 具创造性的一项技术进步。目前，温压工艺在铁基材料方面取得了一定成就，利 用温压工艺已成功制造出形状复杂的高密度、高强度粉末冶金零件，并不断扩大 在汽车、机械工业行业中的应用。温压工艺在其它材料处于初步研究中“，但 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 在钛合金粉末材料研究较少。 粉末冶金的压制成形是将金属粉末压制成满足形状、尺寸、密度和强度设计 要求的预成形坯。尽管目前粉末成形的方法多种多样，如钢模压制、软模压制、 冷等静压、粉末轧制等，其中最为普遍的是采用钢模压制。 金属粉末钢模压制成形一般有以下几个步骤( 图1 1 ) 。粉末钢模压制过程可 分为粉末颗粒重新排列、产生弹性和塑性变形及部分粉末颗粒发生断裂等3 个阶 段。因此，与一般金属塑性加工过程相比，粉末压制过程的主要不同之处就是在 整个压制成形过程中，不仅粉体的形状在不断改变，而且其体积与密度也不断发 生变化。这一特点就决定了金属粉末压制成形的技术关键就是：对于各种形状和 尺寸各异粉末制件，必须解决其致密化和密度均匀化这两个根本问题“。 图1 1 金属粉末钢模压制成形步骤 而图卜l 中的装粉到模具内的步骤，即粉末表面堆积形态也影响了粉末的流 动性。在实际生产中，几乎所有的粉末表面堆积形态都力求装粉均匀，表面平整。 受粉末压制行为特性的影响，粉末在压制方向上产生的柱状流动，而横向运动始 终很小。结果造成了压坯在压制方向存在较大密度梯度，密度不均匀。 鉴于温压工艺突出的优点，本文将采用温压工艺对钛合金粉末材料进行实验 研究，探讨钛合金粉末温压成形致密化机理及改变粉末表面堆积形态，以实现低 成本制备高性能的钛合金，从而为拓宽钛工业的应用前景而打下基础。 1 2 温压成形技术的研究状况 1 2 ，1 温压成形技术的特点 温压工艺被誉为“开创粉末冶金零件应用新纪元的一项新型制造技术”，其 关键在于以较低的成本制造出高性能的p 疗“零件。它具有以下优点“1 ： r 1 ) 相对成本低虽然温压工艺比常规一次压制烧结工艺的相对成本提高了 2 0 ，但比浸铜工艺、复压复烧工艺、粉末热锻工艺分别降低2 0 ，3 0 和8 0 ， 几种粉末冶金工艺的相对成本与密度范围如图l - 2 所示。 f 2 1 压坯密度和烧结密度高对铁基材料而言，采用温压工艺，通常可获得 生坯密度为7 2 5 7 6 0 9 c m 。的p ，m 零件。在同一压制压力下，比一次压制工艺 的密度提高o 1 5 一o 3 0 9 c m _ 3 。相应地，获得相同密度所需的压制压力降低1 4 0 m p a ! 兰堕盔芏堡主堂垡笙壅 篁二童笪堡 左右，这为在较低吨位粉末压机上压制大尺寸、中密度的p 瓜4 零件创造了条件， 相对地增大了压机的吨位。 图卜2几种粉末冶金工艺的相对成本与密度范围 ( 3 ) 压坯强度高在相同密度水平下，经温压的压坯，其强度是常规压制压 坯的1 2 5 2 0 倍。这一特点为粉末冶金工艺制造形状复杂的机械零件提供了方 便，也提高了粉末冶金技术与其它零件制造工艺的竞争能力。一方面，普通压制 烧结工艺由于其压坯强度低，在脱模过程中很容易导致形状复杂压坯的破坏，从 而无法成形。然而，温压工艺克服了这一缺点。另一方面，根据粉末冶金技术及 压机工作特点，垂直于压制方向的p m 零件侧面形状特征是不可能成形的，如 横向孔等。采用温压工艺后，由于压坯强度高，可在烧结工序之前直接对压坯进 行机加工，节约机加工工时和提高刀具使用寿命。 脱模压力低温压工艺的脱模压力比普通压制工艺降低3 0 以上。低的脱 模压力意味着温压工艺易于压制形状复杂的p ，m 零件和减小模具磨损从而延长 其使用寿命。同时，还可以降低粉末料中润滑刑的添加量，进一步提高压坯密度。 因为，润滑剂每降低o 1 ，压坯密度将增加o 0 5 9 c r 一。 ( 5 ) 弹性后效小烧结后零件尺寸变化比普通压制要低得多，如d i s 诅l o ya e 基材粉末经温压后的烧结收缩接近于零，弹性后效小( 0 1 0 1 6 ) ，烧结收 缩率又少( 0 0 2 5 o 0 8 ) ，易于获得高尺寸精度的铁基p m 零件。 ( 6 ) 力学性能高当零件密度，材质相同时，采用温压工艺制得的材料极限抗 拉强度比复压复烧工艺所制得的材料提高l o 左右，而疲劳强度提高了1 0 4 0 。 特别是，零件经温压、烧结后进行适度的复压，其疲劳性能与粉末热锻件相当。 这些力学性能指标达到了轿车发动机，传动及刹车装置的使用性能的要求，可望 为连杆的制造提供一条可行的技术途径。 ! 堕查兰! 壁! 笪堡茎 笙二主鳖笙 ( 7 ) 压坯密度分布均匀 采用温压工艺制备齿轮类零件时齿部与根部间的密 度差比常规压制工艺低o 1 o 2 9 c m 。 1 2 2 温压成形关键技术 1 2 2 1 粉末 用于温压的混合粉末要求不仅在加热、传送及压制过程中都应具有好的压缩 性、流动性和始终如一的松装密度，而且制成的零件之闾性能一致性也应该很好。 温压所获得的材料密度除与润滑剂有关外，还取决于粉末的压缩性和混合粉末的 配方。特别是混合粉配方决定了无孔隙密度( p f d ) 。现有的温压技术都受到专利 保护，如美国h o e g a n a e s 公司的a n c o r d e n s e 刑粉末，瑞典h o e g a l l a e s a b 公司的 d e n s m i x 粉末”】，和加拿大q u e b e cp o w d e r 公司的f l o w e tw p1 m 粉末1 训等。 中南大学曹顺华在铁粉的部分预合金化技术基础上研究发低成本的温压粉末制 造技术口1 ，列。 另据报道，瑞典的专利粉末d e n s m i x 无论在高温( 1 3 0 ) 下保温还是在粉 末加热到1 3 0 再冷却到室温，再升温这样循环作用下，粉末的松装密度，流动 性及在6 0 0 m p a 下压制的生坯密度都相当稳定。 1 2 2 2 润滑剂 传统工艺中使用的市售润滑齐u 在粉末升温到1 2 0 1 5 0 时，粉末的流动性便 会恶化，甚至不能流动。为了利用升温压制的有利作用，必须采用一些新型的润 滑剂，使混合粉末在高温下操作性能最佳化。 润滑剂的选用原则应满足以下要求：( 1 ) 、玻璃化温度在1 3 1 5 0 左右： ( 2 ) 、低的摩擦因数，特别是随着温度的升高，摩擦系数进一步降低，这样就有 利于金属粉末和模具壁、粉末颗粒之间的摩擦阻力达到最小，从而减少压制和脱 模力；( 3 ) 、易溶于挥发性溶剂中，便于粉末干燥和使粉末颗粒表面均匀地包覆 一层薄的润滑剂；( 4 ) 、能阻止或减缓合金粉末氧化，许多金属粉末容易氧化， 使氧含量升高而改变最终性能；( 5 ) 、较宽的分解温度范围，裂解时应比较缓和， 平稳，避免产生大量气体，导致粉末冶金零件体积膨胀；( 6 ) 、润滑荆热分解后， 不污染环境，对人体无害。能基本符合上述原则的润滑剂大致有：聚酰胺、聚酰 亚胺、聚醚亚胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸脂、聚醚、醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸 酯、聚砜、纤维素酯、热塑性酚醛树脂、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿克蜡、甘油等 及上述物质的化会物【2 3 之7 1 。温压用润滑剂的加入量比传统工艺用润滑剂少，一般 含量为o 6 f 2 l 】。据资料 2 8 】报道，润滑剂含量每降低o 1 、v 1 ，还具有使密度提 高0 0 5 c m 3 的益处。国内北京科技大学的果世驹曾对无粘结荆铁粉、含细磷铁 粉材料、温压粘结剂玻璃化温度调整等内容进行了早期实验研究口9 3 2 】。华南理工 大学的张双益等也对润滑剂的优选进行了探索性实验p ”j 。 4 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 润滑剂的加入方式主要有干混和湿混两种。文献 3 3 ，3 6 认为干混性能稍高， 但最佳压制温度范围略高。 1 2 2 3 温压温度 温压工艺与常规粉末压制的最大不同点在于温度在1 3 0 左右的温度下，对 混有特殊润滑剂的合金粉末进行压制。现有的文献大部分认为温压温度范围适宜 在1 3 1 5 0 【3 7 4 0 。，作业温度控制在2 5 ，但也有报告认为温压可加热到 2 5 0 哪j 。加拿大北魁克粉末公司曾发现温度每升高1 0 0 ，压坯密度增大 o 0 8 9 c m 3 。温压温度的确通常与所加的润滑剂的特性有密切关系，要求所选的润 滑剂在温压温度具有最佳的润滑效果，一般将温压温度控制在聚合物润滑剂的玻 璃化温度之上2 5 。8 5 【2 3 l 或在熔点之下5 5 0 【4 l 】，此时润滑剂处于粘流态，既 有一定的粘结性，也有一定的润滑性，可在粉体表面铺展和流动，有利于进一步 改善润滑剂的分布，从而提高润滑的效果。若温度过高，由润滑技术形成的润滑 膜易被破坏和失效。文献 4 2 4 4 】认为铁粉在1 0 0 时具有最佳的致密化效果。 此外，温压温度还与压制压力和装粉高度有关，文献 2 0 】报道，压制力越大 和装粉高度越高，最佳温压温度越低，随高度由o 5 c m 升高到1 9 c m ，最佳温压 温度由1 5 0 降低到9 0 1 1 0 。 1 2 2 4 温压系统 温压系统是指粉末加温输送系统与模具加热装置，它必须提供灵敏而精确的 控温，并能容易地附加在现有的粉末冶金设备进行压制，以降低投资成本。国际 上现有可以产业化的温压设备及其制造厂家，主要有美国h o e g 孤a e sc o r p 和 c i l l c i 皿a t ih l c o r p 公司共同开发的专利e l ! m p 温压系统【4 5 】；美国h o e g a n a c s c o r p 与美国微波材料技术公司开发的m i c r o m e t 温压加热系统i 拍j ；a b b o n f u r n a c ec o m p a n y 生产的t p p 3 0 0 型加热系统；g 嬲b a r r ep r o d u c th l c 生产的t o p s 系统以及由瑞典l i n d em 砌价e l ( 1 1 j l ( 公司合作生产的d em e t a l ，t 出1 i l ( 系统【4 7 j 。 国内目前还没有厂家生产。 1 2 3 温压成形致密化机理的研究 温压成形工艺与常规粉末压制的最大不同点在于温压是在1 3 0 1 5 0 温度 下对混有特殊润滑剂的混合粉进行压制，而常规粉末压制成形是在室温下进行 的。由于温压技术是国外粉末公司开发的新技术，出于严格保密的需要，国内外 高等研究机构尚未进行较系统的致密化机理研究，有关这方面的详细报道较少， 至今还没定论。以铁粉为例，在温压成形温度( 1 3 0 1 5 0 ) 范围内，铁粉颗粒 的屈服强度、加工硬化速率和程度降低，铁粉颗粒的塑性变形阻力和致密化阻力 降低，有利于塑性变形过程的进行，便于获得较高的生坯密度m 8 删。为此，大部 分研究人员采取提高铁粉塑性变形能力的措施，诸如降低铁粉中的氧、碳、氮及 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 杂质的含量，以获得最大程度的致密化效果。 比利时的d e g o i x 和加拿大的s t l a u r e n t 等认为【l g ，36 1 ，聚合物润滑剂的加 入，在温压时处于粘流态，改变了粉末的表面性能，从而提高了压制过程中粉末 颗粒之间的润滑效果，减少了摩擦阻力，使压制时粉末颗粒能更好地传递压力， 粉末颗粒填充性好，而有利于密度的明显提高，且降低了脱模力。文献 5 0 ，5 1 曾简单报道过加拿大的m a t i ng a g n e 采用扫描电镜、高分辨探针、二次离子质谱 仪对粉末颗粒在室温和l 5 0 的压制行为进行微观研究后认为，温压一方面改进 了粉末颗粒的重排，促使小粉末颗粒填充到大粉末颗粒的间隙中，同时还增强了 粉末颗粒的塑性变形，从而提高生坯密度；而生坯强度的提高主要是由于温压过 程粉末颡粒上包覆的润滑剂薄膜很薄，大部分润滑剂存在于孔洞中，从而促进了 粉末颗粒之间的金属接触和冶金结合作用。国内果世驹从温压过程与传统压制过 程生坯密度随压制压力的变化曲线基本是平行走向认为，温压过程中未出现新的 致密化机制【2 9 1 ；曹顺华在实验研究中发现，在压制过程中，当压机以恒定的加 载速度压制时，粉末压机的压力指针从低压到高压均出现了一系列“平台”的停 滞现象，认为在温压过程中，颗粒重排是温压的主导致密化机制【5 2 】。张双益、 项品峰等认为，聚合物润滑剂改善了温压成形过程的润滑效果，并明显提高铁粉 的塑性变形程度，从而提高生坯的密度p ”j 。 温压技术作为一项致密化新工艺，其研究的时间很短，通过系统研究来揭示 温压的致密化实质，为充分挖掘温压工艺的致密化潜力、推动温压技术的发展具 有重要的学术意义和实用价值。 1 2 4 温压成形技术的应用及其工业化现状 温压工艺的出现，使得以经济可行的方法生产高性能粉末冶金零件成为可 能，并大大地扩大了粉末冶金零件的应用范围。目前，温压工艺已经成功应用于 工业生产，并成功制造出了各种形状复杂的高密度、高强度粉末冶金零件。下面 主要介绍一些温压工艺的具体应用。 ( i ) 汽车传动转矩变换器涡轮毂1 1 9 5 j 6 】 随着汽车工业的发展，高性能发动机的出现对传动转矩变换器涡轮毂的性能 提出了更高的要求。用传统粉末冶金工艺生产的涡轮毂由于密度低而使其性能满 足不了要求。因此，原来用粉末冶金工艺生产的涡轮毂后来改用锻造生产。而温 压技术的出现使得用粉末冶金方法通过一次压制、一次烧结生产高密度、高性能、 复杂形状的零件成为可能。现在采用扩散合金化的f e 4 n i 1 5 c u o 5 m o 材料，通 过温压技术可使材料的密度达7 - 2 5 9 c m 。以上，使涡轮毂的性能提高很多。与锻 造工艺相比，省略了机加工、热处理等5 道工序，降低成本3 0 以上，设备投资 减少5 0 以上。美国福特公司已将该涡轮毅用于6 8 升柴油发动机上，如e 4 0 d 6 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 四速车、f - 1 5 0 卡车、e c o n o l i n e 货车和大型公共交通车上的发动机。 f 2 1 温压连杆【5 7 5 8 1 汽车发动机连杆的工况条件非常恶劣，对材料的疲劳强度提出了很高的要 求，1 9 6 7 年诞生的粉末锻造连杆满足了性能条件。 为了提高粉末压制连杆的可靠性，法国f e d e r lm o g u l 公司于1 9 9 9 年开始了 利用温压工艺制造发动机连杆的研究。其温压一烧结连杆获得了2 0 0 0 年e m p a ( 欧洲粉末冶金协会) 的粉末冶金创新头等奖。这种连秆的使用性能和锻轧钢或 粉末锻造连杆相同，但制造成本比粉末锻造连杆降低了5 0 ，连杆重量减轻了 6 5 。温压一烧结连杆的问世，不但将逐渐取代粉末锻造连杆，还将大大扩大粉 末冶金零件的应用领域。预计这种连杆2 0 0 2 年将投入批量生产，f e d e r a lm o g u l 公司计划2 0 0 2 年的产量为1 5 0 0 万根连杆，连杆重量为3 5 0 6 0 0 9 ，以适用欧洲 制造厂商生产的各种发动机的需要。 ( 3 ) 齿轮类零件9 “1 用温压工艺生产的粉末冶金零件具有低成本、高密度、性能均一和精度高等 优点，因而在齿轮类的高性能零件上具有广泛的应用前景，如汽车传动齿轮、油 泵齿轮、凸轮、同步器毂、转向涡轮、发动机齿轮、变速箱螺旋齿轮等。美国的 h o e g a n a e s 公司与c i n c i 皿a t i 公司以及其余几家制造厂联合，已采用温压工艺生 产出从1 0 0 9 到超过l 0 0 0 9 大小不等的、由简单的一个台阶的正齿轮到多台阶的 内、外齿轮与斜齿轮等各种齿轮，烧结密度可高达7 4 5 9 c m 弓。 日本日立粉末金属公司采用温压技术生产的小节锥半角齿轮，获得了1 9 9 9 年度日本粉末冶金协会颁发的新设计奖。这种齿轮过去需锻造后经机加工生产， 成本很高，采用温压技术生产后，既提高齿的强度，又简化了操作，降低了成本。 ( 4 ) 角度磨头的棘轮副及其它结构零件【5 6 1 由台湾p o r i t e 公司采用温压工艺为r d b e r tb o s c h 电动工具公司制造的角度磨 头棘轮副，由棘轮、止推环、法兰盘组成。棘轮密度达7 og 锄。3 以上，拉伸强度 为7 5 8 m p a ，冲击强度为2 2 j ，疲劳强度为3 0 3 m p a ；法兰盘和止推环密度超过 7 1 9g c n l 3 ，拉伸强度为1 1 0 3 m p a ，冲击强度为2 4 j ，疲劳强度为4 1 4 m p a 。该零 件需经加工，包括热处理，棘轮和止推环经少量加工，但与原工艺加工相比，仍 节约成本近5 0 ，并具有非常高的精度。该零件因此获得1 9 9 7 年m p i f 的海外 粉末冶金零件大奖。 f 5 ) 其它零件 瑞典h o e g a i l 舵s a b 与s c a n i ac v 公司采用温压工艺共同开发出一种用于重型 卡车变速器的大型零件l a t c h c o n e 【6 2 1 ；据文献 6 2 ，6 3 介绍温压工艺由于提高了材 料的密度而明显改进了磁性能，也成功地应用于粉末冶金磁性材料上，如制造汽 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 车整体线圈与电子线路点火装置、电灯镇流器、变压器铁芯、低频滤波器与扼圈 铁芯以及电动机中的硅钢片的代替品等。 温压工艺自问世之日起就获得很大的商业成功。现有国外的温压技术已由实 验研究走向工业规模生产，约近1 7 0 个零件已进入商业化生产。表1 1 列出了至 2 0 0 1 年初为止，温压技术在世界各地的工业应用情况。在国内，引进温压工 艺的粉末冶金零件生产厂家有宁波东睦粉末冶金公司和扬州保来得工业有限公 司。两者工厂都是从国外引进技术、生产线与购买专用温压粉末进行生产。洛阳 轴承研究所利用温压工艺制造轴承材料，其尺寸稳定性和高温接触疲劳寿命明显 提高，达到了国内先进水平【6 ”。 表卜1 至2 0 0 1 年年初为止温压工艺在世界各地的工业应用情况 1 3 钛合金粉末的温压技术研究状况 最近德国f r a u n h o f e r 研究所在温压成形技术的基础上开发了一种被称为流 动温压工艺的粉末冶金新技术。该技术以温压工艺为基础，并结合了金属注 射成形的优点，通过加入适量的微细粉末和加大润滑剂的含量而大大提高了混合 粉末的流动性、填充性和成形性。f r a u n h o f e r 人员认为温压工艺不但适用于铁 基材料，还适用于诸如钛、w c c o 等其他材料。流动温压成形技术原则上可适 合所有具有足够好的烧结性能的粉末体系。其主要特点：可成形几何形状复杂的 零部件；产品密度高、性能均匀：工艺简单、成本低廉。 f r a u n h o f e r 研究人员“”采用了如图卜3 所示的一种可拆装钢模，水平孔和 垂直孑l 的直径都是1 6 i i l i n 。所用粉末为纯t i 粉，用1 5 0um 以下颗粒的粉末为粗 粉，而细粉末由气雾化法制备。在t 一型模具中压制后，样品在1 2 5 0 真空烧结 2 h 后，用y 一密度仪测得样品不同部位( 在零件几何草图上用l 6 标出) 的密 度( 理论密度为4 5g c m 3 ) 如图卜3 所示旧1 。由图卜4 可知，采用流动温压成形 技术可以获得很高的密度。微细粉末的加入可以使装粉更均匀，并且具有较好的 烧结性能，烧结后样品密度分布也较好。 图卜4 中“5 ”处距离零件的中心轴1 4 m ，如采用常规粉末压制法该处密 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 度往往偏低。用传统模压工艺在压机上成形零件时，一股地，其各个断面的密度 是不同的，这主要是由于模壁摩擦造成的，也是内压力在压制的粉末中分布不均 匀所致。而采用流动温压成形技术后，由于在压制时，混合粉末变成具有良好流 动性的粘流体，因此摩擦力减小，压制压力也得到了很好的传递，从而密度分布 也得到了很好的改善。 鼍 童 謦 图1 3t 一型实验模具 图1 4 在6 0 0 m p a 压力下不同位置的密度分布 1 4 压制过程的数值模拟研究回顾与现状 采用数值技术对粉末压制进行模拟始于1 9 9 0 年嘲。不断有大量的国家和国 际项目投入其中，各大学也纷纷展开基础理论研究。值得一提的是，在过去的5 年内，欧洲的工作者联合起来创建了由欧盟资助的主题网络p mm o d n e t 。这 是一项网络工程，由欧洲粉末冶金联合会( e u r o p e a np o w d e rm e t a l l u r g y a s s o c i a t i 。n ，e p m a ) 牵头组织，从事于这一领域各个方面研究，包括材料特性、 仿真、压制试验和确认。而另一个新的欧盟主题网络工程d i e n e t ，也已经开 9 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 始启动。这一网络将对p mm o d n e t 观察到的一些不可预知的异常现象进行更深入 的探索，并试图将概念拓展到其他粉末系统，如陶瓷、硬质合金或磁性材料。相 对的，铁基零件研究的重点将是更加复杂的形状和更高的压制密度。欧洲在粉末 冶金数值模拟领域的研究走在了世界的前列。 根据仿真的必要条件，早期粉末成形的研究工作可以被分为数据录入、仿真 算法和验证三大类。精确的数据录入是仿真的一个关键性必要条件，而在粉末成 形中，可压缩材料整体的屈服以及粉末与模具间的摩擦是其中的主要参数。为了 建立关于密度函数的屈服特性，粉末样品受到三向载荷，在样品内引发一个复杂 但是可控制且己知的压力分布。早期的三轴实验使用圆柱体样品，预先压制到不 同密度水平，然后置于一个柔性容器，沿轴向和径向混和加载。监控轴向应力原 记录就可以找到粉末的屈服点。最新的技术允许三轴测试可以模拟或者直接测量 应力应变的变化，就能更快的描述粉末特性和让实验在应变受约束的条件下进 行。这项技术还推动了用其他粉末状态描述粉末特性的研究。此类技术需要先进 的控制系统和分析程序来获得必需的屈服数据，可以找出屈服面的形状。但是它 们的方案较复杂，并不适用于工业应用，这就使得另一种单轴模压实验得到了发 展。它更简单，只是需要假设屈服面的形状。普遍使用的是c a m - c l a y 模型，按 照工业流程来描述仿真及对比研究所用的粉末。类似的，简化的程序已被开发， 可以得出d r u c k e r p r a g e rc a p 与剪切面的组合模型下的屈服数据”1 。 测量模壁摩擦的实验也已得到发展，通常使用一个闭模压制测试或者剪切板 排列法”。后者具有能独立探测压力对摩擦影响的优点，并且允许探测表面抛光 和其他处理。它同样可以用来探测滑动摩擦中速度的影响，文献 7 0 提出了这样 的重要性，并说明当大于某一速度时，其影响大大增加。两种测试方法都指出了 压坯密度较低时摩擦的增加，然而，以当前的实验设备水平，还不能实现此种条 件下的测量。在低压力、低密度条件下准确测量较小的力和摩擦需要开发出更灵 敏的测量技术。 对粉末压制的仿真需要捕捉伴随复杂材料行为出现的大体积变形。目前，大 多数已发表的单轴粉末压制模型采用了一种比较独立的公式表达法。控制方程被 编译成一个有限元数值系统，这一系统是明显适合解决这类问题的。有限元数值 系统显示明确、时间步长自动选定，不断被开发得更为强大高效。 通过对比工业压制试验来验证仿真，将得到最可靠的结果。已经有很多实验 被证实和报道，其中两个引人注目的例子可以参考文献 7 l ，7 2 。文献 7 1 所述 的工作较早，主要研究简单的圆柱体零件，并探索压制过程中润滑的影响。它同 样也叙述了弹性后效现象以及零件脱模时的力场变化。文献 7 2 记载了一个简单 多台阶零件的压制实验，包括模具受力情况和在不同模具运动状况下密度的多样 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 性。文中在介绍了何种条件下可以得到好压坯的同时，也介绍了产生缺陷的情况， 比如大密度差和极端环境下的开裂。一般说来，验证数据是以模冲受力分布和密 度分布的形式引用的。后者通常使用阿基米德原理测得，因为它符合了工业标准。 而事实上现在更多使用计算机化的x 射线断层照相技术，它可以观察到整个压坯 的三维密度分布图。此种方法的合适与否，取决于粉末的吸收( 射线) 特性、断 层厚度以及射线强度。 从上述回顾中不难发现，十多年来，数值模拟及相关技术得到迅速发展，逐 步发展成为一种现代的研究手段。目前可以用于模拟粉末压制过程的商业软件， 有m s c m a r c ，a n s y s ，n i k e 2 d ，a d i n a ，a s t r i d ，a bj 蛐u s 等等o ”。；中，m s c i a r c 是著名的高级非线性有限元通用软件，体现了近3 0 年来有限元分析的理论方法 和软件实践的完美结合。 1 _ 5 粉末表面堆积形态对钛粉压制过程影响的数值模拟 一般认为只要粉末冶金制品的密度提高并均匀化，其相应的各种性能也会提 高。获得高的压坯密度与均匀度有很多方法，对钢模压制，如采用双向压制。 粉末冶金材料的性能与其最终密度及其密度分布密切相关，它不仅受压制一 烧结过程参数的影响，还受到粉末填充和粉末迁移过程的影响。“。影响粉末冶金 密度及均匀性除金属或合金的固有硬度、颗粒形状、粒度分布、合金元素的添加 等因素外，还有一个研究相对较少的原因就是粉末表面堆积形态。 密度分布不均匀的根本原因是粉末流动不充分和不均匀。只要能加强和控制 粉末的流动，就能在相当程度上控制粉末冶金材料的密度及密度均匀性，进而提 高其品质。 其中，改变粉末表面堆积形态较少受到人们的重视。在实际生产中，几乎所 有的粉末表面堆积形态都力求表面平整。受粉末压制行为特性的影响，粉末在压 图l 一5不同的粉末表面堆积形态 中南大学硕士学位论文第一章绪论 制方向上产生的柱状流动，而横向运动始终很小。结果造成了压坯在压制方向存 在较大密度梯度，密度不够均匀。凸式能够增强粉末的轴向流动，降低轴向密度 梯度，同时扩大粉末的横向流动。即将模腔内粉末上表面堆成各种形状，而不是 原来的平面，如图卜5 的上图所示。 欧洲p mm o d n e t 工程的研究已经证明粉末表面堆积形态对零件的最终密度有 复杂的影响。文献 7 5 发表了最早的一篇文章，系统研究了粉末在模腔内的流动。 文中揭示了粉末流动的复杂性以及颗粒运动与空气位移间的相互作用，还提出了 一些机理方面的基本见解，用来改进装粉过程中的粉末流动。文献 7 6 则在模腔 内，使用通风设各和发展流动层来改善粉末流动。实践表明，改进粉末流动性对 提高产品最终压制质量有显著的效果。钛合金真空烧结易污染，在温压过程中不 宣加入润滑剂，这样降低了粉末的流动性。为此，本文将进行改变粉末表面堆积 形态进行数值模拟，以找出何种粉末表面堆积形态可以提高钛粉的流动性。 1 ，6 低成本高性能钛合金压制成形的研究思路 钢模压制方法是生产钛粉末冶金产品的手段之一。钢模压制成形是基本的粉 末冶金成形方法，工艺简单，设备和原料的通用性兼容性高，是使用最广泛的粉 末冶金成形方法。合理地改进钢模压制成形方法，使之能够以简便的工艺大规模 生产出高品质、低成本的钛和钛合金粉末制品，将获得很大的现实意义和经济价 值。 温压成形技术是普通模压技术的发展与延伸，与传统的一次压制烧结、粉 末锻造等工艺相比，在制备粉末冶金零部件具产品性能好、成本低等优点。 本文使用m s c m a r c 2 0 0l 软件对钛粉的单向压制过程进行数值模拟研究，其 原理是根据t r e s c a ( 剪切) 摩擦定律。探索粉末表面堆积形态对压制过程的影 响，促进压制过程中粉末的各向流动性，获得更合理的密度分布，进而制备出更 高品质的钛制品。 考虑在钛粉压制过程中，当压制压力超过4 9 0 ，a 时，压制件的脱模压力显 著地增大，使模具损耗较大的因素。为此本文充分发挥温压成形技术的优势和改 进粉末表面堆积形态来实现低压制压力下制备高性能粉末冶金钛合金，探讨钛合 金粉末的温压致密化机理，分析不同的粉末表面堆积形态对钛合金粉末压制成形 密度及其均匀性的影响。 1 了研究内容 本文以t i 粉和