实验二十三EDTA标准滴定溶液的配制与标定.doc

实验二十三 EDTA标准滴定溶液的配制与标定专业：工业分析与检验 班级：1432班 姓名： 学号： 指导老师： 日期：2015-9-171、 实验目的1、 掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。2、 熟悉铬黑T（EBT）、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。3、 提高平行测定的精密度。2、 实验原理用金属锌或ZnO基准物标定，溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，以铬黑T（EBS）作指示剂直接滴定。终点由红色变为纯蓝色；或将溶液酸度控制在PH为510的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）作指示剂直接滴定，终点由紫红色变为亮黄色。用CaCO3基准物标定时，溶液酸度应控制在PH10，用钙指示剂，终点由红色变为蓝色。3、 试剂EDTA二钠盐（Na2H2Y2H2O）、HCl（20%）、氨水（1+1）、（CH2)6N4(六亚甲基四胺）（300g/L）、NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）、铬黑T、基准试剂氧化锌4、 实验步骤1、 c（EDTA）=0.02mol/LEDTA溶液的配制称取4g分析纯Na2H2Y2H2O试剂，溶于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀，待标定。2、 c（EDTA）=0.02mol/LEDTA溶液的标定准确称取0.42g（如何计算？）灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.0040.00mL，加70mL水，用氨水溶液调节PH至78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白试验。5、 数据处理C（EDTA）=式中c（EDTA)EDTA标准溶液的浓度，mol/L； m氧化锌的质量，g V1氧化锌溶液的体积，mL； V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL； V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL； M氧化锌的摩尔质量，g/molM（ZnO）=81.396、 注意事项1、 市售Na2H2Y2H2O有粉末状和结晶型两种，粉末状的易溶解，结晶型的在水中溶解得慢，可加热使其溶解。2、 滴加氨水（1+1）调整溶液酸度时要逐滴加入，且边加边摇锥形瓶，防止滴加过量，以出现浑浊为限。滴加过快时，可能会使浑浊立即消失，误以为还没有出现浑浊。3、 加入NH3-NH4Cl缓冲溶液后尽快滴定，不宜放置过久。7、 数据记录及处理结果溶液名称EDTA指示剂铬黑T检测依据GB/T601-2002标定人基准物质氧化锌校核人水温/23检测日期2015/9/17温度校正系数/mL/L-0.58记录项目1234（称量瓶+基准物）质量/g14.2250 13.830813.433113.0343倾出后（称量瓶+基准物）质量/g13.8308 13.433113.034312.6351取出基准物的质量/g0.39420.39770.39880.3992容量瓶的体积/mL250.0 移取基准液的体积/mL25.00 25.00 25.00 25.00 溶液初读数/mL0.00 0.00 0.00 0.00 溶液终读数/mL27.20 27.40 27.70 27.80 温度校正值/mL0.02 空白试验/mL0.20 EDTA溶液体积/mL27.18 27.3827.6827.78计算公式溶液的浓度/mL0.017950.017980.017830.01778溶液的平均浓度/mL0