（机械电子工程专业论文）基于abaqus仿真的薄膜纳米力学性能研究.pdf

江苏大学硕士学位论文 摘要 在微纳米科学技术快速发展的今天，薄膜作为制作m e m s 器件的重要基础 材料，残余应力和基底的存在对其力学性能影响很大，而这将直接影响器件的寿 命及稳定性，因此，基底和残余应力对薄膜的力学性能影响问题成为当前的研究 热点。论文以两种不同硬基底和同一种软薄膜构成的软膜硬基系统为对象，利用 a b a q u s 软件，对试样的纳米压痕过程进行仿真，研究等二轴残余应力和基底 对薄膜纳米力学性能的影响，并与薄膜同材料的块体材料进行了对比研究。 首先，基于a b a q u s 仿真软件建立了一个膜基试样的几何模型、施加了边 界条件和温度场，使等二轴残余应力q 与材料初始屈服应力仃，的比值仃，仃，为 1 ，模拟了该试样的纳米压痕过程，得到了压痕过程中m i s e s 应力云纹图及载荷 一深度曲线。 其次，针对三个试样模型，依次施加q 肛。为0 和1 的等二轴残余应力， 对压头依次施加1 0 0 3 0 0n m 间隔为2 5n m 的位移载荷，结果表明，薄膜的残余 压入深度h ，、接触深度玩、规范化加载载荷c 、刚度s 和弹性模量e 随基底的弹 性模量增加而增大，而薄膜的硬度日无明显变化。以、c 、s 、h 和e 在q 仃。= 一1 时最大，在q 户，= 1 时最小；而j i l ，的结果与之相反。薄膜的h r 、吃、c 、s 、h 和e 随压深的增加呈规律性变化并受应力状态的影响。 最后，讨论了恒定载荷作用下应力状态d ，仃，与薄膜的压痕特性和力学性能 之间的关系，结果表明：在盯，从，1 变化至1 的过程中，h ，线性递增；吃和s 线性递减；c 呈近似抛物线状递减；日呈递减趋势，但在压应力阶段的递减速 率比拉应力阶段的小；块体试样的e 保持不变，而两个薄膜试样的e 递减，但变 化规律有较大差异。 论文的研究成果为薄膜基底的正确选择、降低和消除残余应力、提高m e m s 的可靠性和使用寿命具有一定的指导意义。 关键字：a b a q u s ，等二轴残余应力，硬基软膜，纳米压痕特性，力学性能 江苏大学硕士学位论文 a b s t r a c t w i t ht h er a p i dd e v e l o p m e n to fm i c r o n a n os c i e n c ea n dt e c h n o l o g yt o d a y , t h e f i l mw h i c hh a v e b e e nt a k e na st h e i m p o r t a n tb a s i cm a t e r i a lo fm e m s t h e m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fm e m sa r ei n f l u e n c e dd u et ot h ep r e s e n c eo fr e s i d u a ls t r e s s a n ds u b s t r a t e ，a n dt h el i f ea n ds t a b i l i t yo ft h ed e v i c ew o u l db ea f f e c t e dd i r e c t l y s ot h e p r o b l e mo ft h ei n f l u e n c eo ft h es u b s t r a t ea n dr e s i d u a ls t r e s s o nt h em e c h a n i c a l p r o p e r t i e so ft h ef i l mh a db e c o m ear e s e a r c hf o c u s t w os o f tf d m h a r ds u b s t r a t e s p e c i m e n sw h i c hc o n s i s to ft w od i f f e r e n th a r ds u b s t r a t e sa n das o f tf i l mw e r es t u d i e d t h el l a n o i n d e n t a t i o np r o c e s s e so ft h es p e c i m e n sw e r es i m u l a t e db a s e do na b a q u s s i m u l a t i o n t h ei n f l u e n c eo fe q u i b i a x i a lr e s i d u a ls t r e s sa n dt h es u b s t r a t eo nt h e n a n o - m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fs p e c i m e n sw e r es t u d i e d t h eb u l ks a m p l ew h i c hh a s t h es a l i l gm a t e r i a lo ft h ef i l mw a st a k e na sr e f e r e n c e f i r s t l y , t h eg e o m e t r i cm o d e lo faf i l m s u b s t r a t es p e c i m e nw a sb u i l tb a s e do n a b a q u ss i m u l a t i o ns o f t w a r e t h eb o u n d a r yc o n d i t i o n sa n dt e m p e r a t u r ef i e l dw e r e i m p o s e da tt h es a m et i m e t h er a t i oo fe x l u i b i a x i a lr e s i d u a ls t r e s s 盯，a n dt h ei n i t i a l y i e l ds t r e s s6 。o fm a t e r i a li s1 t h en a n o i n d e n t a t i o np r o c e s sw a ss i m u l a t e da n dt h e d i s t r i b u t i o no fm i s e ss t r e s sa n dt h el o a d d e p t hc u r v ew e r eg o t s e c o n d l y , f o rt h em o d e l so ft h et h r e es p e c i m e n s ，e q u i - b i a x i a lr e s i d u a ls t r e s s o r o y2 0a n d 1w e r ea p p l i e ds e p a r a t e l y t h ed i s p l a c e m e n tl o a d sw e r ei m p o s e dt o t h ei n d e n t e rf r o m1 0 0t o3 0 0m nr e s p e c t i v e l y , a n dt h ei n t e r v a li s2 5 n m t h er e s u l t s s h o w e dt h a t ：t h er e s i d u a li n d e n t a t i o nd e p t h h ，c o n t a c td e p t hh c ，n o r m a l i z e d i n d e n t a t i o nl o a dc ，s t i f f n e s ssa n de l a s t i cm o d u l u seo ft h ef i l mi n c r e a s ew i t h t h ei n c r e a s eo ft h ee l a s t i cm o d u l u so ft h es u b s t r a t e ，a n dt h eh a r d n e s sho ft h ef i l m d o n tc h a n g es i g n i f i c a n t l y t h ev a l u e so fh c ，c ，s ，ha n der e a c ht ot h e m a x i m u mw h e no ro y = 一1 ，w h i c hr e a c ht ot h em i n i m u mw h e na r d y = 1 w h i l e h f r e c e i v et h eo p p o s i t er e s u l t s h f ，h c ，c 。s ，ha n des h o wr e g u l a rc h a n t s w i t ht h ei n c r e a s eo fi n d e n t a t i o nd e p t h ，w h i c ha r ea f f e c t e db yt h es t r e s ss t a t ea tt h e s a l l l et i m e i i i 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 l a s t l y , t h e i n f l u e n c eo fs t r e s ss t a t eo r | 69 o i li n d e n t a t i o np r o p e r t i e sa n d m e c h a n i c a lp r o p e r t i e sw e r ed i s c u s s e du n d e rt h ec o n s t a n tl o a d t h er e s u l t ss h o w e dt h a t ： d u r i n gt h ep r o c e s so f 。a r c r yc h a n g ef r o m 一1t o1 ，h ii n c r e a s el i n e a r l y , h ca n ds d e c r e a s el i n e a r l y , cd e c r e a s ea sc u r v eo fp a r a b o l i c hd e c r e a s ew i t ht h ei n c r e a s e o fo t | 69 a n dt h ed e c r e a s er a t eu n d e rt h ec o m p r e s s i v es t r e s sa r es m a l l e rt h a nt h a t u n d e rt h et e n s i l es t r e s s t h er u l eo fv a r i a t i o no fhc a nb eu s e dt od e t e r m i n et h e s t r e s ss t a t eo ft h em m eo ft h eb u l ks p e c i m e nr e m a i nu n c h a n g e dd u r i n gt h ep r o c e s s ， w h i c ho ft h et w of i l ms p e c i m e n sd e c r e a s e ，b u tt h ec h a n g el a wa r eq u i t ed i f f e r e n t t h er e s e a r c hr e s u l t si nt h ep a p e rh a v es o m eg u i d i n gs i g n i f i c a n c ei ns e l e c t i n gt h e s u b s t r a t e c o r r e c t l y , r e d u c i n ga n de l i m i n a t i n gt h er e s i d u a ls t r e s s ，i m p r o v i n gt h e r e l i a b i l i t ya n dl i f eo fm e m s k e yw o r d s ：a b a q u s ，e q u i - b i a x i a lr e s i d u a ls t r e s s ，h a r ds u b s t r a t e s s o f tf i l m ， i n d e n t a t i o np r o p e r t y , m e c h a n i c a lp r o p e r t y i v 江苏大学硕士学位论文 1 1 课题的研究背景 第一章绪论弟一早三百可匕 微电子机械系统( m e m s ) 是指将微机械和i c ( i n t e g r a t ec i r c u i 0 集成在一起的， 可以完成某种特定功能的系统。m e m s 的诞生和发展，是新的高技术产业的生 长点，并将导致2 1 世纪产生一场新的产业革命1 1 1 。目前，m e m s 通常采用与传 统的i c 工艺相兼容的表面硅微加工方法，其结构是经过先在牺牲层上形成平板 或者梁结构，然后再腐蚀掉牺牲层而得到的，这种工艺不可缺少的步骤是在基底 上沉积薄膜。然而，薄膜在生产、制备过程中通常会有残余应力产生，残余应力 会对膜基系统的各种性能产生不良影响，如削弱薄膜和基底之间的结合力、破 坏外延膜的完整性以及在薄膜表面产生异常析出，随着薄膜厚度的增加，薄膜中 总的残余应力值增大，还有可能导致厚膜从基底上脱落。 对于各种薄膜电子元器件、微电子元件以及薄膜光学元器件，都存在薄膜的 残余应力问题，它的存在直接影响到薄膜元器件的成品率、可靠性和稳定性。例 如，残余应力会影响半导体的禁带性能，在超导体中影响温度的转变和磁各向异 性，同时由薄膜中残余应力引起的基体变形对于集成电路技术的发展有很大影 响：薄膜的拉应力过大，会使薄膜剥离、翘曲；反之，压应力过大，则会使薄膜 起皱或脱落，基片翘曲开裂。残余应力还会影响器件的力学性能，如造成粘附和 振动。 此外，基底对薄膜力学性能的影响也必须考虑在内。由于薄膜在制作时都需 要沉积在基底上，在测试薄膜的力学性能时，研究对象为薄膜和基底组成的膜 基系统，由于薄膜的厚度很薄，且测试设备的精度有限，故实验测得的薄膜力学 性能通常为基底与薄膜的综合性能【2 。3 1 。 1 2 薄膜残余应力的产生机理 薄膜中残余应力的形成是一个复杂的过程，研究表明，薄膜残余应力是在薄 膜生长过程以及成膜后老化过程中逐步形成和发展的。薄膜的残余应力类型分为 拉应力和压应力；按其来源，分为外应力和内应力，而内应力又分为热应力与本 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 征应力。外应力是薄膜在外部作用下形成的，或者是在淀积成膜过程中由于薄膜 结晶或体积变形所引起的。内应力是薄膜制造过程中自身产生的力，热应力是薄 膜沉积中和沉积后，由于温度变化导致膜层之间或膜基之间热失配而引起的，也 称为热失配应力，它是可逆的；本征应力是由薄膜的内部结构和缺陷引起的，它 是不可逆的，主要受基片温度、真空压力、薄膜生长率和残余气体温度等因素影 响。因此薄膜中残余应力一般由三部分组成：即外应力、热应力和本征应力，可 用公式( 1 1 ) 表示： = + + ，( 1 1 ) 热应力一般是基于传统的梁弯曲理论来计算的，对于单层膜，具体表示为： = 熹e g ，如 ( 1 2 )2 r # 上婶，一口厂丁 ( l 矽 其中e ，和c ，分别是膜的杨氏模量和泊松比，和口，分别为基底和膜的热膨胀 系数，五为室温，互为膜沉积时的基底温度 4 1 。 本征应力和外应力都是由多方面因素造成的，很难被独立测定，更难用理论 公式定量计算。 薄膜内等二轴的残余应力为= 形= 盯7 ，可将其等效为x 、y 、z 三个方向 相等的静水应力= 盯；= = 仃7 ，加上一个z 方向单轴压应力一仃：= 一盯7 。论 文中所取试样的残余应力均假设为等二轴残余应力。 1 3 残余应力的测试方法 通常情况下，残余应力可以通过氮衍射【5 】、钻孑l t 6 1 、拉曼光谱同以及x r d 8 i 等方法进行测量。目前，薄膜的厚度已经做到很薄( 微米级甚至纳米级) ，对于这 么薄的薄膜，由于仪器精度和分辨率的局限，传统的测试方法已经无法准确测定 其力学性能【9 j 。纳米压痕法由于其极高的力分辨率和位移分辨率( 位移分辨率可达 0 3 n m ，力分辨率可达0 5 “n ) ，因此得到越来越广泛的使用。此方法能连续记录 加载与卸载期间载荷与深度的变化，基于s n e d d o n 1 0 l 理论，纳米压痕技术用于测 定薄膜的硬度日、弹性模量e 、刚度s 、以及薄膜的蠕变行为。在卸载过程中， 硬度和弹性模量可以从最大压力p 衄、最大压入深度 哪、卸载后的残余深度 ， 和卸载曲线的顶部斜率s = d p d h 依为弹性接触刚度) 中获得。近年来，很多学者 2 江苏大学硕士学位论文 运用纳米压痕法研究薄膜材料的残余应力，并取得了许多积极成果i l l - 1 2 】。 1 4 纳米压痕测试方法简介 纳米压痕法是一种基于传统的布氏和维氏硬度试验而发展起来的新的力学 性能测试方法，通过压头对试样表面连续加载和卸载，记录压头的载荷和位移值， 对这些数据进行相关的分析处理而得出材料的许多力学性能，同时可对材料压痕 过程中的变形特性进行表征。 商业化的纳米压痕仪由三部分组成，如图1 1 所示，一个特定形状的压头， 固定压头所使用的刚性框架，。个提供动力的制动器以及1 个位移传感器。 r c a ：试样b ：压轩c ：加载线圈d ：支撑弹簧e ：电容式位移传感器f ：加我框 图1 1 纳米压痕仪的组成及动力模型f 1 3 】 f i g 1 1c o m p o s i t i o na n dd y n a m i cm o d e lo ft h en a n o i n d e n t a t i o nd e v i c e 日自订，市场上有多种商业化的纳米压痕仪，其原理基本相同，最大的差别为 加载的方式和位移的测试方式不f 司，加载方式主要由电磁加载、静电加载和压电 加载；位移测虽主要采用电容传感器和l v d t ( i i n e a r l y v a r i a b l ed i f f e r e n t i a l t r a n s f o r m e r ) 。位移传感器测量的位移包括了仪器本身的变形，因此，必须对仪器 的刚度进行仔细的校准，然后从测量的位移中减去仪器本身的变形量。许多纳米 压痕仪都配有自动化样品台，样品能被自动的定位，其定位精度一般为微米级。 一个典型的压痕实验包含两个步骤：加载和卸载。典型的载荷一深度曲线图 如图1 2 所示。图1 3 为加载过程等效圆锥压入剖面的示意图。在加载过程中， 样品材料产生同压头形状相同的压入接触深度h c 和接触半径t 2 。 3 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 户 p 图1 2 典型的载荷一深度曲线【1 4 1 f i g 1 2s c h e m a t i cd i a g r a m o fa t y p i c a lf o r c ev e r s n sd i s p l a c e m e n tl - i l i v g 图1 3 加卸载过程中压痕形剖面【1 5 】 f 蟾1 3p r o f i l eo fi n d e n t a t i o ne x p e r i m e n td u r i n gl o a d i n g p r o c e s s 1 5 压痕法在残余应力和力学性能方面的现研究状及进展 利用纳米压痕法对薄膜与材料的力学性能及残余应力已经有广泛的研究。基 于纳米压痕法，残余应力的计算方法包括s u r e s h 模型【1 6 1 、y u n h e el e e 模型1 7 1 8 1 、 c a r l s s o na n dl a r s s o n 模型【1 9 。捌、球形压头压痕实验模型【2 1 2 2 】以及有限元方法。 有限元仿真可以在简化的实验条件下模拟压痕过程，由于容易实现，为很多科研 工作者所推崇。利用有限元方法模拟纳米压痕实验研究残余应力已经有很多相关 研究。c h e nx i 1 1 2 3 】等用有限元方法对锥形压头的压痕实验进行模拟，研究分析 了平面残余应力与屈服应力比值o r o ，以及屈服应变纠盯，对硬度日、刚度s 和塑 性变形功= 【恤p d h 的影响。结果表明，当e o ， 3 0 0 时，规范化的硬度值不 椰 受残余应力影响；当e o 。 3 0 0 时，拉应力增加了塑性流动而降低了硬度。规范 4 江苏大学硕士学位论文 化的刚度值随着残余拉应力( 或压应力) 的增加而增大( 或减小) ，但仅限于 e o ， 3 0 时，规范化的刚度值为定值( 约为1 1 ) 。在巳c r y 和叫盯，的 取值范围内，规范化的塑性功变化很大。基于以上结论，c h e nx i 等人提出了一 个根据已知的载荷深度曲线( 即已知硬度、刚度和塑性功) 逆向分析q 、口。和e 的 运算法则，这就使得在没有无残余应力样品作为参考的前提下，估算残余应力成 为可能。c h e nx i 等人最初只研究具有等二轴残余应力和良好弹塑性的材料，目 前他们正试图研究具有单轴应力状态以及应变硬化材料。 荟 e 屯 、 厶 h l h m - x 一二￥一 图1 4 残余应力对纳米压痕卸载曲线的影响渊 f i g 1 4i n f l u e n c eo ft h er e s i d u a ls t r e s so i lt h eu n l o a d i n gc u r v eo fi n d e n t a f i o n 和其他的模拟相比，x u 和“弘2 5 1 的研究主要集中在等二轴残余应力对纳米 压痕实验卸载特性的影响上，图1 4 为e o 。：1 0 0 的良好弹塑性材料卸载曲线形状 的变化情况。从图中可以看出，残余压应力增加了弹性恢复率吃( 吃= l h ，) ， 而残余拉应力使这个比值减小。通过大量的有限元模拟表明，吃和o r 户，之 间有一个近似的线性关系，其斜率取决于驯舐的大小而与材料的应变硬化特性 无关。相反，接触面积比率) 和a t a ，之间线性关系的斜率与e o ，无关， 取决于彳a 一本身。基于以上理论，x u 和i j 提出了一个双纳米压痕弯曲的方法 来确定机械抛光石英梁的残余应力。尽管这种方法不需要无残余应力的试样作为 参考，然而弯曲振动以及相对复杂的试样形貌可能会限制该方法的应用。 5 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 1 6 本课题的研究意义及主要研究内容 鉴于薄膜中残余应力对m e m s 性能的巨大危害性，为了设计出工作可靠、 性能优良、使用寿命长的m e m s 器件，避免可能由残余应力引起的各种失效形 式，采取有效措施最大限度地消除或减小薄膜内部的残余应力已经变得日益迫 切。尽管前人对薄膜残余应力有很多研究，但这还是不够的，探明残余应力与薄 膜力学性能及弹塑性的关系，有助于我们进一步了解残余应力对m e m s 器件的影 响；同时，由于薄膜的力学性能受基底的影响较大，为得到更加精确的结果，必 须将基底的影响考虑在内。进而找准切入点，最大程度上减小残余应力的影响。 本文以等二轴残余应力状态下的两种不同硬基底和相同软薄膜构成的两种 软膜硬基试样为研究对象，研究不同基底和残余应力与薄膜力学性能及纳米压痕 特性之间的关系。由于薄膜材料结构和变形都很复杂，且本文所需的实验样品为 理想状态的( 处于等二轴应力状态下) ，采用实验方法的条件很难实现。本文通过 仿真软件a b a q u s9 1 模拟试样的纳米压痕过程，定性的分析两种膜基试样在 等二轴残余拉( 压) 应力状态下，不同基底和残余应力对薄膜的压痕特性和力学性 能的影响，并与薄膜同材料的块体试样的结果作对比。结果为薄膜基底的正确选 择、消除残余应力并提高m e m s 性能和使用寿命，具有一定的指导意义。 本文共分为六章内容，具体做如下安排： 第一章是论文的绪论，简要介绍了薄膜残余应力的产生机理，纳米压痕法在 残余应力和力学性能方面的研究现状。 第二章主要是理论知识的介绍，包括压头的类型、凸起和凹陷、纳米压痕测 试原理以及影响测试结果的因素。 第三章简要介绍了a b a q u s 软件和材料属性，详细叙述了仃，o 。= 1 状态下 膜基试样( 基底的弹性模量为1 4 0 g p a ，薄膜的弹性模量为7 0 g p a ，泊松比为0 3 ) 的建模过程。 第四章讨论了在o s a 。= 1 、0 、1 三种应力状态下，随着最大压入深度的增 加，薄膜的压痕特性及力学性能的变化情况。 第五章讨论了薄膜的压痕特性和力学性能随残余应力的变化情况。 第六章是对本文工作的总结和展望，并对今后的工作提出了几点建议。 6 江苏大学硕士学位论文 1 7 本章小结 本章首先介绍了薄膜残余应力的研究背景，阐述了其产生机理及测试方法， 详细介绍了纳米压痕法并突出了该方法在薄膜残余应力测试方面的优越性，接着 叙述了有限元法模拟纳米压痕过程研究残余应力的研究现状，最后引出本文的研 究意义及主要研究内容。 7 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 2 1 压入接触力学 第二章理论基础 在纳米压痕测试中，压头的力学性能是已知的，当压头压入样品后，作用在 压头上的载荷和压入深度为基本的测试量。样品材料某些力学参数的获取，就必 须建立在合适的力学模型上。当压头的加载载荷很小时，压痕区仅发生弹性变形； 随着载荷的增大，最大剪应力达到材料的屈服应力，塑性变形区在周围的弹性材 料内扩展，称为弹塑性转变阶段；当加载载荷进一步增大时，塑性区扩展至样品 表面，此时的压入变形是完全塑性的。 2 2 压头类型 纳米压痕仪的压头通常选用具有很高硬度和弹性模量的材料，如金刚石，这 样可以尽量减小使用过程中压头的变形，降低对压入深度测量的影响。淬火钢等 也可用作压头材料，但此时分析载荷一位移数据时必须扣除压头的弹性变形。按 形状分，压头主要有锥形( c o n i c a l ) 、球g 乡( s p h e r i c a l ) 、圆柱( p u n c h ) 和楔g 眵( w e d g e ) 等，其中锥形包括三棱锥性的玻氏压头( b e r k o v i c h ) 和立方角压头( c u b ec o i n e r ) ， 四棱锥的维氏压头( c k e r s ) 和努氏压头( k n o o p ) 。下面以玻氏压头为例，简要介绍 压头的几何参数。 8 a o 图2 1 玻氏压头【1 4 1 f i g 2 1b e r k o v i c hi n d e n t e r 江苏大学硕士学位论文 玻f f ：( b e r k o v i c h ) 压头为三棱锥形，如图2 1 所示，棱面与中心线夹角6 5 3 。， 棱边与中心线夹角7 7 0 5 。，底面边长，与深度h 之比伽= 7 5 3 1 5 ，这样该压头所 获得的压痕深度与显微硬度计中的维氏压头在同一负荷下所获得的压痕面积相 同，即两者有相同的面积函数( 压头面积函数是压头的接触面积与压痕深度的数 学关系式) 。玻氏压头是纳米压痕试验中最常用的压头，主要用于硬度和弹性模 量等的测试。 b e r k o v i c h 压头又分为通用b e r k o v i c h 压头和修正b e r k o v i e h 压头。b e r k o v i c h 压头被设计成在仟一压痕深度具有与维氏压头相同的表面积，而修正b e r k o v i c h 压头设计思想是在任意给定压痕深度都具有与维氏压头相同的投影表面积。纳米 压痕试验另一个常用的正三棱锥压头是立方直角( c u b e c o r n e r ) 五头，它能在脆性 材料的压痕周围产生很小的规则裂纹，通过测量裂纹长度，可以估算材料微观区 域内的断裂韧件。常川| i 头的j l i , , i 形状如图2 2 所j ，具体参数见表2 1 。 。螽鹈髻紫竺警 _ 。j _ - 。- - - _ d - - _ 舳4 o 8 e 咒惦h 钐1 ：， 、毫铲 ? i ，j # “：# +俺i ( j c t i l i l t , l ，o l l , i t i r 8 均他囊 图2 2 各种压头的几何形状1 2 6 1 f i g 2 2g e o m e t r yo fi n d e n t e r s 表2 1 纳米压痕仪的压头几何参数【2 7 i t a b 2 1g e o m e t r yp a r a m e t e r so fi n d e n t e r s 9 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 2 3 凸起( p i l eu p ) 与凹陷( s i n ki n ) 材料在压痕实验时，一般会出现两种情况，即材料的凹陷和凸起变形。凹陷 变形是压坑周围的材料位置低于样品的初始表面，凸起变形是压坑周围的材料位 置高于样品的初始表面，如图2 3 ( a ) 和2 3 m ) 所示。对于薄膜材料，由于膜基性 质差异较大，有时会强化凹陷和凸起变形的程度。对于软膜硬基的a l g l a s s ( 玻璃) 样品，由于基底较硬，限制铝向下变形，只能向上流动，所以变形模式为凸起。 但对于硬膜软基n i p c u 样品，由于铜较软，有利于硬膜向下变形，所以变形模 式为凹陷。 ，一一。一。l o 。 ( a ) 凹陷 。，。，j 凸起 图2 3 压痕过程中材料变形情测冽 f i g 2 3m a t e r i a ld e f o r m a t i o ni nt h e i n d e n t a t i o np r o c e s s 对于凸起模式，会造成纳米压入硬度和模量的高估，严重时甚至分别偏高 5 0 和3 0 t 2 9 瑚】。目前，通过有限元模拟的方法，确定出弹性模量屈服应力( e o y ) 和加工硬化特性是判断材料发生挤出变形的最主要影响因素【2 9 3 1 1 。一般来说，当 纠仃，越大且加工硬化越低甚至没有时，凸起变形越严重。加工硬化能抑制凸起， 1 0 江苏大学硕士学位论文 因为在变形过程压头周围材料的表面硬化限制材料向表面上方流动。 当然，也可以通过方便测量的参数j i l r ( 为最大压入深度，h ，为残余 压入深度1 确定变形行为，该参数很容易从卸载曲线上获得。由于锥形和玻氏压 头的几何自相似，该参数不依赖于压入深度，范围为0 h j l 眦1 。该参数的下 限对应于完全弹性变形，上限对应于理想塑性变形。结果显示，凸起和凹陷变形 的量依赖于 ，和加工硬化特性，特别是当h 接近于1 和加工硬化弱时， 材料明显凸起；当j i l r 1 时， 试样被压时出现p i l e 叩现象，而且吃 一越大，p i l e u p 越明显；反之，当 吃 1 ，此时试样出现p i l e - u p 现象。这 是因为等二轴残余压应力的存在，给试样施加一个向上的推力，导致p i l e u p 现 象的出现，而等二轴残余拉应力给试样向下的拉力，从而加剧了s i n k i n 现象。 表4 2 不同压深时各个试样的 ，k t a b 4 2h c | h o fe a c hs a m p l ei nd i f f e r e n ti n d e n t a t i o nd e p t h o 8 7 9 01 3 2 7 00 4 9 6 00 8 9 3 01 3 3 4 0o 5 2 9 00 8 9 6 0 0 8 8 5 61 2 6 0 00 5 6 7 20 9 0 0 81 2 7 1 20 5 9 6 8 0 8 9 6 0 0 8 7 4 71 1 8 4 00 6 1 4 70 9 0 2 01 2 3 1 30 6 4 1 30 9 0 2 7 0 8 6 4 61 1 5 4 9 0 6 4 6 3 0 8 9 4 91 2 0 4 0o 6 6 6 30 9 ( ) 6 9 o 8 7 2 01 1 1 2 00 6 6 2 00 9 0 4 01 1 8 5 50 6 9 0 0o 9 1 9 5 0 8 7 1 61 0 9 8 70 6 7 4 70 9 0 4 01 1 7 6 4o 7 0 9 30 9 2 0 9 o 8 7 6 0 1 0 7 5 2o 6 9 0 00 9 0 8 41 1 4 8 8 0 7 2 9 20 9 3 2 0 0 8 7 5 31 0 5 7 80 7 0 4 30 9 1 3 11 1 4 5 10 7 4 6 2 0 9 3 3 1 0 8 7 5 71 0 5 5 30 7 2 7 00 9 2 0 71 1 4 0 00 7 6 4 3 0 9 3 7 3 伽眦卿御咖珈忱鲫咖姗蛳踟舢珊砒瑚珊 0 o o 0 o n n n n 加钇町n西拼舛卯舄姗撇娜蚴嘶蚴脚踯 巧卯巧巧如乃 1 l 1 1 2 2 2 2 匀 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 另外，当d r ，d r ，= 1 时，随着压深的增加，k 逐渐增大，当盯，o ，= 一1 时， 吃j l 哪随压深的增加逐渐减小；当d r r d r ，= o 时，膜基试样h c h 。, 随压深的增 加略微增大，而块体试样的吃k 几乎不变。这是因为对于膜基试样，当 d r ，0 。= 1 时，随着压深的增加，薄膜受基底的影响也越大，基底对试样向上的反 作用力越来越大，薄膜内的应力场由拉应力变为压应力，给试样一个向上的推力， 使得吃变大，削弱了s i n k i n 现象；当a , a ，= 一1 时，随着压深的增加，薄 膜内部先发生较大的弹性变形，再发生塑性变形，试样被向上挤压流动导致h c 增 大，但噍的增大速度不如快，导致吃随着压深的增加而减小，削弱了 p i l e u p 现象；当仃，d r 。= 0 时，膜基试样由于基底的支撑，随着压深的增加，基 底向上的反作用力越大，吃的增大比快，故吃随压深增加略微增大；块 体材料由于不受基底向上的支撑，故吃几乎不变。 最后，基底对薄膜的吃也有一定的影响，基底的弹性模量越大，薄膜的 吃越大。这是因为当最大压深相同时，膜基试样由于基底的弹性模量较大， 压痕过程中基底的弹性变形较小，导致薄膜被向上挤压流动量增多，故健k 较 大；又由于基底为完全弹性材料，弹性模量越大，载荷相同时发生的弹性变形越 小，故更多的薄膜材料被向上挤压，使得压头与试样的接触深度见变大，所以基 底弹性模量越大，吃越大；块体试样由于没有基底的支撑，没有发生向上的 塑性挤压变形，故吃最小。 3 2 d e p t h ( n m ) 图4 5 h c j i l 。随最大压深的变化趋势图 f i g 4 5t e n d e n c yc h a r to fh cm 。c h a n g ew i t hm a x i m u mi n d e n t a t i o nd e p t h 江苏大学硕士学位论文 4 2 4 规范化加载载荷c 的变化规律 从纳米压痕的载荷一深度曲线可以直接得到压头的加载载荷、压入深度等数 据，为了更加全面地分析纳米压痕特性，用c = p h 2 来表示规范化加载载荷，各 试样的c 值见表4 3 。三个试样的规范化加载载荷c 随压深增大的变化趋势如图 4 6 所示。由图可知，当o - , o - 。= 0 时，各个试样的规范化加载载荷随压深变化较 小，即基底对c 的影响较小；当c r r t y ，= 一1 时，各个试样的c 比c r r o ，= 0 时增大， 且随着压深的增加而减小；当c r , a ，= l 时，各个试样的c 比t r , t r 。= 0 时减小， 且随着压深的增加而缓慢线性递增。 表4 3 不同压深时各个试样的c t a b 4 3co f e a c hs a m p l ei nd i f f e r e n ti n d e n t a t i o nd e p t h 图4 6 规范化加载载荷c 随最大压深的变化趋势图 f i g 4 6t e n d e n c yc h a r to fcc h a n g ew i t hm a x i m u mi n d e n t a t i o nd e p t h 此外，图4 6 还表明，在单个应力状态下时，三个试样中，珧2 的c 最大， 块体试样的最小，f s1 的居中，这说明了基底对于薄膜试样的规范化加载载荷 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 c = e h z 有很大影响，即基底的弹性模量越大，薄膜的c 越大；且在压应力状态 下三条曲线差异最大，无应力状态下的差异次之，拉应力状态时三条曲线的差异 最小。 4 2 5 刚度s 的变化规律 试样的刚度s 可根据公式( 2 2 ) 求得，各试样在三种应力状态下的s 见表4 4 ， 刚度随最大压深的变化趋势如图4 7 所示。图中( a ) 、c o ) 、( c ) 依次为仃，盯，= 0 、一1 、 1 时的刚度变化情况。由图可知，三种应力状态下刚度的变化趋势是完全一致的， 均随着压深的增加而增大。两个膜基试样的刚度随压深增加而近似抛物线型增 大，且基底的弹性模量越大，抛物线的曲率半径越小，即刚度随压深增加变化较 快；而块体参考试样的刚度随压深增大近似线性增大。这是因为，在纳米压痕过 程中，由于压痕区内试样被压缩，体积变小，导致材料密度变大，根据刚度的定 义，压头继续下移时，试样发生单位应变所需的力变大，故刚度变大。 在单个应力状态下，舶2 试样的刚度最大，f s1 试样的刚度次之，块体试样 的刚度最小，这说明了对于软膜硬基试样，由于受基底的影响，试样的刚度发生 了一定的变化，基底的弹性模量越大，薄膜的刚度越大。这是因为整个压痕过程， 基底对压头都有较大影响，基底弹性模量越大，压入相同深度时，需要给压头施 加的载荷就越大，薄膜试样的刚度就变大。对比三个应力状态下的刚度变化趋势， 发现由于应力状态不同，试样的刚度也有很大的差别。 以舶2 为例，q o ，= 一1 时，试样的刚度最大，从最小的7 6 8 7 n n m 2 增大 至最大值2 7 4 0 8 n r i m 2 ；仃，o ，= 1 时刚度最小，从最小值2 7 5 9 n r i m 2 增大至最大 值1 5 3 4 5 n r i m 2 ；盯，o ，= 0 时的刚度居中，从最小值4 7 4 4 n r i m 2 增大至最大值 1 9 9 2 9 n r i m 2 。这是因为当仃，o 。= 一1 时，试样对压头有向上的推力，压头压入相 同的深度时，需要对试样施加更大的载荷，而刚度是反映材料变形难易程度的重 要参数，故测得的刚度增大；反之，当仃，o ，= 1 时，试样的刚度最小。同时，从 刚度的计算公式可知，纳米压痕卸载曲线初始阶段的斜率反映了试样刚度的大 小，可以从图4 2 发现，盯，o ，= 一1 时刚度最大，q p ，= 0 时次之，仃，仃，= 1 时 最小，变化趋势与这里的结论是完全一致的，进一步验证了该结论的正确性。 江苏大学硕士学位论文 表4 4 不同压深时各个试样的s ( n m m z ) t a b 4 4s o fe a c hs a m p l ei nd i f f e r e n ti n d e n t a t i o nd e p t h 4 2 6 硬度和弹性模量的变化规律 以h 作为衡量硬度随压深变化的参数，其中风为无残余应力块体材料的 硬度，日为测得的试样硬度，各试样的h 风见表4 5 。不同应力状态下试样的 硬度随压深的变化情况如图4 8 所示，很明显，当o r o y = 1 时，h h 。比c r r 卢，= o 时增大，而o r o y = 1 时，驯风较o r o y = 0 时减小，且减小的幅度较仃，o y = 1 时 的增幅大。这是因为当c r r 厨。= 1 时，试样内的压应力会给压头一个向上的推力， 压入相同深度时，压头需要更大的加载载荷，根据式( 2 3 ) 可知测得的硬度日变大， 故日佤变大；反之，当a r o ，= 1 时，有相反的结果产生。从图中还可以看出， 虽然三种应力状态下的日巩差别较大，但相同应力状态下不同试样的日风只 出现轻微的波动，说明了基底对薄膜的硬度影响不大。 嫡or | ap = o 基于a b a q u s 仿真薄膜的纳米力学性能研究 2 7 0 2 4 0 2 1 0 翟1 主1 5 0 1 2 0；一 8 0 1 1 5 02 0 02 3 0 0 d c p t h ( n m