（凝聚态物理专业论文）高频铁磁薄膜的制备及磁特性研究.pdf

福建师范大学x x x 硕士学位论文 专业 目： 在导 福建师范大学学位论文使用授权声明 中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰 写过的研究成果。本人了解福建师范大学有关保留、使用学位论文的 规定，即：学校有权保留送交的学位论文并允许论文被查阅和借阅； 学校可以公布论文的全部或部分内容；学校可以采用影印、缩印或其 他复制手段保存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 学位话文作者签名一掣墨丝指剥币签名查盂2 签名日期垒妇盛! ! 丛 摘要 摘要 随着信息技术应用范围扩大和电子产品数字化发展，对电子器件和作为电子元 器件的基础材料提出了更高的要求。目前，集成电路技术依然是s i p ( s y s t e mi n p a c k a g e ) 技术为主，这是因为电感元件占据了太大的面积，很难集成到电路中。为 了满足当前电子元器件的轻薄短小、低功耗、高可靠性、数据的高速率传输和转换 等要求，必须将集成电路技术由s i p 技术向s o c ( s y s t e mo ne h i p ) 技术转换。这个 转换过程中的关键因素就是将过去做成插件的电感元件集成到电路中。铁磁材料可 以有效地增加电感材料的电感强度，缩小电感元件的尺寸，因此，制备铁磁薄膜覆 盖的铁磁电感成为单板集成电路m i c s ( m o n o l i t h i ci n t e g r a t e dc i r c u i t s ) 中实现s o c 技术的关键。当前，以蓝牙技术为代表的无线通信技术使用频率已经到达g h z ( g i g a - h z ) ( 如2 4 和5 8g h z ) ，这就要求相应的高频铁磁材料共振频率要高于使用频率。 为了研究满足高频电子元件需求的铁磁材料，本论文从高频磁性薄膜( f e 基薄膜、 f e c o 基薄膜) 的制备、性能测试到对实验结果进行讨论等一系列工作来探寻高频铁 磁薄膜材料的选材、高频特性、性能影响因素等一系列问题。具体的研究工作主要 有： ( 1 ) 采用直流磁控溅射法制备f e 基( f e n d b o ) 薄膜，经过3 5 0o c 退火，得 到的薄膜具有比较高的饱和磁化强度( 坂) ，磁晶各性异性场( 风) 和电阻率( p ) ， 薄膜的铁磁共振频率( 五揪) 大于3g h z ，相对磁导率大于1 0 0 。实验结果表明： f e n d b o 纳米晶薄膜在高频应用方面有很好的前景。 ( 2 ) 采用自行设计的射频磁控梯皮溅射( g s ，g r a d i e n ts p u t t e r i n g ) 法制备f e c o 基( f e c o h f 、f e c o z r ) 薄膜。退火后的梯度溅射薄膜具有比共溅射薄膜更高的单轴 各性异性场( 凰) ，薄膜的铁磁共振频率( 以揪) 大于3g h z ，相对磁导率大于5 0 。 实验结果表明：h f z r 原子作为参杂原子进入f e c o 晶格，引起晶格膨胀和应力的提 高：h f z r 成分的单轴分布诱导了g sf e c o h f ( f e c o z r ) 薄膜磁矩的择优取向，从而 薄膜呈现出明显的单轴各向异性，其易磁化轴在薄膜膜面内，并且垂直于h f z r 成 分梯度变化方向。总之，梯度溅射法是制备优异的高频铁磁薄膜的有效方法。 关键词s o c ；m i c ；高频铁磁薄膜；磁控溅射法；射频磁控梯度溅射法( g s ) ；成 分梯度；应力梯度。 a b s t r a c t a b s t r a c t w i t ht h ea d v a n c eo fi n f o r m a t i o nt e c h n o l o g ya n dd i g i t a le l e c t r o n i cp r o d u c t s ，t h e r e h a sb e e na l li n c r e a s i n gd e m a n df o re l e c t r o n i cd e v i c e sa n db a s i cm a t e r i a l su s e di nt h e m u p t on o w , s i p ( s y s t e mi np a c k a g e ) t e c h n o l g o yi ss t i l lt h em a i nt e c h n o l o g yi nf a b r i c a t i o n o fm o n o l i t h i ci n t e g r a t e dc i r c u i t s ( m i c s ) t e c h n o l o g yd u et o2 di n d u e t o r so c c u p yt o ol a r g e a r e ai nm i c sb o a r d s i no r d e rt om i n i a t u r i z et h es i z e ，t or e d u c et h ep o w e r , t oe n h a n c et h e r e l i a b i l i t yo fe l e c t r o m a g n e t i cd e v i c e s ，a n dt oi n c r e a s et h ed a t at r a n s m i s s i o nr a t e ，m i c s t e c h n o l o g ym u s tb ec o n v e r t e df r o ms i pt os o c ( s y s t e mo nc h i p ) t h ek e yf a t o r , w h i c h a f f e c t st h i sc o n v e r s i o n ，i st h es i z eo fi n d u c t o r s t h ei n d u c t o rs h o u l de x h i b i tl a r g ee n o u g h i n d u c t a n c ea n ds h o u l db es m a l le n o u g ht ob ei n t e g r a t e di n t oc i r c u i t f e r r o m a g n e t i c m a t e r i a l sg i v er i s et oa ni n c r e a s eo fi n d u c t a n c e8 0t h a ti tc a ne f f e c t i v e l ym i n i a t u r i z et h e s i z eo fi n d u c t o r s t h e r e f o r e ，t h ef e r r o m a g e n t i ci n d u c t o r sa r ew i d e l ye m p l o y e di ns o c t e c h n o l o g y w i r e l e s sc o m m u n i c a t i o n s u t i l i z ei n c r e a s i n g l yh i g hw o r k i n gf r e q u e n c i e s r e a c h i n gm h z a n dg h zn o w f o re x a m p l e ，2 4a n d5 8g h za r et y p i c a lf r e q u e n c i e sf o r b l u e t o o t ht e c h n o l o g y t h e r e f o r e ，i ti sd e s i r et op r e p a r et h em a g n e t i cm a t e r i a l sw i t h f e r r o m a g n e t i cr e s o n a n c ef r e q u e n c i e sh i g h e rt h a nt h ec o r r e s p o n d i n gw o r k i n gf r e q u e n c i e s i nt h i sd i s s e r t a t i o n ，f e b a s e da n df e c o - b a s e dh i g h - f r e q u e n c yf e r r o m a g n e t i ct h i nf i l m s w e r ep r e p a r e da n ds t u d i e d t h eh i g h - f r e q u e n c yf e r r o m a g n e t i cp r o p e r t i e sa n dt h e o r e t i c a l i n t e r p r e t a t i o nf o rh i g hu n i a x i a lm a g n e t i ca n i s o t r o p yo ft h ef i l m sw e r ei n v e s t i g a t e d t h e i n v e s t i g a t i o nd e t a i l sw e r es u m m a r i z e da sf o l l o w s ： f i r s t l y , f e b a s e df e n d b of i l m sw e r ed e p o s i t e db yd em a g n e t r o ns p u t t e r i n g t h e f i l ma n n e a l e da t3 5 0o cf o r1h o u re x h i b i t st h ef e r r o m a g n e t i cr e s o n a n c ef r e q u e n c yi n e x c e s so f3g h za n dt h er e l a t i v ep e r m e a b i l i t yo f10 0 t h eg o o dh i g h - f r e q u e n c y f e r r o m a g n e t i cp r o p e r t i e sc a nb ea t t r i b u t e dt ot h eh i g hv a l u e so fm s ( 1 5 7k g ) ，h k ( o v e r 10 0 00 e ) ，a n dp ( m o r et h a n10n r n ) t h e s er e s u l t sd e m o n s t r a t et h a tt h ea n n e a l e d f e n d b ot h i nf i l mi sa p o t e n t i a lc a n d i d a t ef o rh i g h - f r e q u e n c ya p p l i c a t i o n s s e c o n d l y , f e c o b a s e dt h i nf i l m s ( f e c o h f , f e c o z r ) w e r ep r e p a r e db yar fg r a d i e n t s p u t t e r i n g ( g s ) m e t h o da tr o o mt e m p e r a t u r e t h ea n i s o t r o p yf i e l d so f g sa n n e a l e df i l m s w e r eg r e a tl a r g e rt h a nt h a to fc o - s p u t t e r e df i l m s ad i s t i n c tu n i a x i a lm a g n e t i ca n i s o t r o p y i i a b s t r a c t ( u m a ) u pt o3 0 0o e ，a n dh i 曲r e s o n a n c ef r e q u e n c yo v e r3g h zw a sa c h i e v e di nt h e m a g n e t i ca n n e a l e df i l m s e x p e r i m e n t a lr e s u l t sr e v e a lt h a td o p i n ge l e m e n th f z ra t o m s w a si n t r o d u c e di n t of e c os u b l a t t i c e ，g i v i n gr i s e gt oal a t t i c ee x p a n s i o na n ds t r e s s e n h a n c e m e n t g sf e c o h f ( f e c o z r ) d i s p l a y e de v i d e n tu n i x i a lm a g n e t i ca n i s o t r o p y , 谢也 i t se a s ya x i sp e r p e n d i c u l a rt ot h ed i r e c t i o no fg r a d i e n tc o m p o s i t i o ni nt h ep l a n e t h e u n i a x i a ls t r e s sd i s t r i b u t i o na l o n gc o m p o s i t i o ng r a d i e n to fd o p p i n ge l e m e n t sr e s u l t si n t o t h eo r d e r e da r r a n g e m e n to fm a g n e t i cm o m e n t s i no t h e rw o r d s ，t h eu n i a x i a lm a g n e t i c a n i s o t r o p yi nt h eg sf i l m sc a nb ea t t r i b u t e dt ot h eu n i a x i a lh f z rc o m p o s i t i o nd i s t r i b u t i o n a sar e s u l t ，h i g h f r e q u e n c yf e r r o m a g n e t i cp r o p e r t i e sc a nb eo b t a i n e di ng st h i nf i l m s t h eg r a d i e n t s p u t t e r i n gi s a ne f f e c t i v ew a yt op r e p a r ef o r g o o dh i g h f r e q u e n c y f e r r o m a g n e t i cf i l m s k e y w o r d sh i 曲- f r e q u e n c yf e r r o m a g n e t i cm a t e r i a l s ；s o c ；m i c s ；g r a d i e n ts p u t t e r i n g ( g s ) ；g r a d i e n tc o m p o s i t i o n ；s t r e s sg r a d i e n t i i i 中文文摘 中文文摘 高频铁磁薄膜由于其许多优异的磁性能，对于减小用于移动电话和笔记本电脑 为主的各种便携式设备的平面电感、变压器等微磁性元件具有重要的理论意义和广 阔的应用前景。本文采用磁控溅射制备了软磁性能较好的f e 基薄膜和f e c o 基薄膜。 主要研究了f e n d b o 薄膜中，各原子( f c 、n d 、b 以及o ) 对薄膜磁性的贡献，由 此制备了具有很好的高频应用前景的纳米晶薄膜：为了进一步探寻更好的高频铁磁 薄膜材料，利用自行设计的梯度溅射方法分别制备了具有h f 和z r 成分梯度的f e c o 基薄膜材料，取得了很好的成果。结合我们的实验研究结果，本文研究了铁磁薄膜 高凤的来源。论文主要内容如下： 第一章，主要介绍软磁材料的基本概念及其新的发展领域，本论文选题的背景， 课题的研究意义，以及课题的工作内容。 第二章，介绍高频铁磁薄膜磁性理论的基本知识。主要包括磁性材料的磁滞现 象，磁性材料的几项基本能量，磁性材料的动态宏观磁性质及对高频铁磁材料的要 求。 第三章，简单介绍样品性能的测试手段及其原理，包括样品元素成分的分析、 微结构的表征和磁性的测量。 第四、五章，重点从选材，包括基片、靶材和反应气体方面讨论了选择制备 f c n d b o ，f e c o h f 和f e c o z r 薄膜的构思和优点。f c n d b o 薄膜中，f e 原子提供大 的磁矩，n d 原子能够提高各向异性场，b 和o 原子增加薄膜的电阻率，达到抑制高 频下涡流损耗的目的；而制备f e c o h f 和f e c o z r 薄膜，采用了5 ：5 的f c c o 靶材， 因其具有大的饱和磁化强度，小矫顽力和大各向异性场，内应力小，非常适合制备 高频铁磁薄膜。z r 、h f 、t a 等高熔点金属与f e 固溶度小，结晶时优先析出，起到 细化晶粒的作用，同时，其与铁构成的非磁性化合物，弥散分布，又起到钉扎畴壁 的作用，进而达到提高截止频率的作用。利用国产的j g p 5 6 0 bi i 型超高真空多功能 磁控溅射设备共溅射f c n d b o 和梯度溅射( g s ) f e c o h f 和f e c o z r 薄膜。振动样品 磁强计( v s m ) 和超高频磁导计( r y o w a ，p m f 3 0 0 0 ) 测试了样品的磁滞回线和磁 谱图，结果表明热处理后的f e n d b o 薄膜具有较高的饱和磁化强度、磁晶各性异性 场和电阻率，薄膜的铁磁共振频率大于3g h z ，相对磁导率大于1 0 0 ；采用射频磁控 梯度溅射( g s ) 法制备的f e c o 基( f e c o h f , f e c o z r ) 薄膜，退火后的薄膜具有更 i v 中文摘要 高的单轴磁晶各向异性，易磁化轴在薄膜膜面内，并且垂直于成分梯度方向。薄膜 的铁磁共振频率大于3g h z ，相对磁导率大于5 0 。f e 基和f e c o 基两类样品都是性 能优良的高频铁磁材料。相对于共溅射法，梯度溅射法是制备具有高单轴各向异性 的高频铁磁薄膜的有效方法。在详细分析软磁薄膜单轴各向异性场形成机理及应力 对材料磁矩取向影响的基础上，结合实验结果讨论了f e c o h f , f e c o z r 薄膜高单轴 各向异性的来源。 v 第1 章绪论 第1 章绪论 1 1 引言 磁性是物质的基本属性。磁性材料的发展，已由无机到有机、固态到液态、宏 观到介观、电子磁有序到核磁有序强磁材料、单一到复合型，显现出优异的磁性能 和综合特性。在其应用上，具有高技术的特征，利用磁性材料做成的磁性元器件( 含 磁性部件、组件) 具有转换、传递、处理信息、存储能量、节约能源等功能。经过 多年的研究开发和生产，磁性材料已经广泛地应用于生产、生活的各个领域，成为 一种基本功能性材料。磁性材料工业的发展渐渐成为衡量一个国家信息化程度的重 要标志，一个国家磁性材料的人均消耗量反映了本国人民的生活水平【l 捌。 近几年新型磁性材料的研究非常引人注目，这些研究涉及物理、材料科学、电 子与计算机工程领域，这些磁性材料在提供磁场、能量转换、传感器、励磁与数据 存储器件等方面已经取得了应用。由于电子技术、通讯和控制技术等高技术含量行 业的迅速崛起，要求磁性材料制造的元件不仅大容量、小型化、高速度，而且具有 可靠性、耐久性、抗振动和低成本的特点，使磁性材料的技术业已成为世界各国学 者们争相探索和研究的热点领域之一。为适应磁性元件向小型、高频、薄膜方向发 展的需要，磁性材料进一步向高频、高磁导率和低损耗发展，与此同时磁性器件也 向小型化、片式化和表面贴装化方向发展，这个趋势已成为近年来磁学和磁性材料 发展的一大特征。有人称2 1 世纪的磁学将是薄膜的天下，虽说有点夸张，但并非毫 无依据p 。1 引。 磁性材料在应用上分为：软磁材料、硬磁材料和记录介质等。下面我们首先介 绍有关软磁材料的基本概念和历史沿革，然后介绍软磁薄膜的新发展领域及其应用 等知识。 1 2 软磁材料的基本概念及其发展历程 公元前3 世纪，吕氏春秋季秋记中就有“慈石召铁，或引之也 的记载，形 容磁石对于铁片犹如慈母对待幼儿一样慈悲、慈爱。现今，汉语中“磁铁 中的“磁”， 日语中“磁石”的“磁”即起源于当初的“慈 【1 3 。4 1 。国外最早发现于希腊t h e s s a l y 的m a g n e s i a 省，磁学( m a g n e t i s m ) 得名与此。我国有关磁石的报道比国外早4 0 0 年。磁学的飞速发展是近百年的事，这得益于新型磁性材料的不断涌现【1 5 - 1 8 j 。 福建师范大学x x x 硕士学位论文 软磁材料是具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料。软不是指力学性能上的硬和 软，而是指磁学性能上的软。软磁材料是加磁场容易磁化，又容易退磁，即矫顽力 很低的磁性材料【7 ，1 3 】。其中矫顽力是磁性材料经过磁化以后再经过退磁使其剩余磁 性( 剩余磁通密度或剩余磁化强度) 降低到零的磁场强度。退磁是指在加磁场( 称 为磁化场) 使磁性材料磁化以后，再加同磁化场方向相反的磁场使其磁性降低的磁 场。 每一种新材料的出现都会带来巨大的技术革命，从而又引发了另一种更新材料 的发现。从十九世纪末最早的软磁材料工业纯铁开始，软磁材料经过百余年的发展， 性能由低到高，成分由简单到复杂。如图1 1 所示，到目前，在技术上有重要应用 的软磁材料共经历了以下几个发展阶段9 , 1 9 - 2 2 】： 磁 性 辑 幽1 1 软磁材料经历的发展阶段 f i g 1 - ld e v e l o p m e n to fs o f t m a g n t i cm a t e r i m a l s ( 1 ) 金属软磁材料 金属软磁材料主要有纯铁、f e s i 、f e - n i 、f e s i a l 等几类。 纯铁和低碳钢( 含碳量低于0 0 4 ，包括电磁纯铁、电解铁和羰基铁) 软磁材料在工业中的应用始于1 9 世纪末。随着电力工及电讯技术的兴起，开始 使用低碳钢制造电机和变压器，在电话线路中的电感线圈的磁芯中使用了细小的铁 粉、氧化铁、细铁丝等。其特点是饱和磁化强度高，价格低廉，加工性能好：但其 电阻率低、在交变磁场下涡流损耗大，只适于静态下使用，如制造电磁铁芯、极靴、 继电器和扬声器磁导体、磁屏蔽罩等。 2 第1 章绪论 铁硅系( f e s i ) 合金( 含硅量0 5 4 8 ，一般制成薄板使用，俗称硅钢片) 到2 0 世纪初，研制出了硅钢片代替低碳钢，直至现在硅钢片在电力工业用软磁 材料中仍居首位。在纯铁中加入硅后，可消除磁性材料的磁性随使用时间而变化的 现象。随着硅含量增加，热导率降低，脆性增加，饱和磁化强度下降，但其电阻率 和磁导率高，矫顽力和涡流损耗减小，从而可应用到交流领域，制造电机、变压器、 继电器、互感器等的铁芯。 铁硅铝( f e s i a l ) 系合金 在二元铁铝合金中加入硅获得。其硬度、饱和磁感应强度、磁导率和电阻率都 较高。缺点是磁性能对成分起伏敏感，脆性大，加工性能差。主要用于音频和视频 磁头。硅钢和f e s i a l 材料具有高的饱和磁感应值风，但电阻率较低，损耗高，其有 效磁导率值低，不宜在高频下使用。 铁镍( f e - n i ) 系合金( 镍含量3 0 - - 9 0 ，又称坡莫合金) 2 3 - 2 5 】 到2 0 年代，无线电技术的兴起，促进了高导磁材料的发展，出现了坡莫合金及 坡莫合金磁粉芯等。其塑性高，对应力较敏感，可用作脉冲变压器材料、电感铁芯 和功能磁性材料。坡莫合金具有高初始磁导率、低矫顽力和损耗，磁性能稳定，但 风不够高，频率大于2 0k h z 时，损耗和有效磁导率不理想，价格较贵，加工和热处 理复杂。 ( 2 ) 铁氧体软磁材料 软磁铁氧体是以f c 2 0 3 为主成分的亚铁磁性氧化物，采用粉末冶金方法生产。 有m n z n 、c u - z n 、n i z n 等几类，其中m n z n 铁氧体的产量和用量最大，m n z n 铁氧体的i 【! l i j 率低，为l 1 0 f 2 所，一般在1 0 0k h z 以下的频率使用。c u z n 、n i z n 铁氧体的电阻率为1 0 2 1 0 4 q 朋，在1 0 0k h z - 1 0m h z 的无线电频段的损耗小，多 用在无线电用天线线圈、无线电中频变压器。由于软磁铁氧体不使用镍等稀缺材料 也能得到高磁导率，粉末冶金方法又适宜于大批量生产，因此成本低，又因为是烧 结物硬度大、对应力不敏感，在应用上方便。而且磁导率随频率的变化特性稳定， 在1 5 0k h z 以下基本保持不变。随着软磁铁氧体的出现，磁粉芯的生产大大减少了， 很多原来使用磁粉芯的地方均被软磁铁氧体所代替。其突出优点是电阻率极高，可 以在高频率和超高频率使用，在通信和多种电子学器件中有着重要的应用。铁氧体 虽在高频段损耗很低，但风仅为金属软磁的1 4 左右。2 0 世纪5 0 8 0 年代为软磁 铁氧体发展的黄金时代，除电力工业外( 电力工业主要用硅钢片，即f e s i 合金) ， 3 福建师范大学x x x 硕士学位论文 各应用领域中铁氧体占绝对优势。 ( 3 ) 非晶软磁材料【2 6 乏7 】 铁基非晶合金( f e - b a s e da m o r p h o u sa l l o y s ) 铁基非晶合金是由8 0 f e 及2 0 s i ，b 类金属元素所构成，它具有高饱和磁感应 强度( 1 5 4t ) ，铁基非晶合金与硅钢的损耗比较磁导率、激磁电流和铁损等各方面 都优于硅钢片的特点，特别是铁损低( 为取向硅钢片的l 3 1 5 ) ，代替硅钢做配 电变压器可节能6 0 _ - 7 0 。广泛应用于配电变压器、大功率开关电源、脉冲变压器、 磁放大器、中频变压器及逆变器铁芯，适合于1 0k h z 以下频率使用。 铁镍基、钴基非晶合金( f e - n i 、c ob a s e d - a m o r p h o u sa l l o y ) 铁镍基非晶合金是由4 0 n i 、4 0 f e 及2 0 类金属元素所构成，它具有中等饱 和磁感应强度( o 8t ) 、较高的初始磁导率和很高的最大磁导率以及高的机械强度 和优良的韧性。在中、低频率下具有低的铁损，但电阻率较低，损耗高，不宜在高 频下应用；c o 基非晶合金具有很高的导磁率，很低的矫顽力和损耗，良好的矩形 回线等特性，还具有磁致伸缩为零的特性，c o 基非晶合金容易获得指定的厚度，是 超薄叠层铁芯、磁性开关元件的良好材料。但是钴基非晶的饱和磁化强度比较低， 一般不大于1t t 2 0 1 。f e 基非晶合金和c o 基非晶合金具有高磁导率，电阻率也较高， 但只能在m h z 范围内应用。 f e c o 基非晶 2 0 1 铁钻基非晶以铁、钴为主的非晶态合金，具有高的磁导率，饱和磁通密度比钻 基要高一些。由于其同时含有较多的f e 和c o ，通过调整成分，可以获得需要的性能。 同时具备铁基和钻基的优越性能。f e c o 合金具有较高的饱和磁感应强度风，但电阻 率较低，损耗高，不宜在高频下应用。 ( 4 ) 纳米晶软磁材料 1 9 8 8 年，y o s h i z a w a 等人f 2 2 2 8 1 首次报道了一类显示出优异综合软磁性能的新型f e 基纳米品软磁材料，其成份为典型的f e s i b 非晶合金的基体加入少量c u 和m ( m = n b ，w ，t a 等) 经在适当温度( 虫n 8 2 3k ) 下退火后，使其部分晶化，从而得到由 纳米晶粒和残余非晶态基体所组成的，一种性能优异的具有b c c 结构的超细晶粒( d 1 0n m ) 软磁合金，即纳米晶。它的成分是f e 7 3 5 s i l 3 5 8 9 c u l n b 3 ，商品名称 “f i n e m e t 。纳米晶软磁材料具有高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损、 频散特性好等优点，这种材料广泛应用于制造共模扼流圈，高频开关电源，高频逆 4 第1 章绪论 变器，零序互感器，高灵敏度保真磁头，高性能磁放大器等元器件1 2 9 - 3 2 】。 ( 5 ) 非晶纳米晶软磁材料 1 9 9 0 年，k s u z u l i 研究组开发出了非晶纳米晶两相结构的的f e 8 掣z r 7 8 6 c u l 3 3 - 3 5 】， 商品名称“n a n o p e r m ”。s u z u l i 还研究了b 元素在晶化过程中的作用，结果表明b 有细化口- f e c o 相晶粒尺寸的作用。该材料是在非晶前驱体基础上等温退火形成的纳 米晶体心立方b c cf e ，矫顽力高于f i n e m e t 。 19 9 8 年，w i l l a r d 等人研究to o 部分取代f e m b ( c u ) 合金中的f e 的效应，发现由 此可获得更高的肋，并将成分为f e 4 4 c 0 4 4 z r 7 8 4 c u l 的纳米晶合金的商品名称定为： “h i t p e r m ” 3 6 - 3 7 。与f i n e m e t 和n a n o p e r m 材料相似，h i t p e r m 材料也具有 非晶和纳米晶的两相结构，研究结果表明纳米晶粒相为b c c 结构的口f c c o 和b 2 结构 的口f e c o 。c o 元素的添加提高了非晶和纳米晶两相的居里温度。 二十世纪末问世的纳米晶软磁材料，非晶纳米晶软磁材料是近期发展起来的一 种新型环保绿色材料，是硅钢，铁氧体和坡莫合金等传统软磁材料的替代产品。不 仅兼有高饱和磁感应强度和高磁导率及低损耗的优异综合软磁材料性能，而且工艺 简单、成本低廉。图1 2 为软磁材料的磁感应强度凤和有效磁导率从的关系【3 引。这 是继非晶材料后，软磁材料领域的又一重大进展，成为磁性材料研究的又一热点和 学科发展前沿。 b t f i e s t a ) 图1 - 2 软磁材料的磁感应强度风和有效磁导率从的关系图【3 8 】 f i g 1 2 t , d e p e n d e n c e so f b s f o rs o r - m a g n t i cm a t e r i a l s 3 8 l 5 福建师范大学x x x 硕士学位论文 1 3 软磁材料的新发展领域一高频铁磁薄膜 1 3 1 软磁材料的发展趋势 随着现代信息技术的快速发展，电子元件的小型化、高频化( 己经进入到g h z 频段) 和数据传输和转换速率提高成为必然的发展趋势。而电子元件尺寸的小型化 可以归功于新的结构和新的材料。这就要求软磁材料向高频化、小型化、薄型化发 展。目前，磁性纳米薄膜的发展及其高频磁导率的发现已经激发了人们对铁磁薄膜 在g h z 频段的磁特性进行研究。 目前，高频软磁薄膜大致分为三类： l 、单层非晶纳米晶薄膜 单层薄膜包括单层磁性金属薄膜( f ms i n g l el a y e rf i l m ) 及其氮、氧、硼化物薄 膜( f m - n ，o ，bc o n t a i n e ds i n g l el a y e rf i l m ) 。单层磁性金属薄膜可以归纳为四类：铁 ( f e ) 基薄膜、铁镍( f e n i ) 基薄膜、钴( c o ) 基薄膜和铁钴( f e c o ) 基薄膜，如c o n b z r 3 9 1 ， c o t a z r t 4 0 l 。如c o t a z r 这些薄膜具有较高的饱和磁感应强度4 z t m s = 1 5k g ，但电阻率 1 0 0 脾c m 较低，损耗高。在其基础上通过添加适量n 、o 、b 等元素，制备( f e ，c o ) m o 、 f i e ，c o ) m n 、( f e ，c o ) m b ( m = h f , t a ，c r ，w ，m o ) 薄膜、f e c o b 4j - 4 3 1 、f e c o b s i l 4 4 1 、 f e c o b n l 4 5 1 。这类薄膜的优点在于电阻率较高，由此得到更高的截止频率。i n y o u n g k i m 等人采用f e c o 靶和b 片，在( n 2 + 0 2 ) 反应性气氛中溅射f e c o b n 薄膜，这系 列的薄膜具有高的铁磁共振频率( 1 5 4g h z ) ，饱和磁感应强度4 ，r m s = 1 7 - - 2 1k g ， 电阻率高达2 2 0 脾c t ，矫顽力3 0 9 0o e ，各向异性场2 0 1 8 0o e1 4 5 l 。 2 、纳米晶颗粒膜 近年来，以f e 基、c o 基为主体的磁性合金纳米晶颗粒膜的研究十分活跃。纳 米晶颗粒膜是由纳米级铁磁金属粒子相和非金属绝缘相组成的复合软磁薄膜材料。 磁性金属具有高饱和磁化强度，而非磁性绝缘介质具有高电阻率，所以颗粒膜软磁 材料在一定的体积分数范围内同时具有高电阻率和高饱和磁化强度引1 。s h i g e h i r o o h n u m a 等人用射频反应制备得到的c 0 6 0 z r l l 0 2 9 其饱和磁感应强度4 窟m s = 9 5k g ， 电阻率高达1 4 0 0伽，尽管膜厚己达到6 朋左右，但直至频率高达1g h z 均是 平缓变化的【5 2 1 。2 0 0 4 年，s c o u d e r e 小组改变了以往单纯的a r + n 2 或a r + 0 2 反应气 体溅射，在混合气体( a r + n 2 + 0 2 ) 中采用射频磁控溅射制备f e h f n o ，通过n 2 + 0 2 的混合反应溅射，得到的薄膜具有高电阻率p = 1 0 3 脾册，同时饱和磁感应强度 4 z r m s ：1 0k gf 5 0 】。 6 第1 章绪论 3 、多层膜 此外可利用多层膜的方法获得纳米晶薄膜。多层膜( m u l t i l a y e r s ) 是由两种或几 种材料( 软磁层软磁层或者软磁层绝缘层) 交替沉积形成的层状微结构( l a y e r e d s y n t h e t i cm i c r o s t r u c t u r e ) ，经过晶化形成纳米晶。纳米数量级的多层膜限制了晶态 膜的晶粒生长，细化了晶粒，降低了磁致伸缩系数。实现了薄膜的高m s 和磁导率。 软磁层软磁层构成的多层膜有f e c o a u l 5 3 1 ，n i f e c o f e 5 4 1 ，f e c o c o b t 5 5 1 ，f e c o c o 5 6 1 等体系。软磁层和绝缘层构成的多层薄膜系统是高阻软磁多层膜，有以下优点：在 多层膜总厚度相同的条件下，可使软磁层的厚度减小，从而增加了薄膜的电阻率， 有利于降低涡流损耗。在展宽频率响应的同时，保证了高磁通承载能力，增加了厚 度方向的退磁场，细化了晶态膜的品粒尺度。此外，磁性层通过非磁性层仍可存在 一定的磁耦合，这可以防止在薄膜的边缘构成闭合磁畴，也可以改善畴的稳定性， 降低各向异性的离散f 5 7 1 。k i k e d a 等人制备的c o f e s i o s i o 多层膜【5 8 】，使工作频率 提高到2 8 6g h z 以上，电阻率达到2 2 1 0 3 脾c 肌，并且在2 8 6g h z 的磁导率保 持1 0 0 左右，大幅度地提高了截止频率。 1 3 2 高频铁磁薄膜的应用 未来电子产品向小型化、薄膜化、低功耗化发展，这就要求磁性材料功耗越来 越低、工作频率越来越高、体积越来越小。而高频铁磁薄膜具有高频、高磁导率和 低损耗的优点，可以使得各种电子元件达到所需要求。经过研究开发和生产，高频 磁性材料已经广泛地应用于生产、生活的各个领域，其具体表现应用在一些便携式 设备如笔记本电脑、手机中的电源变换器( a c d c 、d c a c 变换器) ：功率校正因 子( p f c ) 技术中的扼流圈：在通信、精密测控和计算机等设备中使用的抗磁干扰 器件、传感器( 图1 3 所示) ；宽带变压器、功率变压器、脉冲变压器、高频变压器、 可饱和变压器：记录读写磁头、信息记录介质( 图1 4 所示) 等等 5 9 - 6 3 】。 7 福建师范大学x x x 硕士学位论文 c q l c 吖 1 h 、1 h c r h w i l 简j 蛔黑 i嚏醺9 j 垫黑】 c a ) g a p 图1 - 3 高频感应器：( a ) 螺旋型电感，( b ) 双磁芯平面薄膜电感 ( c ) 磁条阵列薄膜电感，( d ) 具有不同气隙的三明治薄膜电感【5 9 1 f i g1 - 3e x a m p l e so fh i g hf r e q u e n c yi n d u c t o r s ：( a ) s p i r a li n d u c t o r , ( b ) t o pv i e wa n dc r o s s s e c t i o no fa p l a n a ri n d u c t o rw i t ht w om a g n e t i cc o r e s ，( c ) t h i nf i l mc l o t h s t r u c t u r e di n d u c t o rw i t hm a g n e t i c s t r i pc o r ea r r a y , ( d ) g e o m e t r yo f t h ee l e c t r o m a g n e t i cm o d e lf o ram a g n e t i cs a n d w i c h i n d u c t o rw i t hv a r i a b l ee d g eg a p s 5 9 】 ( a ) m a g n e t i c u m t e r i a l c o i l ( b ) 一c o i l c 图1 4 磁记录示意图：( a ) 纵向磁记录磁头；( b ) 垂直磁记录磁头( 带有软称层的记录介质) 1 5 9 1 f i g 1 - 4s c h e m a t i cd r a w i n g so fw r i t i n gh e a d s ：( a ) l o n g i t u d i n a lw r i t i n gh e a d ；( b ) p e r p e n d i c u l a rw r i t i n g h e a d ( m a g n e t i cm e d i u mw i t has o f tu n d e r l a y e r ) ( 5 9 1 1 4 课题的研究意义 如上所述，在当今信息时代，电子产品己经成为人们生活中不可缺少的重要组 成部分。电子领域使用“分立元件 的电路已经很少，进入了“集成电路 时代， 其目的是使尺寸紧凑、实现电力电子系统的小型化，缩短设计周期，并减小互连导 线的寄生参数等。集成电路又称为i c ，是在硅板上集合多种电子元器件如电阻、电 感、电容等实现某种特定功能的电路模块。它是电子设备中最重要的部分，承担着 运算和存储的功能，可以说集成电路是计算机、数字家电、通信等行业的“心脏 ， 是实现各种功能的基本载体。通过集成，可以将现有电子装置设计过程中所遇到的 里 卜萝隰群耐雷 第1 章绪论 元器件、电路、控制、电磁、材料、传热等方面的技术难点问题和主要设计工作解 决在集成模块内部，使应用系统设计简化为选择合适规格的标准化模块，并进行拼 装。单片集成电路是独立实现单元电路功能，不需外接元器件的集成电路。要实现 单片集成( m o n o l i t h i ci n t e g r a t e dc i r c u i t ，m i c ) ，需要解决一些不易微小型化的电阻、 电容元件和磁性元件等的集成，以及各元件在电路性能上互相隔离的问题。传统的 二维平面型电感占据了单片集成电路板的大部分面积，而在电感上增盖一层磁性薄 膜，可以增大电感的自感系数，提高电感强度。因此，使用微型薄膜电感不仅可以 减小电感的尺寸，还可以提高其电感性能。目前，电子设备的工作频率已进入m h z 、 g h z 频段。在高频下，磁性材料的高频损耗对电子元件性能起了重要影响。传统的 分析研究和设计方法已不能满足现代电磁技术发展的需要。为了满足电子集成发展， 铁磁薄膜必须实现高磁导率和低损耗，必须提高高频工作下的铁磁薄膜开关工作频 率( g h z 范围) ，更好地发挥磁性材料的作用舶j 。对于这些磁性材料，如何构造、 如何分析、如何设计、如何测试，目前都缺乏一套有效的理论指导与分析依据。因 此，研究高频磁性薄膜材料不仅具有应用价值，而且具有极高的理论价值。 1 5 本论文的研究内容 本课题从高频铁磁薄膜的制备、性能测试研究到理论的解释等一系列的工作研 究高频铁磁薄膜的磁特性。 实验上，采用磁控溅射( 共溅射、梯度溅射) 制备了软磁性能优异的高频铁磁 薄膜。并研究了其高频特性的来源。 本论文共五章，内容