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第二节 物质的检验、分离和提纯【基础知识梳理】一、物质的检验物质检验的方法常用的物理方法有:观察法;嗅试法;加热法;水溶法;焰色反应法等。常用的化学方法有:加热法;点燃法;指示剂法;显色法(如无水硫酸铜遇水显蓝色);互滴法;不同试剂两两混合法(又称:简明列表法)等。常见物质检验的方法如下1阳离子的检验:离子检验试剂实验现象离子方程式H石蕊试液溶液变红Na焰色反应火焰呈黄色Fe2NaOH溶液KSCN溶液、氯水K3Fe(CN)3溶液先生成白色沉淀,很快变为灰绿色,最后变为红褐色加KSCN溶液不变色,加氯水后便红色生成蓝色沉淀Fe22OHFe(OH)24Fe(OH)22H2OO24Fe(OH)32Fe2Cl22Fe32ClFe3SCNFe(SCN)2Fe3NaOH溶液KSCN溶液出现红褐色沉淀溶液呈血红色Fe33OHFe(OH)3 Fe3SCNFe(SCN)2Cu2NaOH溶液蓝色沉淀Cu22OHCu(OH)2NH4与NaOH溶液混合加热,产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体无色有刺激性气味的气体,试纸变蓝NH4OH NH3H2OMg2加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Mg22OHMg(OH)2Al3NaOH溶液,氨水生成的白色沉淀,继续加NaOH溶液,沉淀溶解;继续加氨水沉淀不溶解Al33OHAl(OH)3Al(OH)3OHAlO22H2O 2阴离子的检验:离子检验试剂实验现象离子方程式OH酚酞试液石蕊试液呈红色 呈蓝色ClAgNO3,稀HNO3白色沉淀AgClAgClBrAgNO3,稀HNO3淡黄色沉淀AgBrAgBrIAgNO3,稀HNO3黄色沉淀AgIAgISO42HCl,BaCl2溶液加HCl无沉淀,再加BaCl2有白色沉淀Ba2SO42BaSO4SO32稀硫酸,品红溶液无色有刺激性气味的气体,能使品红溶液退色SO322HSO2H2OCO32HCl,澄清石灰水白色沉淀CO322HCO2H2OCO2Ca(OH)2CaCO32H2O3.常见气体的检验 H2:灼热的CuO和CuSO4,黑色的CuO变红,白色CuSO4粉末变蓝色。 O2:带火星的木条,木条复燃。 CO:灼热的CuO和澄清石灰水,黑色的CuO变红,石灰水变浑浊。 CO2:气体通入石灰水,石灰水变浑浊。 Cl2:湿润的淀粉KI试纸,变蓝。 HCl:通入硝酸银和稀硝酸,产生白色沉淀。 SO2:品红溶液,品红溶液红色退去,再加热。又出现红色。 NH3:湿润的红色石蕊试纸,变蓝。 NO:打开瓶口与空气接触,立即变为红棕色气体。4.有机物的检验 碳碳双键或三键:加少量溴水或酸性KMnO4溶液,褪色。 甲苯:取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。 卤代烷:与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯代烷,淡黄色沉淀的为溴代烷,黄色沉淀的为碘代烷。 乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并由刺激性气味产生。 苯酚:滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。 乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾,有红色沉淀生成。 乙酸:使石蕊试液变红;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡;或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。 乙酸乙酯:加入滴加酚酞的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。 淀粉:滴加碘水,呈蓝色。 蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色。二、常见物质的分离与提纯1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离:将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程2. 物质分离、提纯的基本方法(1)物理方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯蒸发皿玻璃棒不断搅拌;最后用余热加热;液体不超过容积2/3NaCl(H2O)固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl(NaNO3)升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2(NaCl)固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗烧杯一贴、二低、三靠;沉淀要洗涤;定量实验要“无损”NaCl(CaCO3)液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里,溶解度的不同,把溶质分离出来分液漏斗先查漏;对萃取剂的要求;使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶冷凝管温度计牛角管温度计水银球位于支管处;冷凝水从下口通入;加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐,使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2(HCl)液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2(N2O4)(2)化学方法用化学方法分离和提纯物质的原理:不引入新的杂质;不能损耗或减少被提纯物质的质量;实验操作要简便,不能繁杂。常见的方法有:加热法,如:Na2CO3中含有NaHCO3氧化还原法,如:除CO2中少量的O2,可将气体通过灼热的铜网。沉淀法,将杂质(离子)转化为沉淀,如:除去NaNO3溶液中的NaCl,可往溶液中加入AgNO3溶液。气化法,将杂质转化为气体,如:除NaCl溶液中少量的 Na2CO3,加入盐酸。其它方法,酸碱反应,彻底水解法等。【要点名师透析】一、物质的鉴别与鉴定 1. 鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另 一种物质;也可根据几种物质气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。 鉴别题的种类包括: (1)限用一种试剂鉴别多种物质:所选用的试剂必须能和被检的大多数物质反应,且能产生不同的实验现象。常使用的鉴别试剂有:强酸(盐酸、稀H2SO4)、强碱NaOH溶液、Ba(OH)2溶液、FeCl3溶液、Na2CO3(或NaHCO3)溶液、明矾溶液、溴水、新制Cu(OH)2悬浊液、指示剂等。(2)不用任何试剂鉴别多种物质:此类题目虽规定不准另用任何试剂进行鉴别,但一般情况下,可供选择的试剂可能就隐含在待检物质中,解答此类题目一般采用如下四种方法:特征连锁法:从具有某一特征的物质(如色、态、味、硬度、挥发性、水溶性等)入手,先鉴别出一种物质,再用这种物质作试剂来鉴别其它物质,连锁式地进行鉴别。加热法:若待检物均无明显外观特征,可考虑采用加热方法加以鉴别(许多物质在加热时会发生化学变化,并出现不同现象,如铵盐、硝酸盐、酸式碳酸盐等)。焰色反应法:根据待检物质中所含的阳离子不同进行焰色反应操作,可将其鉴别开来。两两混合法(又称:简明列表法):若上述三种方法均不能达到目的时,一般即采用“两两混合法”。即列出表格,然后把待检溶液编号,记录反应现象,对照表格确定出每一种物质。此法适用于一些比较复杂、难以鉴别的题目。(3)两种溶液的自我鉴别:一般采用“互滴法”。2.鉴定 鉴定通常是指对于一种物质的定性检验,鉴定是根据物质的化学特性,分别检出阳离子 、阴离子。是根据物质的某些特性,也就是所采用试剂或方法只对此例成立,再者要全证明 。物质鉴定的一般步骤为:【典例1】(2011唐山模拟)用可溶性钡盐检验SO的存在时,先在待测溶液中加入盐酸,其作用是()A形成较多的白色沉淀 B形成的沉淀纯度更高C排除Ba2以外的其他阳离子的干扰 D排除SO以外的其他阴离子及Ag的干扰【解析】阴离子CO、SO也可与Ba2形成白色沉淀;若溶液中含有Ag,则加入氯化钡溶液,Ag与Cl形成白色的AgCl沉淀这些杂质形成的白色沉淀干扰了SO的检验【答案】D二、常见混合物分离提纯的方法与装置1过滤:分离固体与液体互不相溶的混合物,如除去NaCl溶液中的BaCO3。注意事项:“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁,滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘,上烧杯口紧靠玻棒,玻棒末端紧靠三层滤纸处,漏斗末端紧靠下烧杯内壁2分液:分离互不相溶的两种液体(如图2),如水和四氯化碳的分离。注意事项:分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取剂选择:、与原溶剂互不相溶、互不反应;、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。3蒸馏:根据沸点不同分离互溶的两种液体,如石油的分馏。注意事项:需加沸石防止暴沸;温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;冷凝水从冷凝管下口进上口出。4蒸发:加热使溶质从溶液中结晶分离出来,如从NaCl溶液中分离出NaCl。注意事项:加热过程不断搅拌 ,以免局部过热 ;较多晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。5固体灼烧:除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。6萃取:利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大,进行分离,如用苯或CCl4从溴水中提取溴。7渗析:除去胶体中的小分子或离子,如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。8盐析:常见皂化液中分离出肥皂、甘油。9洗气:气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去,如CO2中混有HCl,可通过饱和NaHCO3溶液洗气。解题警示:注意对实验所用仪器进行有序记忆。对于一套装置的连接一般是由下往上,从左到右,因此记忆时我们也可采用同样的方法进行思考、记忆。【典例2】 (2011威海模拟)下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是 ()A用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物 B用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3C用分液法分离乙醇和乙酸的混合物 D用加热法分离碘和氯化铵的混合物【解析】A项,胶体的提纯应用渗析的方法;C项,乙醇与乙酸互溶,不能用分液法分离;D项,由于碘易升华,而氯化铵加热易分解,冷却又重新化合生成氯化铵,所以通过加热法不能分离碘和氯化铵的混合物【答案】 B【感悟高考真题】1.(2011江苏高考13).下列有关实验原理、方法和结论都正确的是( )A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水,可制取Fe(OH)3胶体B.取少量溶液X,向其中加入适量新制的氨水,再加几滴KSCN溶液,溶液变红,说明X溶液中一定含有Fe2+C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液,振荡、静置后分液,可除去苯中的少量苯酚D.已知I-3I2+I-,向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4,振荡静置后CCl4层显紫色,说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大【解析】解答本题时应结合胶体制备、离子推断、除杂、萃取等实验操作和原理分析具体问题,注意CCl4可以萃取KI3溶液中的I2。【答案】选C。A项, 向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水,得到的是Fe(OH)3沉淀而不是Fe(OH)3胶体,A项错误;B项,溶液X 中也可能含有Fe3+没有Fe2+,B项错误;C项,加入适量NaOH溶液,苯酚与NaOH反应生成苯酚钠,苯酚钠溶于水,苯不溶于水,振荡、静置后分液,可除去苯中的少量苯酚,C项正确;D项,CCl4层显紫色是因为I2在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大,CCl4萃取了I2,D项错误。2.(2011全国卷I7)下列叙述错误的是( )A用金属钠可区分乙醇和乙醚 B. 用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3-己烯C用水可区分苯和溴苯 D. 用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛【解析】本题属于物质鉴别题,主要考查有机化合物知识。利用二者性质上的差异即可鉴别。【答案】选D。金属钠不和乙醚反应但可与乙醇作用生成氢气,A项正确;3-己烯可使高锰酸钾酸性溶液褪色而己烷不行,B项正确;苯和溴苯均不与水反应也不溶于水,与水混合会分层,苯在上层,溴苯在下层,C项正确;甲酸甲酯和乙醛均含有醛基,均可发生银镜反应,D项错误。3.(2011重庆高考11)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂是A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液 C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液 【解析】解答本题时应注意只要将所给两种试剂加入四种溶液后,现象各不相同即可。A项用盐酸可鉴别出AgNO3(有白色沉淀)和K2SO3(有气泡产生),用硫酸可鉴别出BaCl2(有白色沉淀),加盐酸和硫酸均无现象的是Mg(NO3)2,A项可以;B项加盐酸同A项,再加NaOH溶液可鉴别出Mg(NO3)2(有白色沉淀),无现象的是BaCl2溶液,B项可以;C项加氨水可鉴别出AgNO3(白色沉淀变为棕褐色沉淀)和Mg(NO3)2(有白色沉淀),再用硫酸可鉴别出BaCl2(有白色沉淀)和K2SO3(有气泡产生);D项氨水和NaOH溶液可鉴别出AgNO3溶液和Mg(NO3)2溶液,但无法鉴别出BaCl2溶液和K2SO3溶液,故D不能。【答案】选D。4.(2010天津卷)下列鉴别方法可行的是A用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+ B用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl、SO和CO C用核磁共振氢谱鉴别1溴丙烷和2溴丙烷D用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CHCHCH2OH和CH3CH2CH2CHO【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀,不溶解,无法鉴别,故A错;SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀,无法鉴别,故B错;1溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振谱有三个峰,而2溴丙烷有两种等效氢原子,其核磁共振谱有两个峰,故可鉴别,C正确;碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化,KMnO4溶液都退色,故无法鉴别。 【答案】C命题立意:考查阴阳离子和有机物的鉴别,通过鉴别,考查离子或有机物的化学性质。5.(2010重庆卷)能鉴别Mg、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液的试剂是AHNO3 BKOH CBaCl2 DNaClO【解析】本题考查物质的鉴别。HNO3氧化I生成棕色的碘,与Na2CO3产生无色的CO2气体,与NaAlO2反应先生成白色沉淀然后溶解,现象均不同。答案A6.(2010上海卷)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是AHNO3溶液(H2SO4),适量BaCl2溶液,过滤 BCO2(SO2),酸性KMnO4溶液、浓硫酸,洗气CKNO3晶体(NaCl),蒸馏水,结晶 DC2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸馏【解析】此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时,加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质,应加入硝酸钡溶液过滤,A错;SO2有还原性,可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去,B对;硝酸钾的溶解度随温度升高变大,但食盐的溶解度随温度变化较小,一般用结晶或重结晶法分离,C错;乙酸具有酸性其能和氧化钙反应,但乙醇不能,故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者,D对。【答案】A知识归纳:进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是:一是不能将要得到的目标产物除掉,二是不能引入新的杂质,像此题中A选项就是引入了新杂质。7.(2010上海卷)下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是A乙醇、甲苯、硝基苯 B苯、苯酚、己烯 C苯、甲苯、环己烷 D甲酸、乙醛、乙酸【解析】此题考查了化学实验中的物质的检验知识。乙醇、甲苯和硝基苯中,乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比水轻、硝基苯不和水互溶但比水重,可以鉴别,排除A;苯、苯酚和己烯可以选浓溴水,苯不和溴水反应、苯酚和浓溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色,可以鉴别,排除B;苯、甲苯和环己烷三者性质相似,不能鉴别,选C;甲酸、乙醛、乙酸可以选新制氢氧化铜,甲酸能溶解新制氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙醛不能溶解氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙酸只能溶解氢氧化铜,可以鉴别,排除D。【答案】C知识归纳:进行物质的检验时,要依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。8.(2009天津卷3)下列实验设计和结论相等的是A. 将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中B. 某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,该气体水溶液一定显碱性C. 某无色溶液中加Ba(NO2)2溶液,再加入稀盐酸,沉淀不溶解,则原溶液中一定有D. 在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后,充分加热,除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液【解析】A项乙醇因为与水互溶,不能作为水体系的萃取剂,C选项涉及的是检验,方法是先加稀盐酸,再加Ba(NO2)2溶液。D选项加热会使得FeCl3溶液发生水解,有Fe(OH)3而变浑浊。对于C选项是一个常识,湿润的红色石蕊试纸一般用于检验碱性气体的存在,湿润的蓝色石蕊试纸一般用于检验酸性气体的存在。【答案】B考点分析:本题考查的都是基本的实验问题,主要涉及物质的分离提纯和物质的检验。难度不大,较为基础。9.(09浙江卷13)下列说法正确的是 ( )A仅用溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐B重结晶时,溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大C乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离D用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时,水洗后的酸式滴定管未经标准润洗,则测定结果偏低【解析】A项,还需要用稀HNO3,看沉淀是否溶解,故错;B项,冷却速度慢,则易析出晶体,越慢晶体析出越大,正确。C项,乙醇和乙酸是互溶的,不分层,所以无法用分液法分离,故错;D项,未润洗酸式滴定管,相当稀释了盐酸,所用标准HCl体积增大,则计算出的NaOH浓度偏大,故错。【答案】B考点分析:本题主要考查物质的鉴别、物质的分离方法结晶和分液和滴定实验的误差分析。10(09广东理科基24)下列除去杂质的方法正确的是 ( )A除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗气 B除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤、洗涤 C除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤 D除去Cu粉中混有的CuO:加适量稀硝酸后,过滤、洗涤【解析】CO2可以被澄清石灰水吸收,而CO不可以,故A项错。盐酸可以将BaCO3反应除去,而不能溶解BaSO4,故B项错;C项,2FeCl3 + Fe 3FeCl2,过量的铁过滤,即可除去,正确;Cu和CuO均可以被HNO3溶解,故D项错。【答案】C 考点分析:本题着重考查了常见的几组物质的提纯,主要考查学生对基本化学反应和除杂原理的掌握情况。11.(09四川卷7)下列有关物质检验的实验结论正确的是 ( )选项实 验 操 作 及 现 象实 验 结 论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成该溶液中一定含有B向某溶液中加入2滴KSCN溶液,溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水,溶液变为红色该溶液中一定含有C将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色该气体一定是D将少量某物质的溶液滴加到新制的银溶液中,水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类【解析】A中还可能是氯离子,C中使品红褪色可能是具有强氧化性的物质,如氯气;D中有银镜生成说明该物质含有醛基,但不能说明是醛类。【答案】B考点分析:本题主要以表格的形式考查物质的检验。12.(2009全国2卷29). (15分)现有A、B、C、D、E、F六种化合物,已知它们的阳离子有,阴离子有,现将它们分别配成的溶液,进行如下实验: 测得溶液A、C、E呈碱性,且碱性为AEC; 向B溶液中滴加稀氨水,先出现沉淀,继续滴加氨水,沉淀消失; 向D溶液中滴加溶液,无明显现象; 向F溶液中滴加氨水,生成白色絮状沉淀,沉淀迅速变成灰绿色,最后变成红褐色。根据上述实验现象,回答下列问题:(1)实验中反应的化学方程式是 ;(2)E溶液是 ,判断依据是 ;(3)写出下列四种化合物的化学式:A 、C 、D 、F .【解析】本题考查离子共存、盐类水解综合运用。根据溶液的性质,确定只能与K+形成显碱性的溶液,另外可能形成的碱性溶液为碱Ba(OH)2

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