（化工过程机械专业论文）菊芋澄清液中盐及有色物质的离子交换吸附研究.pdf

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脱盐过程静 态试验表明：菊芋澄清液在 ph 值为中性下吸附效果最佳；保持 溶液 40下吸附比较适宜；吸附时间为 30min，保证树脂达到最大的吸附容量 0.788mmol/g。树脂再生试验中，再生液 5%hci 溶液用量为 3.3 倍的树脂体积时 比较合理，初次再生率 92.1%。 脱色过程静态试验表明：100ml 溶液需树脂 1.3g，保持溶液原有 酸性条件下 吸附，40下吸附，吸附效果最佳。动态试验表明：10ml 树脂对应贯 穿体积为 390ml：增大交 换柱高径比能够有利于吸 附，故选择 15、高径比为 7.5 的交 换 柱进行动 态吸 附试验；试验测得 4ml/min 的流速下吸附效果最佳，贯穿体积可 保持最大值 390ml。树脂再生试验表明，树脂再生 16 次后可保持 85%以上的再 生率。 热力学研 究表明：langmuir 方程能更好的描述树脂对色素的吸附过程，色 素吸附过程倾向于单分子层吸附。吸附是自 发进行的过程（g0） ，且随温度 升高，其吸附推动力变大。吸附是熵 推动（s0）的吸热过程（h0） 。动力 学研究表明：色素吸附过程符合平方动力学模型。颗粒扩散是色素吸附过程的控 速步骤，与平方动力学模型相契合。 关键词：关键词： 菊粉；离子交换树脂；脱盐；脱色；吸附 abstract inulin production industry in our country developed lately. many domestic inulin application enterprises still need import inulin primarily. detailed research of production process of inulin has an important significance. the refining stage is the key step to impact the quality of inulin. the decoloring cost of production accounts for about a third of total cost of production. in this paper, ion exchange asorption technology was applied on desalination and decolration of clarified solution from jerusalem artichoke and it obtained ideal purification effect. comparation between 001 x 7, d001-ss, d151 cationic resin was carried by adsorption capacity and adsorption rate in desalination stage, choose d001-ss resin for adsorption of clarified liquid from jerusalem artichoke. static adsorption experiments were conducted to study ph value of solution, adsorption temperature, time on asorption effect. in the decoloration stage, three anions resin d280, d296r, d301t and two punched adsorption resin ab-8, d3520 were compared by adsorption capacity and absorption rate. choose resin d296r for adsorption of pigment. through the static and dynamic adsorption tests, resin mess, the initial ph value of solution, adsorption temperature, solution impurities, velocity, high diameter ratio of exchange column were researched on decolration effect. finally, thermodynamics and kinetics analysis were conducted for pigments asorption. in this paper, four pillars continuous dynamic adsorption device were dsigned which can carry out continuous desalination and decoloration operation. influence of ca2+ and mg2+ in the solution on decoloration ratio were investigated. it was showed that ca2+ and mg2+ can obviously cause the decolored ratio drop down. when the concentration of ca2+ or mg2+ was 1mmol/l, the decoloration ratio decreased by 20.5% and 31.5% respectively. static tests in desalination process showed that: it obtained best adsorption effect in neutral ph value for clarified liquid from jerusalem artichoke; 40 oc was suitable for adsorption; adsorption time was 40 min, ensure adsorption capacity of resin to achieve maximum 0.788 mmol/g. resin regeneration tests, the regeneration 5% hci solution for liquid dosage 3.3 times the volume of resin was reasonable, first time regeneration rate was 92.1%. static tests for decoloration indicated that: 100 ml solution match to 1.3 g resin. keep the original weak acid solution to adsorption; adsorption was carried at 40 oc for the best adsorption effect. dynamic tests showed that: breakthrough volume was 390 ml for 10 ml resin; bigger high diameter ratio of exchange column can be beneficial for absorption, so choose 15 exchange colomn for application, high diameter ratio was 7.5; flow velocity was 4 ml/min for the best adsorption effect. breakthrough volume reached the maximum for 390 ml. resin regeneration test showed that the regeneration rate of resin can maintain more than 85% after 16 times regeneration. thermodynamic study showed that langmuir equation can better describe adsorption process of pigments by resin . adsorption tends to single molecule layer absorption. adsorption process was spontaneous ( g 0) endothermic ( h 0). dynamics research showed that the adsorption of pigment well followed square dynamic model. adsorption rate was controlled by particle diffusion and it fitted the square dynamic model. key words: inulin, ion exchange resin, desalination, decoloration, adsorption 目 录 第一章 文献综述 . 1 1.1 菊粉概况 . 1 1.1.1 菊粉的理化性质 . 1 1.1.2 菊粉的生理功效及应用 . 1 1.1.3 菊粉的生产技术 . 2 1.2 菊芋提取液中的有色物质 . 4 1.2.1 植物色素概述 . 4 1.2.2 浸提过程的增色作用. 5 1.2.3 石灰法除杂时有色物质的变化 . 5 1.2.4 脱色精制研究进展 . 6 1.3 离子交换树脂在植物脱色中的研究与应用. 7 1.3.1 离子交换树脂概述 . 7 1.3.2 离子交换树脂在多糖脱色中的应用 . 8 1.3.3 离子交换分离理论 . 9 1.4 立题依据及研究内容 . 10 第二章 菊芋澄清液的脱盐工艺研究 . 11 2.1 试验材料与仪器. 11 2.1.1 试验材料 . 11 2.1.2 主要仪器 . 12 2.2 试验方法 . 12 2.2.1 菊芋澄清液的制备 . 12 2.2.2 菊粉分析 . 13 2.2.3 阳离子树脂的预处理及再生 . 16 2.2.4 钙镁离子含量的测定. 16 2.2.5 阳离子树脂筛选 . 17 2.3 阳离子交换树脂的筛选及研究. 18 2.3.1 菊粉的高效离子色谱分析 . 18 2.3.2 树脂的筛选 . 19 2.3.3 吸附过程中影响因素的研究 . 21 2.4 本章小结 . 24 第三章 菊芋澄清液的脱色工艺研究 . 26 3.1 试验材料与仪器. 26 3.1.1 试验材料 . 26 3.1.2 主要仪器 . 26 3.2 试验方法 . 28 3.2.1 树脂的预处理 . 28 3.2.2 脱色率和菊粉保留率的测定 . 28 3.2.3 树脂的动态吸附试验. 28 3.3 树脂的静态吸附研究 . 29 3.3.1 树脂的筛选研究 . 29 3.3.2 树脂用量和色素类型的研究 . 31 3.3.3 溶液初始 ph 值对吸附的影响 . 32 3.3.4 吸附温度对脱色率的影响 . 33 3.3.5 钙镁离子对脱色效果的影响 . 34 3.4 树脂的动态吸附研究 . 35 3.4.1 流出曲线 . 35 3.4.2 交换柱高径比对流出曲线的影响 . 36 3.4.3 溶液流速对吸附效果的影响 . 37 3.4.4 树脂的再生性能研究. 38 3.5 本章小结 . 39 第四章 脱色过程的吸附机理研究 . 40 4.1 吸附等温模型 . 40 4.1.1 吸附等温曲线 . 40 4.1.2 吸附热力学模型 . 41 4.1.3 回归分析 . 42 4.2 吸附过程的热力学分析 . 44 4.3 吸附过程动力学研究 . 45 4.4 吸附机理 . 46 4.5 本章小结 . 48 第五章 结论与展望 . 50 5.1 结论. 50 5.2 展望. 51 参考文献 . 52 论文发表情况 . 52 致 谢 . 57 第一章 文献综述 1 第一章 文献综述 1.1 菊粉概况 菊粉是一种由 d-果糖经 （21）糖苷 键连接而成的链状多糖，末端常含有 一个葡萄糖基，由 （12）糖苷键与果糖连接1。菊粉分子一般由 260 个果糖 单位连接而成。聚合度为 210 的寡糖分子又可称为低 聚果糖。菊粉的平均分子 量在 5500 左右。菊粉分子式表示为（gfn）或（fm） ，f 代表果糖分子，g 代表 末端的葡萄糖单位2-6。 菊粉广泛存在于自然 界内超过36000种植物中， 包括双子 叶植物中的菊科、 橘梗科、龙胆科等 11 个科以及单子 叶植物中的百合科、禾本科，都含有丰富的 菊粉5。人们日常食用的食品中也常含有菊粉，如大蒜、香蕉、韭菜等，菊科类 植物菊芋、菊苣和大丽花因为菊粉含量高而常被用作菊粉的工业生产原料。 1.1.1 菊粉的理化性质 菊粉微溶于冷水，易溶于热水，溶解度随温度的升高而增加。如比利时 orafti 公司生产的菊粉，在 25时几乎不溶于水，50时溶解度仅为 1.2%， 当温度达到 90时溶解度可达 35%7-9。 菊粉具有较强的热稳定性，其稳定性受 ph 值的影响。ph 值大于 4 时，菊 粉不水解，而 ph 值小于 4 时，且处于适当温度和时间下，菊粉将发生降 解，因 此菊粉不适合应用于高酸 度的软饮料中10。 菊粉的甜度与它的聚合度有关。短链菊粉含有较多单糖和双糖，甜度大约相 当于蔗糖的 3050，甜味纯正，较蔗糖清爽；普通菊 粉略带甜味，约为蔗 糖甜度的 10；长链菊粉基本没有甜味11。 1.1.2 菊粉的生理功效及应用 菊粉对人的益生作用在西方已经广泛被研究， 针对动物和人类的临床研究也 相对比较完善。菊粉最被广泛认知的生理功效就是双 歧作用， 即促进人类肠道中 双 歧杆菌的生长12-14； 菊粉能够促进矿物元素的吸收，菊粉能够促进矿 物元素 特别是磷酸钙的吸收，促进钙在骨 骼的吸收和沉淀，防止或延缓老年人发生骨质 疏 松症16-19；菊粉能够控制血脂，菊粉作为一种膳食 纤维，可以降低血清甘油三 酯，从而减少肝脏脂肪的累积，并显示有降低胆固醇的作用20-21；稳定血糖，日 第一章 文献综述 2 常的食用中能够稳定血糖，降低食物的能量值。糖尿病在中国的发病率随着人民 生活水平的提高而呈上升趋势，基于菊粉的这种特性，所以菊粉对糖尿病患者的 应用得到越来越多的关注和研究22-25。 将菊粉和低聚 果糖用于焙烤 制品和早餐谷物制造上， 往往可以改 善口味和食 品结构并增加脆性， 低聚 果 糖等还可以是面包糕点保持湿度并延长新鲜状态。 由 于水溶性好，可将其加入饮料、乳制品和餐桌涂 抹酱中，低聚果糖还常用在低热 值乳品、冷冻甜食和肉类代替品中。由于具有特殊的凝 胶性质，菊粉还可以用来 开发生产低脂食物。菊粉已经成为食品工业的一个关键配料，具有良好的应用前 景和广阔的市场需要26。2009 年，我国卫生部把菊粉和低聚果糖定义为新资源 食品，适用添加于除婴儿食品外的日常食品中27。 1.1.3 菊粉的生产技术 a. 菊粉的国内外生产加工现状 我国菊粉产业发展较晚、工艺水平有限、产品质量不高，特别是菊粉的色值 及纯度无法达到高品质菊粉质量要求，导致生产附加值不高。国内现有的菊粉生 产线多是制糖生产线改进而成，生产工艺还不够成熟，国内很多菊粉应用企业仍 要依靠进口28。2009 年 3 月中国卫生部将菊粉定义为新资源食品，并制定了初 步的产品标准，如表 1-1 所示。 表 1-1 国内菊粉产品质量要求 tab. 1-1 quality requirements of domestic inulin product 产品指标 性状 菊粉含量 其他糖类 水分 灰分 质量要求 白色粉末 86.0% 14.0% 4.5% 0.2% 针对我国的产品标准，反观国外的菊粉产品，不难发现仍存在较大差距。世 界上最大菊粉生产商比利时的 orafti 公司，其产品菊粉含量可达到 99%以上。国 内至今仍未制定出更详细的菊粉行业标准，我国的菊粉生产工艺比较粗糙，工艺 参数的精确研究匮乏，要想获得更高的菊粉品质其成本明显高于国外生产商，导 致产品竞争力不强。 2009 年 3 月，全球最大的菊粉生产企业 orafti 公司宣布，全球 30 多个国家 的 350 多种食品中添加该公司生产的菊粉和果聚糖。 同时其在国内的菊粉产品一 次性调高价格 30%， 预测未来几年全球菊粉的消耗量以每年 12%的速度增长29-30。 随着社会生活水平的提高，人们对菊粉的关注和需求越来越多。广阔的市场需求 下，我国具有自主知识产权的菊粉加工工艺亟待开发，特别是菊粉的精制研究是 第一章 文献综述 3 我国生产工艺的主要薄弱环节。 b. 以菊芋为原料的菊粉生产工艺流程 图 1-1 传统的菊粉生产流程图 fig. 1-1 the traditional flow chart of inulin production 传统的菊粉生产工艺流程图如图 1-1 所示，主要分为三个阶段：提取 阶段、 纯化阶段、喷雾干燥。 浸提阶段需要使菊粉充分溶解到提取介质中， 传统的提取方法为热水浸提法。 热水浸提法应用时间长，操作较为简单，但消耗能量大，提取周期较长31。本实 验提出以菊芋块茎为原料采用匀浆辅助提取法。 匀浆技术是把动植物组织打散并 研磨成细小的颗粒，其作用是高速研磨和搅拌，利用强大的外力将动植物组织打 碎， 更大的接触面积和剧烈的搅拌作用明显加速了有效成分向提取介质的扩散作 用。本实验室对匀浆辅助提取菊粉技术进行了比较系统的研究，确定了最优的工 艺操作条件：常温下操作，匀浆三次，固液比为 1:3，每次匀浆 30s，每次浸提 15min32。研究表明，三级匀浆辅助提取技术菊粉提取率高，并有节能、节时、 节水的优点。匀浆设备易于大型化，操作比较方便，所以匀浆生产技术有良好的 工业应用前景。 纯化阶段主要分为石灰法除杂澄清和脱盐脱色精制两个步骤。 我国的菊粉生 产线，多由制糖生产线改造而来，对石灰法除杂的工艺参数缺乏深入研究。本实 验室采用双碳酸法除杂，工艺流程如图 1-2 所示。本实验室前期利用响应曲面法 建立数学模型，对双碳酸法的工艺路线进行了详细的优化研究，确定了热主灰最 佳的工艺条件：加灰量 12.0g/l, 热主灰温度 71.4,热主灰时间 8min。在该工艺 条件下，脱色率、还原糖去除率、蛋白质去除率可达 66.2%、91.0%、93.6%，菊 粉保留率达 95.2%32。 澄清除杂后，菊粉澄清液的精制处理是菊粉生产中的关键步骤，在澄清除杂 工艺中大部分的杂质随碳酸钙沉淀除去。精制处理中先进行脱盐处理，除去溶液 菊芋干粉 预处理 热水浸提 石灰法除杂 过滤取清汁 阳离子树脂脱盐 阴离子树脂脱色 真空浓缩 喷雾干燥 纯菊粉 第一章 文献综述 4 中的阳离子，再进行脱色处理，进一步纯化菊粉。菊粉生产中，脱色的费用约占 生产成本的 1/3。菊粉色值的优劣直接影响菊粉的品质，所以精制阶段的研究对 获得高品质的菊粉具有重要的作用，特别是脱色过程的系统研究，对菊粉多糖的 生产具有很大的应用价值。 图 1-2 双碳酸法的工艺流程图 fig. 1-2 flowchart of two-carbonation method 1.2 菊芋提取液中的有色物质 1.2.1 植物色素概述 植物色素主要包括脂溶性色素和水溶性色素两种33。 脂溶性色素主要包括叶绿素和类胡 萝卜素，叶绿素广泛存在于各种植物中， 能够进行光合作用。 类胡萝卜素是一种有 机色素， 也广泛分布在各种植物以及能 够进行光合作用的藻类中。 目前已知的类胡萝卜素超过 600 种， 主要分为胡 萝卜 素和叶 黄素。 黄酮 类化合物是植物中天然存在的一类植物色素，指基本母 核为 2-苯基色 原酮 类化合物， 现在则泛指两个具有酚羟基的苯环通过中 央三碳原子相互连接的 一系列化合物。黄酮类化合物分布于水果、蔬 菜、茶、葡萄酒、种子或是植物根 中，在溶液中表现为弱碱性，又称为黄碱类化合物。它们不被认为是维生素，但 在人体内具有一定的营养功能，如抗氧化、消炎。黄酮 类化合物主要分为五个类 群：黄酮 醇类、黄酮类、黄烷 酮类、黄烷醇类、花色素类。 菊芋提取液中的有色物质种类比较复杂， 包括菊芋中的天然色素及再生产过 程中生成的有色物质两大类。菊芋提取液中的脂溶性色素基本上不溶于水，大部 分可在加灰加热时去除。 水溶性色素主要是各种多酚类 物质， 由黄酮类化合物衍 过滤 过滤 菊 芋 澄 清 液 chengqingyec 第二次 co2饱充 老化处理 预灰 菊芋提取液 冷主灰 热主灰 第一次 co2饱充 第一章 文献综述 5 生而来，它们是菊粉成品带色的主要原因。在菊粉生产的全过程中，除了澄清处 理除去部分有色物质以外，都不断生成新的有色物，或原来无色、浅色的物质变 成深色的物质。 1.2.2 浸提过程的增色作用 试验证明在菊 粉的浸提阶段， 提取液的颜色在空气中逐渐变深， 这是因为菊 芋中原有的多酚 类物质受到氧化酶的催化作用被氧化。 菊粉多糖和蔗糖物理化学 性质非常相近，加工过程中的杂质类型相似，由于制糖工业发展历史长，其更成 熟的生产经验可以借鉴。在自然界中，酶催化有机物使其氧化而产生深色物质的 现象是很普遍的，这称为酶促褐 变（enzymic browning）34。菊芋中原有的多酚 类 物质有高分子和低分子的， 大的多分子会断裂成小的酚类物 （如黄酮类 裂解为 酚和醌） ，形成更多色素；而小分子又会受氧化酶的作用缩合成更深色的大分子 化合物35-36。此外，多酚 类又易与铁配位生成深色的物质。在制糖工业中，早期 著名的制糖工艺师指出，溶入蔗汁的铁最初是低价的，由于蔗汁中同时存在氧化 酶而迅速变成高价铁。氧化酶、过氧化酶和络氨酸 酶与多酚类和铁共存，是蔗汁 颜色加深的主要原因。 所以在菊粉生产过程中应尽量避免提取液与铁制容器的接 触， 或尽量减短接触时间。文献研究表面在不含氧气的环境下浸出糖 汁或者在低 温下榨汁，可以获得几乎无色的糖汁。总体而言，多酚类、铁和氧、氧化酶是菊 芋提取液出现深色的主要原因，减少任何一个因素都能够减缓深色物质的生成 37-38。在实验室研究中，铁制容器的接触可尽量避免，另外，在菊粉浸提前，对 菊芋的热烫处理也很大程度上降低了过氧化酶的活性。 1.2.3 石灰法除杂时有色物质的变化 菊芋提取液常规的澄清除杂方法是石灰法，在加灰加热的过程中，溶液中的 酚类物发生了两种不同的变化：一是部分酚类物分解或浓缩形成更深色的物质 （包括浅色的原 花色素苷水解为花色素） ；二是部分酚类物主要是高分子的鞣 质与 蛋白质结合一起凝聚析出，减少了提取液中的有色物质。 这两者对提取液色 值的影响是相反的。在多数情况下，后者的影响大于前者，所以经过石灰法除杂 后，菊芋提取液色值有所改善。 增色反应的第一步， 是有机物的邻苯 二酚型结构氧化成为化学性质更活泼的 二醌结构，随着醌 类再聚合，或与氨基酸（或蛋白质）反应生成高分子的有色物 39-40。第一步的反应式如下： 第一章 文献综述 6 oh oh + o2 2 o o 2 + 2h2o 在除杂过程中溶液碱性强温度高， 一些分子较大的酚类物可能先分解成较小 的分子，如麦黄酮糖苷分解为对位二 醌，后者的性质很活泼，易再缩 聚成高分子 色素。分解过程是一个长时间的过程，伴随整个石灰除杂的过程。 在加灰加热的过程中能除去部分酚类物，优先除去高分子色素。高分子酚类 物与蛋白质结合凝聚，而这类结合作用在酸性条件下很弱，酚类物凝聚较少，在 碱性条件下两者充分凝 聚后随钙盐沉淀一起析出。 在整个除杂过程中，酚类物先 分解成较小的分子，然后被氧化形成更活泼的物质，最后缩聚成为高分子色素。 高分子色素被絮状沉淀吸附而沉淀析出。一些较小分子的色素仍留在提取液中。 石灰-碳酸法除酚的效果优于其他石灰乳除杂法，主要原因是生成大量的带 正电的碳酸 钙沉淀， 可吸附负电性的多酚类物质， 以及强碱性环境中多酚 类物质 带较强负电，易被碳酸钙吸附。 1.2.4 脱色精制研究进展 菊粉脱色精制是生产工艺中非常重要的环节， 菊粉的色质直接影响菊粉的纯 度，决定菊粉成品的价格。 石灰法除杂处理后，菊芋提取液中的色素以小分子为主，成分比较复杂，包 括焦糖化 色素、 糖液中还原糖与氨基 酸发生美 拉德反应产生的类黑色素以及糖降 解色素等。这些色素含有不饱和键的基 团如nn、hcch、ch n等。在溶液中色素分子呈电离状态，带负电荷，可与阴离 子发生交换作用， 因此可以用活性 炭或者阴离子交换 树脂将色素吸附、交换除去41-43。 活性炭是常用的脱色剂， 由于不同种类活性 炭的空隙 结构及表面 化学结构存 在较大差异，因此其吸附效能也存在差异。对色素的吸附等 温线的位置越高，表 明活性炭吸附能力越大。根据产品外形划分，活性 炭主要有粉状和粒状两种。活 性炭处理菊芋提取液的试验研究表明，吸附温度、吸附时间、活性炭用量都对脱 色率和菊粉损失率造成影响。 在保证较好的脱色率和较低的菊粉损失率的前提下， 2%的活性炭用量，80下吸附 40min，是合理的吸附条件44-45。粉状活性炭使 用方便、设备简单、吸附能力强、吸附速度快，但不能再生，使用一次或两次后 就弃去， 使用成本较高。 颗粒状活 性 炭的作用机理基本上合粉末状活性炭相同， 颗 粒状活性炭通常用固定床 吸 附的方式， 装在圆筒形吸附柱中。 近年国外研究发 展了应用移动床的工作方式，可以连续运行。 第一章 文献综述 7 膜分离技术在近十几年来发展的很快，已广泛用于水处理、生物化工、医药 工业、食品工业，它是一项高效、快速、选择性强的新技术，可以应用于多种不 同的分离作业，它在制糖工业中的应用也进行了研究。陈山、黄健泉等人的试验 研究表明，用超滤 膜处理糖汁，能够除去绝大部分混浊物和部分高分子物质，纯 度略有提高，但对低分子量的有色物和无机物的除去率不高。具体效果决定于所 用的超滤 膜的种类和截留物质相对分子质量，以及糖汁的成分和工作条件46-47。 霍汉镇等人尝试超滤技术与絮凝 剂脱色工艺相结合，获得较高的脱色清净效果 48。总体而言，膜分离技术在制 糖工业的应用还有较大困难，主要是膜的价格 较高，过滤速度较低，提取液中成分复杂导致膜 易受污染而性能下降，这些问题 都需要在菊粉生产工业中进一步研究。 树脂脱色是一种新发展的脱色方法， 随着