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文档简介

药学院2013-2014学年基本技能考核项目(20项)序号项目名称操作规程(SOP)负责教师1蒸馏装置的安装明确热源水浴锅位置、冷凝管距离水槽位置、铁架台位置。根据水浴及圆底烧瓶高度,在铁架台上安装十字夹和烧瓶夹。将圆底烧瓶放入水浴锅中,固定在烧瓶夹上。将蒸馏头安装在圆底烧瓶上方。将温度计套管安装在蒸馏头上方,并使温度计水银球上方对准蒸馏头侧支口下方。在另外一个铁架台上,以十字夹和万能夹固定直形冷凝管。调整直形冷凝管的角度和高度使之与蒸馏头侧支紧密结合。最后接上尾接管,放好接收器,整体调整,平整共面。胡冬华2回流装置的安装明确煤气灯位置、距离水槽位置、铁架台位置。在煤气灯上方放置三脚架。三脚架上方放置石棉网。在铁架台上安装十字夹和烧瓶夹。根据石棉网的高度固定圆底烧瓶。将球形冷凝管安装在圆底烧瓶上方,并以十字夹和万能夹固定。说明冷凝水方向,下口进水,上口出水。和东亮3b形管法测定熔点明确铁架台上已经固定b型管,说明传温液的用量以液位略高于b型管上叉口1cm为宜。将表面皿中的适量固体药品的研细粉末,攒成小堆。取一端熔封的熔点管,竖直向下扎入药品堆中装入少量粉末。以约50cm长玻璃管辅助,将熔点管端向上,借重力作用自由下落,装实药品3-5 mm高度。用小橡胶圈组装样品管、温度计,药品位于温度计水银球的中部。温度计用一个带有沟槽的单孔塞固定在b形管的中轴线上,水银球位于b形管上下交叉口中间高度。李勇4分液漏斗的使用和萃取操作在使用分液漏斗前检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套,盖子和活塞是否已用橡皮筋固定。试漏:关闭下方旋塞,打开上方盖子,接20ml左右清水试漏,必要时涂少量凡士林。加药:将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中,关好漏斗下方活塞,将要萃取的水层(水15ml)和萃取剂油层(乙酸乙酯15ml)依次从上口倒入漏斗中。振摇:取下分液漏斗,确保盖好盖子(或错开盖子上的凹槽与漏斗颈部小孔的位置以免漏液)。一手握住漏斗并用手掌顶住漏斗顶盖,另一手托住漏斗旋塞处并用拇指食指压紧旋塞,把漏斗稍放平向同一方向旋转振摇。放气:振摇几次后,将漏斗的上口向下倾斜,用拇指和食指旋开活塞放气(释放漏斗内的压力),必要时重复几次。分层:将漏斗放回铁圈中静置,待两层液体完全分开。分液:打开上盖(或将盖子上的凹槽与漏斗上口颈部小孔对齐,使内外气压相同)。将下方旋塞缓缓旋开,下层液体自旋塞放出至小烧杯中,关闭旋塞。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出。赵珊珊5常压过滤法(粗盐溶液)操作时应根据难溶物(沉淀)性质选择合适的滤纸。将滤纸沿圆心对折两次,但先不要折死。按三层一层比例将其撑开呈圆锥状放入漏斗中,如果上沿不十分密合,可改变滤纸的折叠角度,且要求滤纸边缘应低于漏斗沿0.51.0cm,直到与漏斗密合为止。撕去滤纸三层外面两层的一角,要横撕不要竖撕,撕角的目的是使滤纸能紧贴漏斗。将滤纸放入漏斗,滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘,加少量蒸馏水润湿滤纸,轻压滤纸赶走气泡。过滤时,置漏斗于铁圈或漏斗架上,漏斗颈与接收容器紧靠,用玻璃棒贴近三层滤纸一边,首先沿玻棒倾入沉淀上层清液,一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3,以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。倾倒完成后,在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤,静置沉淀,再如上法倾出上清液。如此3-4次。残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方,烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上,玻璃棒的下端向着滤纸的三层处,用洗瓶吹出洗液,冲洗烧杯内壁,沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。沉淀全部转移到滤纸上以后,仍需在滤纸上洗涤沉淀,以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边沿稍下部位开始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意,切勿使洗涤液突然冲在沉淀上,这样容易溅失。李德慧6减压过滤(固液混合物)清水清洗抽滤瓶,布氏漏斗,蒸馏水润洗。将布氏漏斗和抽滤瓶安装在一起,并且使漏斗的最下端远离抽滤瓶口。选择滤纸,使其适合布式漏斗,要把所有的孔都覆盖住,并从中心滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密。将布氏漏斗通过圆边向上的橡胶垫放在抽滤瓶上,将抽滤瓶接到真空泵上。打开真空泵,抽气,提前使滤纸和漏斗连接紧密。将待结晶的泥沙浆固液混合物借助玻璃棒迅速转移到滤纸上。开始抽滤。当漏斗下方不再有液体流下后,抽滤结束。先拔掉抽气泵的管子,然后关闭抽气泵的开关。徐伟7小型离心机的使用将待离心悬混液(沙土的水混悬液)5ml加入离心管内,再取一空离心管,加入等体积水。必要时以天平称量配重相等。将离心管放入离心机内,离心管一定要对称放置,保证不偏。(比如有8个管位,一定要放入4个离心管,而且是隔一个放一个。)在开启离心机前一定要将离心机的盖子盖紧密。开启离心机,调速慢慢增加或者减小,不能突然使速度改变很快。按规定时间结束离心,一定要确定离心机完全静止后,再开盖取样品。使用中有异常抖动或巨响立即停机检查。于波8电动搅拌机的使用把搅拌子放入容器250ml烧杯中,加入适量待搅拌样品。将容器放到磁力搅拌器盘上打开电源,start灯亮缓慢调节转速旋钮到合适转速缓慢调节温度旋钮到合适温度工作结束。调节温度旋钮到最低温度调节转速旋钮到最低转速断开电源。刘莉9广泛pH试纸的使用 (0.1molL-1HAc溶液)取一表面皿,用清水清洗干净,用蒸馏水润洗3遍。用干燥的滤纸擦干表面皿。取用试纸的手必须是干燥的。从pH试纸袋中取出1张广泛pH试纸。将试纸撕成小块,均匀平铺在表面皿上。用玻璃棒蘸取待测溶液,滴在pH试纸上。将试纸与比色板进行对比,估算溶液的pH值。将用过的pH试纸倒在垃圾桶中。林贺10量筒的使用量筒选择:根据所量取的液体的体积选择合适的量筒;装入液体:向量筒里注入液体时,应用一只手拿住量筒,使量筒略倾斜,另一只手拿试剂瓶,使瓶口紧挨着量筒口,控制试剂瓶与量筒的倾斜角,以保证液体缓缓流入量筒。待注入的量比所需要的量稍少时,把量筒放平,改用胶头滴管滴加到所需要的量。读取数据:注入液体后,应把量筒放在平整的台面上,等12分钟,使附着在内壁上的液体流下来,再读出刻度值,否则,读出的数值偏小。观察刻度时,视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出所取液体的体积数。否则,读数会偏高或偏低。倾出液体:同时倾斜量筒与承接量取液体的容器,将量取的液体缓缓倾入容器。随着量筒内液体量的减少,逐渐将承接量取液体的容器立起,并进一步增加量筒的倾斜度,直至将液体全部倾入承接量取液体的容器。量取结束:如果连续量取的是同种液体,则量筒不需冲洗,以防使所取体积偏大;如果要用同一量筒再量别的液体,就必须用水冲洗干净,以免污染后续量取的液体。使用量筒注意事项1)起始刻度:量筒没有“0”的刻度,一般起始刻度为总容积的1/10。2)液体温度:量筒面的刻度标识的是温度在20时的体积数。温度升高,量筒发生热膨胀,容积会增大。由此可知,量筒是不能加热的,也不能用于量取过热的液体,更不能在量筒中进行化学反应或配制溶液。惠歌11托盘天平的使用准备工作:要放置在水平的地方,托盘摆放到位,游码要归零。 调整零点:调节平衡螺母(天平两端的螺母)调节零点直至指针对准中央刻度线。 载体选择:根据待称量物质的性状选择样品称量的载体,载体选择要求如下:1)一般的干燥固体样品:可以应用洁净的称量纸做称量载体;2)易潮解的或液体样品:必须选择玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)作载体。载体平衡:根据称量物的性状应放在玻璃器皿或洁净的称量纸上,于放置样品之前应先用同样的作为称重载体的称量纸平衡托盘天平或在同一天平上称得作为载体的玻璃器皿的质量,具体方法见“添加砝码” 项下。样品放置:样品以及盛放样品的载体应该放于天平的的左托盘中,并在放置时注意以下两项:1)尽量减少物体与托盘的作用力;2)过冷过热的物体不可放在天平上称量,应先在干燥器内放置至室温后再进行称量。添加砝码:根据估计称量物质量,按照从大到小以及大砝码居中的原则,用镊子将砝码依次放到托盘天平的右托盘中。加减砝码并移动标尺上的游码,直至指针再次对准中央刻度线。托盘天平只能称准到0.1克。结果读取:物体的质量 =砝码+游码。 仪器整理:称量完毕,取用镊子取下砝码,并将砝码放于砝码盒中,再把游码移回零点,并将两个托盘置于同侧。 注意事项:砝码应该保持清洁。砝码若生锈,测量结果偏小;砝码若磨损,测量结果偏大。王烨12电子天平的使用选择位置:天平应放在避风、稳定无振动的台面。调节水平:调节两只水平调节螺丝,将气泡调制中央时,天平就完全水平了。开机:关好天平门,轻按 ON 键/【OT】键,LTD 指示灯全亮,松开手,天平先显示型号,稍后显示为 0.0000g,即可开始使用。称量方法1)直接称量:将容器置于天平托盘上,关闭天平门,待天平稳定后按 TAR 键/【OT】键清零,LTD 指示灯显示重量为 0.0000g,将待称量药品少量逐步加入到容器内,不关闭天平门粗略读数,看质量变动是否达到要求。若在所需范围之内,则关闭天平门,读出质量的准确值。 2)递减称量:用滤纸条从干燥器中取出称量瓶,用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(多于所需总量,但不超过称量甁容积的三分之二),盖上瓶盖,置入天平中,显示稳定后,按 TAR 键【OT】键清零。用滤纸条取出称量瓶,在接收器的上方倾斜瓶身,用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收容器中。当估计试样接近所需量(0.3g或约三分之一)时,继续用瓶盖轻击瓶口,同时将瓶身缓缓竖直,用瓶盖敲击瓶口上部,使粘于瓶口的试样落入瓶中,盖好瓶盖。将称量瓶放入天平,显示的质量减少量即为试样质量。称量结束后的工作称量结束后,按 OFF 键或长按/【OT】键关闭天平,将天平还原。李艳杰13移液管的使用一般用左手拿洗耳球,右手把移液管插入溶液中吸取;溶液吸至标线以上时,马上用右手食指按住管口,然后用滤纸擦干下端;然后使移液管垂直,稍松食指(或者用右手拇指与中指缓慢转动移液管),使液面平稳下降,直至溶液的弯月面与标线相切,立即按紧食指;将移液管垂直放入接受溶液的容器中,管尖与容器壁接触,容器稍倾斜,放松食指使溶液自由流出,流完后停留15秒左右。朱凯14定量转移一手握住盛有待转移溶液的烧杯,另一手拿洁净玻璃棒的上部;根据溶液直接转入器皿的特征,将玻璃棒的下端至于适当的位置;将烧杯嘴紧靠玻璃棒,倾斜烧杯,使溶液沿玻璃棒缓缓流动直至全部转入目的器皿;待溶液流完后,将玻璃棒紧靠烧杯嘴较慢地向上提起,直至下端进入烧杯;将玻璃棒放入烧杯,用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁;再将溶液按照14项下的描述转移到目的器皿。重复步骤16至少3次,最后一次待溶液流完后,向上提的是烧杯;将玻璃棒和烧杯等放回原位。徐可进15容量瓶定容检漏:(1)加水至刻度线;(2)一只手食指按住瓶塞,其余手指拿住瓶颈,另一手指尖托住瓶底边缘;(3)将容量瓶颠倒十次,每次颠倒过程中,均要停留在倒置状态10秒钟以上,并用滤纸片检查是否有水自瓶口渗出。固定瓶塞:将瓶塞固定在瓶颈上端;转移溶液:借助于玻璃棒定量转入溶液(参照定量转移操作);加溶剂稀释至近刻度,静止12分钟,用滴管或洗瓶加溶剂至刻度,并摇匀。李玉梅16用液体试剂配制试液(0.1molL-1HCl溶液)计算所需溶液的液体试剂的体积,注:公式 n=m/M , c=n/v , p=m/v。用倾注法倒出液体试剂,把瓶盖倒放在桌上。右手握瓶子,使试剂标签朝上,沿着容器壁缓缓倒出溶液。如果是烧杯,用玻璃棒引流。用完后,迅速将盖子盖回,试剂瓶放回原处。将量取好的溶液加入用烧杯装好的纯水(或离子水中),混合均匀。由于细口瓶的颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流。用量筒量取蒸馏水,向细口瓶中加入蒸馏水至所需体积。齐滨17用固体试剂配制试液(0.1 molL-1NaOH溶液)计算配制一定浓度的溶液所需固体试剂的质量,注:公式 n=m/M , c=n/v , p=m/v。用清洁、干燥的药匙取试剂。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中,可放在指定的容器中。按规定量取出NaOH固体后,把瓶塞盖严并把试剂瓶放回原处。应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。固体试剂用托盘天平称量,在烧杯中溶解,待冷却后转入细口瓶中。由于细口瓶的颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流。用量筒量取蒸馏水,向细口瓶中加入蒸馏水至所需体积于智莘18酸式、碱式滴定管排气泡及滴定管润洗酸式、碱式滴定管排气泡1)酸式滴定管排气泡:转动活塞,使溶液急速流下(可手拿滴定管用力向下);2)碱式滴定管排气泡:可将橡皮管向上弯曲,并稍高于玻璃珠所在处用两手挤压,使溶液从尖嘴口流出。滴定管润洗1)注入溶液;2)将滴定管横过来,慢慢转动,使溶液流遍全管;3)然后将溶液自下放出。李丹19滴定管读数应将滴定管垂直夹在滴定管夹上。滴定管内的液面呈弯月形,眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平线上。读数时应估计到0.01ml。杨晶200.1mol/LNaOH标准溶液的标定将精密称取的基准物

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