（应用化学专业论文）近临界水中鱼肉水解成氨基酸及水解液脱色研究.pdf

上海大学硕士学位论文 摘要 本文不仅阐述了近临界水中低值鱼肉、废鱼肉及鱼内脏等生物质固体废 弃物水解制备氨基酸和水解液脱色盼生产工艺，还试着探讨了使用离子交换 法从已脱色的水解液中提取碱性氨基酸、中性氨基酸和酸性氨基酸的分离工 艺，不仅为日后进一步实现从混合氨基酸中分离提取一种或几种单一氨基 酸，例如，从混合氨基酸中分离亮氨酸、赖氨酸或精氨酸等，提供宝贵的理 论依据和实践经验，还为今后实现从低值鱼肉、废鱼肉及鱼内脏等生物质固 体废弃物中分离提取一种或几种经济价值高、实用价值高和使用范围广的单 一氨基酸的工业化生产提供宝贵的理论依据和实践经验。这是一种处理生物 质固体废弃物、消除环境污染同时进行资源化利用的全新方法。 生物质固体废弃物，主要指海洋、江河、湖泊等水产品加工过程中产 生的边角料、下脚料及鱼内脏等丢弃物；家畜、家禽加工过程中产生的毛 皮、边角料及下脚料等残余物；餐饮、厨房垃圾中的动物性废弃物等等。 国内每年都要从上述动物性加工过程中产生大量的生物质固体废弃物，国 际上每年生物质固体废弃物的。产量”更是大的惊人! 如何合理地回收再 利用生物质固体废弃物，提高技术含量、提高附加值、降低生产成本、减 少环境污染，使之资源化，真正实现变废为宝，具有非常重要的实际生产 意义。目前。这些固体废弃物主要通过填埋、堆放、焚烧等方式进行处理， 也有采用酸水解工艺，对低值鱼类等水产加工废弃物进行综合利用，但是 这些方法和技术不仅没有很好地利用生物质固体废弃物而且还会对环境造 成二次污染 超( 近) 临界水技术是近年来才发展起来的一门高新技术，在环境保 护方面具有广阔的应用前景，利用它可以将废水中的有机污染物快速分解 为无公害、无二次污染的无机小分子物质，如c 0 2 、h 2 0 等，并且分解完 全，此外，还不会产生对环境造成任何二次污染的剩余物。超( 近) 临界 水作为优良的有机反应溶钢，适合于针对酸碱催化类型有机反应绿色工艺 的开发尤其是近临界水( n c w ) 技术，发展菲常迅速，正逐步成为氧化、 上海大学硕士学位论文 加氢、永解等重要工业有机反应的优良溶剂，因而为人们所高度关注近 临界水( n c w ) 一般是指t = 2 0 0 3 5 0 、p p o ( p o 为饱和蒸汽压) 状 态下的水，它除了具有价廉、无毒等优点外，还具有一些独特的优点水 在近临界条件下，介电常数和密度介于过熟蒸汽和液态水之间，使大多数 有机物在近临晃水中是可溶解的，并且随着温度和压力的改变，粘性的减 小和扩散系数的增大，使得在近临界水中有机反应速度增大。 基于此，首先，作者进行了生物质固体废弃物在近临界水中水解的研 究，使生物大分子，如蛋白质等，在近临界水中水解生成生物小分子，如 氨基酸、有机酸等。既为了使原料廉价易得，降低研究成本，又为了使实 验具有实际的研究价值和意义，使实验结果具有一般性的规律和很强的说 服力，作者选择鱼肉作为实验原料和实验对象，因为，一方面，我国鱼类 资源十分丰富，年产量位居世界前列，另一方面，鱼肉的营养非常齐全均 衡，尤其是鱼肉蛋白质中氨基酸构成比例好、种类全，一般均含有八种人 体不能合成的氨基酸。鱼肉在近临界水中水解制备氨基酸的反应主要受到 反应温度、反应时间和反应压强这三种因素的影响，故此，本文着重研究 了上述三种因素对近临界水中水解鱼肉制备氨基酸的影响，并确定符合反 应的最佳反应温度、反应时问和反应压强。实验表明不同种类氨基酸的最 佳水解条件不尽相同；水解产物中不同种类氨基酸的产率随反应温度、反 应压力和反应时间的变化规律各不相同，水解产物中含量较高、用途较广 的七种氨基酸最佳工艺列于下表。 水解产物中部分氨基酸达到最大产率时的工艺参数 氨基酸异亮氨酸亮氨酸组氨酸苯丙氮酸酪氨酸精氨酸丙氨酸 温度， 2 7 02 4 5 2 5 72 5 5 2 5 02 8 2 2 6 0 压力，柳 2 62 0 1 65555 时间m i n 1 74 33 63 43 74 61 2 上海大学硕士学位论文 实验证明本项目方法简单，绿色环保、投资少、见效快，具有较好的 社会效益、经济效益，是一种生物质固体废弃物综合利用再资源化的有效 方法和途径，是一项环境友好且有前景的直接水解制各氨基酸的新技术和 新方法 其次，本文还着重研究了在近临界水中鱼肉水解得到的产物氨基 酸水解液的脱色工艺由于近临界水解过程中常常伴随有大量色素物 质的形成，使生成的氨基酸水解液呈现出褐色乃至黑色，严重影响到离子 交换法分离混合氨基酸的工艺研究，因此，必须将氨基酸水解液中的色素 除去活性炭是食品工业中广泛使用的吸附剂，对有机大分子色素具有较 强的吸附能力，故此，用活性炭来脱色氨基酸水解液。研究中发现活性炭 用量、脱色液p a 值、吸附温度和吸附时间对此脱色反应能产生很大的影响， 于是，能确定氨基酸水解液经活性炭脱色的最佳工艺参数脱色液的最 佳p h 值、最佳活性炭用量、最佳吸附温度和最佳吸附时间是至关重要 的。根据实验结果，作者得到了既满足脱色效果好又符合氨基酸损失少的 最佳p h 值0 、最佳活性炭用量- 3 ( w ，) 、最佳吸附温度- - 4 5 和最佳吸 附时间= 1 5 m i n 的脱色工艺条件在此条件下，脱色率为9 0 2 8 ，氨基酸损 失率为5 1 3 8 。证明本方法简单、成本低、效果好，为下一步分离莫定了 很好的基础。 再着，本文还研究了从活性炭滤饼中回收氨基酸的工艺在脱色的过 程中，活性炭吸附水解液中的色素达到脱色的目的，同时，活性炭也吸附 了永解液中部分氨基酸，导致水解液中损失了部分氨基酸，损失的氨基酸 在活性炭滤饼中。为了回收滤饼中的氨基酸，先将活性炭滤饼与酸混合， 回流解吸出氨基酸，再浓缩解吸液，调p h 值，静置，使氨基酸结晶出来。 研究发现，活性炭解吸附过程受酸浓度、酸体积、回流温度和回流时间等 因素的影响，而氨基酸结晶过程则受浓缩温度、浓缩液体积、浓缩液p h 值 和静置时间等因素的影响。经过反复实验，得到活性炭解吸附的工艺条件： 用6 t o o l 1 4 盐酸溶液解吸附，盐酸溶液体积：活性炭滤饼体积= 3 ：1 ，回流 温度- - 9 2 1 2 ，回流时问= 3 5 r a i n ，而氨基酸结晶的工艺条件：浓缩温度= 6 5 ， 上海大学硕士学位论文 浓缩液体积：解吸液体积= 1 ：8 ，用氨水调浓缩液p h = 5 5 ，静置时间= 1 2 h 。 在此条件下，解吸率为9 1 7 2 ，解吸出氨基酸中碱性氨基酸含量为9 6 0 6 。 最后，本文还初步探讨研究了用离子交换法从脱色液中分离碱性、砷 性和酸性氨基酸的工艺氨基酸由于其a 碳原子上侧链基团的结构和极性 不同，按照它们在中性溶液中侧链解离状态而分成中性氨基酸、酸性氨基 酸和碱性氨基酸。离子交换法是利用离子交换剂对不同氨基酸吸附能力的 差异对混合氨基酸进行分组或实现单一成分的分离。影响分组分离的因素 很多，主要有洗脱帮的种类、洗脱剂的浓度、洗脱剂的流量、离子交换树 脂的种类、上柱童的大小等等，本文主要是考察洗脱剂浓度对分离效果的 影响。研究发现，量取1 7 0 r a l 已脱色混合氨基酸溶液，调p h _ 2 0 ，以 0 3 7 m i r a i n 1 流速上柱，用3 0 0 m l ，2 2 4 m o i 1 d 氨水作洗脱剂，以o 3 7 m i r a i n 1 流速洗脱，洗脱出三大类氨基酸分组分离效果最好；碱性、中性和酸性三 大类氮基酸在洗脱全过程中洗脱出来的先后顺序是中性氨基酸，碱性氨基 酸，酸性氨基酸；由于时间及试验条件的限制，导致本探讨只能到此而止， 没能继续研究下去直到找到最佳分组分离的工艺条件。但是，此次实验探 讨结果证明本分组分离方法可行，为继续分离工作打下了一定的基础，提 供了一定试验数据，达到了本探讨试验目的 关键词：近临界水；鱼肉；氨基酸；脱色；解吸附；结晶：分离 上海大学硕士学位论文 a b s t r a c t i nt h et h e s i s , n o to n l yt h eh y d r o l y s i st e c h n o l o g yf o ra m i a c i d sp r o d u c t i o n f i x ) ；mt h eb i o m a s sw a s t e s u c ha sp i c a y u n ef i s hm e a t , s c r a p p e df i s hm e a ta n df i s h g u t s , i nn e a r - c r i t i c a lw a t e fa n dt h ed e c o l o r a f i o nt e c h n o l o g yf o rt h eh y d r o | y s a t e s o l u t i o nw a si n v e s t i g a t e d , b u ta l s ot h e 船p a 刎o nt e c h n o l o g yf o ra l k a l 啪c e a m i n oa d a s , n e u u a la m i n oa c i d sa n da c i d i ca m i n oa c i d sf r o mt h ed e c o l o r e d h y d r o l y s a t es o l u t i o nb yt h ei o ne x c h a n g ew a y w a $ t r i e dt oi n v e s t 】i g a m ，i no r d e r t h a tt h o s e 吼u d i 髂c 锄b et h o u g h ta st h ei m p o r t a n tt h e o r ya n d p r a c t i c ew a r r a n t y f o rd i s t i l l i n go n eo rs e v e r a lk i n d so fs i n g l ea m i n oa c i d sf z o ma m i n oa c i d s m i x n a 陀i nt h e 矗m 啦，f o re x a m p l e , t h e 掣e a t i o nt e c h u o l o g yf o rl e u c i n e 。l y s i n e o r 孤g i n i f a m l ea m i n oa c i d sm i x t l l 托，a n di n d u s t r i a l i z e dd i s t i l l i n go n eo r s e v e r a lk i n d so fs i n g l e 锄3 i 1 1 0a c i d st h a tw i l lb eh i g h l yb l u e c h i p , p r a c t i c a la n d g r e a t l ya v a i l a b l ef i o mb i o m a s sw a s t e ，s u c ha sp i c a y u n ef i s hm e a t s c a p p e df i s h m e a ta n df i s hg u t s , i nt h ef u t u r e t h i si saf i r e - 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iv a l u ea n dh o l dt h ec o n d e n s e ds o l u t i o ns t i l lt o s e p a r a t eo u te r y s t a l l o i do fa l l l i n oa c i d sf r o mt h ec o n d e n s e ds o l u t i o n r e s e a r e l a s h o w e dt h a tt h e r ew c l - ea c i de o n e e n l x a t i o n , a c i dv o l u m e ，r e f l u x i n gt i m ea n d r e f l u x i n gt e m p e r a t u r ee t ct h ei n t t u e n e t i n gf a c t o l * i nt h ec o u l 豫o f ( 1 e s o r b i n gt h e f i l t e rc a k et oa m o i n oa c i d sa n dt h e r ew e r ee o n c l e m i n gt e m p e r a t u r e ，e o n d e 璐i n g v o l u m e ，c o l l d e l l s e ds o l u t i o np hv a l u ea n ds t i l ll i m ei nt h ec r y s t a l l i z a t i o no f a m i n oa c i d s b y r e p e a t i n ge x p e r i m e n t s , t h et e c h n o l o g yc o n d i t i o n so fa e s o r b i n g t h ef i l t e rc a k et oa m i n oa c i d sw a sf o u n d , w h i c hw a st h a td e s o r p t i o nr e a g e n tw 雒 6m o l r h y d r o e l a l o r i ea e i c k h y d r o c h l o r i c a c i dv o l u m e ：t h ef i l t e rc a k e v o l u m e = 3 ：1 ，础u x i n gt c ：田p e r 卸矾堙缸dm n i n g 右m e = 3 5 m 咄m t h e t e c l m o l o g yc o n d i t i o no fc r y s t a l l i z a t i o no fi l i n i n oa c i d sw 鹊a l s of o 砒w h i c h 啪sc o n d e n s i n gt e ：m p e 柏加m = 6 5 ，n d e n s e ds o l u t i o nv o l u m e ：d e r b e d s o l u t i o nv o l 岫e = l ：8 ，n - iv a h 砖o f c o n d 髓s e ds o l u t i o n 删u s t e db ya m m o n i ai s 5 5a n ds l i ht i m e = 1 2 h o nt h i sc o n d i t i o n , t h ed e 删眦吣9 1 7 2 a n d a l l 【a l e 鲇e mi l n l i n oa c i d s