(实验)烟草中提取烟碱.doc

_实验三、从烟草中提取烟碱内容：P93-96和P42-44一、实验目的（明确）1、学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法。2、初步了解烟碱的一般性质。3、掌握水蒸汽蒸馏的操作技术。二、实验原理（介绍）烟草中含有多种生物碱，除主要成分烟碱（约含2 8 %）外，还含有去甲烟碱、假木烟碱和多种微量的生物碱。烟碱又名尼古丁，是由吡啶和吡咯两种杂环组成的含氮碱，其结构式如右图：烟碱能与HCl结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。 + HCl 游离烟碱在100左右具有一定的蒸气压。因此，可利用水蒸气蒸馏法分离提取。由烟碱的结构可知，烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊变蓝，还可以使酚酞试剂变红，并可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。附：水蒸气蒸馏原理（见书P46）三、实验仪器与试剂（要求学生认真检查）1. 仪器长颈圆底烧瓶（250 mL） 圆底烧瓶（100 mL） 直形冷凝管 电热套 玻璃棒 试管 止水夹蒸汽导管（导入、导出） 烧杯（100 mL） 球形冷凝管 接液管 T形管 滴管 洒精灯锥形瓶（100 mL） 量筒（100 mL） 2. 试剂 烟叶（或烟丝） HCl溶液10 % NaOH 40 % KMnO4 0.1 % 酚酞 0.1 % Na2CO3 5 %苦味酸（饱和） 3. 其它 红色石蕊试纸 沸石四、实验内容 （简单介绍）1、烟碱的提取取一支烟，拨去外纸，将烟丝置于100 mL圆底烧瓶内，加入20 mL10HCl溶液，安装好回流装置，回流20 min。（如图3. a）将反应化合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加40NaOH溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸检验）。按图3. b安装好水蒸汽蒸馏装置。通入冷却水后，用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸汽产生时，关闭T形管上的止水夹。收集约10 mL提取液后，先打开止水夹，再停止加热2。待体系稍冷却，关闭冷却水。2、烟碱的性质检验（1）碱性试验：取10滴烟碱提取液，加入1滴0.1%酚酞试剂，振摇并观察现象。另取1滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上，观察试纸的颜色变化。解释上述现象。（2）氧化反应：取20滴烟碱提取液加入1滴0.1KMnO4溶液和3滴5Na2CO3溶液，摇动试管，于酒精灯上微热，观察颜色是否变化，有无沉淀生成。（3）与生物碱的反应：取10滴烟碱提取液，逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动，观察有无黄色沉淀生成。 图3. a 回流 图3. b水蒸气蒸馏 五、注意事项（强调）1、电热套温度控制。2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。3、注释1 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否则烟碱不能被蒸出。2 水蒸气蒸馏过程中，热源要稳定，否则会产生倒吸现象。（加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。六、结果与分析P15实验内容样品试剂实验现象实验原理结论碱性试验10滴提取液1滴0.1%酚酞试剂变红烟碱有碱性提取液中含有烟碱1滴提取液红色石蕊试纸变蓝烟碱有碱性氧化反应20滴提取液1滴KMnO4和3滴Na2CO3溶液紫红-深红-棕色沉淀烟碱可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸 与生物碱的反应10滴提取液饱和苦味酸黄色沉淀烟碱与生物碱试剂作用产生沉淀六、思考题（提问）1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46-47答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。(4) 从某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。2、 停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P48注释1 P171注释2答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。3、 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？P170答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。4、 安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。5、 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？P48注释