（凝聚态物理专业论文）feinfe三层薄膜磁电阻效应的研究.pdf

西南大学硕士学位论文 a b s t r a c t f e i “f e 三层薄膜磁电阻效应的研究 凝聚态物理专业硕士研究生：王良民( s 2 0 0 50 9 9 2 ) 指导教师：陈鹏教授 摘要 电子是电荷的载体，同时又是自旋的载体。利用电子“电荷”实现了半导体 技术的革命，而利用电子“自旋”正在实现信息存储领域的新一次革命。随着巨 磁电阻磁头、磁性随机存储器( m r a m ) 、自旋晶体管等自旋电子器件在重大基础理 论和应用技术上的突破，自旋电子学的理论和应用研究成为当前电子学与信息技 术领域的热点。 两个磁性层被一个非磁性层隔开而成的“铁磁层非磁层铁磁层”磁三明 治结构，是实现自旋电子器件最核心的组件。当前，尽管人们已经在许多种金属 磁性三明治结构的薄膜中发现了巨磁电阻效应，但是探求新的体系的g m r 效应， 不仅具有重要的理论意义还具有很重要的应用价值。 本论文简单介绍了磁电阻效应的研究进展和理论机制，分析了几种常见的巨 磁电阻效应系统。在此基础上介绍制备及表征系列f e i n f e 三层薄膜样品的原理、 设备、方法、过程。围绕f e i n f e 三层薄膜系统中电传导机制和磁性进行了分析和 讨论，结果包括以下几个方面： ( 1 ) 、在室温下通过磁控溅射i n 和离子束溅射f e ，在玻璃基片上制作了一系 列的f e i n f e 三层膜样品。 ( 2 ) 、样品中存在巨磁电阻效应和各向异性磁电阻效应。f e ( 1 2 0n m ) i n ( 1 0 5 n m ) f e ( 1 2 on m ) 样品中在2 0k 下巨磁电阻值为o 3 8 ，巨磁电阻效应主要来源于 相邻铁磁层之间的反铁磁耦合。 ( 3 ) 、样品的m r 有高场部分和低场部分组成，高场部分m r 来自于相邻f e 层 耦合的自旋相关散射的贡献，高场部分m r 由f e h l 界面处f e 团簇颗粒的类超顺磁行 为引起。 ， ( 4 ) 、g m r 值在低温下接近于一个常数值，在较高的温度到室温之间，随温度 的升高而近线性的下降。不同温度时电子受到电子一声子散射和电子一磁振子散射 西南大学硕士学位论文 a b s t r a c t 竞争关系彳i 同，影响g m r 值随温度的变化关系。 关键词：巨磁电阻三层膜超顺磁自旋反铁磁耦合铁磁层 i i 西南大学硕士学位论文 a b s t r a c t l o w - f i e l dm r ，w h i c hc o n e s p o n d st o f e r r o m a g l l e t i cc o n t 抽u t i o nm r f m t h e h i g h - f i e l dm rm a i n l yc o n e s p o n d st os u p e 叩a r a m 雌皿e t i ce 船c ta tt l l ei n t e m l i x e d f e i ni n t e r f a c e ( 4 ) t h eg m ri sn e a rc o n s t a n ta tl o wt e m p e r a t u r e ，a n dt e m p e r a t u r ed e c r e a s e s l i n e a r i yw i t hi n c r e a s i n gt e m p e r a t u r ea th i g l lt e m p e m t u r e ，w h i c hi sa s c r i b e dt ot i l e i n t e 叩l a yb e 撕e e ns p i n - d e p e n d e me l e c t r o p h o n o ns c a t t e r i n g a n d s p i n m i x i n g e l e c t r o n 叫m a g n o ns c a t t e r i n g k e y w o r d s ： g i a n t m a g n e t o r e s i s t a n c e ，1 1 r i l a y e r s ，s u p e r p a r a m a g n e t i cs p i n ， a n t i f e r r o m a g n e t i c u yc o u p l e d ( a f m ) ，f e r r o m a g n e t i cl a y e r s ( f m ) 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为 获得西南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明 并表示谢意。 学位论文作者：天畏昆签字日期：2 0 0 ? 年毕月一日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解西南大学有关保留、使用学位论文的规 定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允 许论文被查阅和借阅。本人授权西南大学研究生院可以将学位论文的 全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫 描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书，本论文：口不保密， 口保密期限至年月止) 。 。口 学位论文作者签名：王促民导师签名：7 缈 签字日期： 砂3 年年月f 名日签字日期：3 年4 月) a 日 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 通讯地址： 电话： 邮编： 西南大学硕士学位论文第一章绪论 到反铁磁层间耦合和铁磁层间耦合的转变现象【4 1 。1 9 8 8 年，在法国巴黎大学f e r t 教授研究小组工作的巴西学者m n b a i b i c h 首先在m b e 生长的f e c r 金属多层膜 中观察到，当施加外磁场时，其电阻变化率高达5 0 ，磁电阻效应比坡莫合金的 a m r 效应高出一个数量级【5 1 。这立刻引起了各国科学家的关注，人们把这种比 a m r 高得多的磁电阻效应称为巨磁电阻( g i a n tm a g n e t o r e s i s t a n c e ，简称g m r ) 效应。巨磁电阻效应是近二十年来发现的新现象。现在通常把1 9 8 8 年g m r 效应 的发现作为自旋电子学的起点。随后，世界各国的许多实验室相继开展了g m r 效 应的研究工作，在短短几年的时间里取得了引人注目的理论及实验成果，并使研 究成果迅速进入应用领域。 此后，有关g m r 效应的研究成果接踵而至，产生g m r 效应的各种多层膜体 系的研究结果纷纷被发表，如白旋阀结构和伪自旋阀结构。除了三明治系统外， 科学家们在纳米颗粒异质薄膜、氧化物膜以及磁隧道结型层状结构薄膜膜等材料 中也发现了g m r 效应。目前对十g m r 的研究正向物理学的各个领域渗透，并将 推动纳米科学的进一步发展。 1 2 磁电阻效应概述 1 2 1 正常磁电阻效应 、 正常磁电阻( o r d i n a r ym a g l l e t o r e s i s t a n c e ，简称o m r ) 效应在所有的金属和 半导体材料中普遍存在，来源于磁场对电子的洛仑兹力。该力导致载流子运动发生 偏转或产生螺旋运动，因而使电阻升高。一般材料的0 m r 很小，只有在低温、高 外磁场的条件下才比较明显。例如，在l oo e 时，估计c u 的o m r 值仅为4 l o 。 但金属b i 有较高o m r 。b i 薄膜在1 2t 下m i r 7 2 2 【6 1 ，b i 单晶在低温下可达 1 0 2 1 0 3 【7 1 。半导体材料有较大的0 m r ，现在已经开发成商品化的磁电阻传感器。 如1 1 1 s b n i s b 共晶材料，在o 3t 下，室温o m i 冶2 0 0 【8 】。 1 2 2 各向异性磁电阻效应( a m r ) 铁磁金属和合金多晶体具有各向异性磁电阻效应，即外加磁场方向平行于测 试电流方向测量得到的电阻率与外加磁场方向垂直于测试电流方向测量得到的电 阻率不相等的效应。由于a m r 具有小的饱和场( 约为7 9 6 木1 0 2 m ) ，以及高的磁场 灵敏度，现已广泛应用于读出磁头和各类传感器中。实际上a m r 与技术磁化相应， 即从退磁状态到磁化饱和的过程相应的电阻变化，因此零场下的电阻率也与其历 史状态有关【9 】。在物理机制上，人们比较普遍认为各向异性磁电阻效应来自于各向 异性的散射，而各向异性的散射被认为主要来源于自旋轨道耦合和低对称的势散 射中心。前者降低了电子波函数的对称性，使电子的自旋与其轨道相关联【10 | 。a m r 常定义为 2 西南大学硕士学位论文 第一章绪论 彳 半托兰匙烈班。蛳嵫蝉鳓翳塑蒂乳菇缕毛翟纵潮；缁甥臻錾p 拉每鹾蓁乎套星 聋萎匏孙封子足会一； 鱼磋”。矮漉薹酬烈譬些菥鬟下傲鹿寻柴哙受塞羹舒； 鬻；冀雠融雾篓圣蘸妊群线醣；磐屋臻黼鞘霎剿鬯墓搽匪； 冀蘸雾i 静i 藿精薹 羹 鬟 篓似翼1 萋币耋攀薹篓与薹矧羹薹掳羹 。爹：薯蓁笺璇獗m 臻商怿萎需 尊辑毳霎籍篓辐i 奏蘩委荨一 i 蠹毒 在或基本不存在层问耦 合，因而只需要一个很小的外场将其中一个铁磁层的磁化方向反向即可实现磁隧 道电阻的巨大变化，故隧道结较之金属多层膜具有高得多的磁场灵敏度。因而无 论是作为计算机的读出磁头、各类传感器，还是作为磁电阻型的随机存储器，都 具有无与伦比的优点，其应用前景十分看好。 1 25 庞磁电阻效应 1 9 93 年，h e l m o l t 等在l a 2 3 b a l 3 m n 0 3 氧化物薄膜中观察巨磁电阻效应的现象 【2 0 1 ，这一结果将巨磁电阻效应的研究由金属、合金样品推至氧化物材料。 l a 2 3 b a l 3 m n 0 3 氧化物薄膜室温g m r 值高达6 0 ，且随掺杂浓度的变化存在反铁 磁铁磁转变，这一反常的输运性质，有别于金属磁性超晶格与多层膜样品中的巨 磁电阻效应，引起了广泛关注。由于掺杂锰氧化物样品在磁场下的电阻率下降达 西南大学硕士学位论文第一章绪论 = 。卫 毒z ：_ ”* _ _ _ * m _ ”9 广一 二严i 、 s 蛰魏d l 矧黩 图卜2 强铁磁过渡金属的能带示意图过 电子的散射是一切输运过程的一个根本环节。对于普通非磁金属，电子的散 射主要是自旋简并的s 电子之间的散射，电子的平均自由程较大，由d m d e 定理 o = n e 2 衫m 【2 4 】可以非常容易地估计出金属良导体的平均自由程为1 0n m 左右。 1 9 3 6 年m o t t 在铁磁金属能级交换劈裂理论的基础上提出了铁磁性金属导电的 理论，即所谓的“二流体”模型【2 5 1 。根据二流体模型，铁磁金属铁、钴和镍以及 他们的合金不同于普通金属的s 电子散射，由于在费米面处同时存在s 电子和态密 度( d e n s i t yo f s t a t e ，d o s ) 很大的d 电子，在输运过程中，传导电子要经受比s 电 子散射强烈得多的s d 散射，因而这里传导电子的平均自由程要小得多。当电子 的自旋与铁磁金属自旋向上的3 d 子带平行时，受到的s d 散射小，其平均自由程 长，相应的电阻率低；而当电子的自旋与铁磁金属自旋向下的3 d 子带平行时，受 到的s d 散射大，其平均自由程短，相应的电阻率高。这种因导电电子白旋方向不 同而受到不对称散射的现象称为电子的自旋相关散射( s p i nd 印e n d e n c e s c a t t e r i n g ) 。 根据这个模型，可以将导电分解为自旋向上和自旋向下的两个几乎相互独立 的导电通道的相互并联。各自的电阻率分别为p t 及p 、l 。在低温极限下，总电阻率 为：p = 所n t + 矶) 。对普通非磁性金属的p t = p j ，p = p t 2 = pj ，2 ，没有自旋相 关散射，不需要二流体模型。在居里温度t c 以下，铁磁金属中存在自旋相关散射， 使p 下pj ，其自旋向上t 定义为与总磁化强度平行，为多数带电子，上定义为与总磁 化方向反平行，指少数带电子，p t 及pj ，为自旋相关电阻率。其中电阻率低的通道 起着短路作用，使总电阻p 在t c 以下时降低。磁性多层膜和三层膜中的巨磁阻效 应就是电子自旋相关散射的结果：当相邻铁磁层的磁化方向反平行排列时( ( a p ) 图 1 3 ( a ) ，在一个铁磁层受散射较弱的电子( 即其自旋方向平行于多数自旋子带电子的 自旋方向) 进入另一铁磁层后必定遭受较强的散射( 在这一层其自旋方向与少数自 7 西南大学硕士学位论文第一章绪论 旋子带电子的白旋方向平行) ，从整体上说，所有的电子都遭受较强的散射，呈现 高电阻状态；而当相邻铁磁层的磁化方向平行时( ( p ) 1 3 ( b ) ，自旋向上的电子在所 有铁磁层中均受到较弱的散射，相当于自旋向上的电子构成了短路状态，尽管自 旋向下的电子在所有铁磁层中均受到较强的散射，整体上说，所有的电子都遭受 较强的散射，呈现低电阻状态。二流体模型的描述是非常粗略的，只考虑了电子 在铁磁层内部的散射( 体散射) 情形。 ( a ) 榴邻铁磁层磁化方向反平行 ( b ) 棚邻铁磁层磁化方向平行 r r r r r r ， 图1 - 3 巨磁电阻效应的“二流体模型” c a m l e l i ，【2 6 】采用半经典三层结构模型，把电子看作点状粒子，引入铁磁体内部、 界面和外边界上的自旋相关散射因子，对磁性多层膜的巨磁电阻效应进行了定量 计算。c a m l e y 和b a m a s 通过对磁性多层膜巨磁电阻效应的定量计算结果表吲2 6 j ：( a ) 磁电阻值随非磁层的厚度对电子平均自由程的比而减小；( b ) 对于界面相关的散射， 磁电阻值随铁磁层的厚度对电子平均自由程的比而减小。j o l l l l s o n 和c 锄l e y 【2 7 j 在 1 9 9 1 年对此模型进行了改进，把铁磁层、非磁层的界面看作混合层，得到的半经 典五层膜模型。通过该模型，可以的解决解释巨磁阻效应随非磁性层厚度而周期 振荡。基于半经典模型，可以对许多磁电阻现象给予解释。通过拓展半经典模型 计算了磁三明治结构中g m r 效应界面不对称散射因子和电子平均自由程的关系， 结果表明大界面不对称散射因子和电子平均自由程的都可以增强g m r 效应。同时， 大的界面自旋相关散射和小的电子平均自由程都有利于磁三明治结构以很小的磁 性层厚度达到其所能达到的最大m r 值。基于量子输运理论对多层膜巨磁电阻效应 的理论处理由l e v y 以及v e d y a y e v 【28 】等人作出，所有这些理论都认为界面或体内 的杂质和缺陷的散射是导致多层膜巨磁电阻效应的关键。目前，多数实验表明， 多层膜巨磁电阻效应主要来源于界面自旋相关的散射，与界面原子排列的粗糙度 0 0 西南大学硕士学位论文 第一章绪论 势。相对于大量的室温下的g m r 的报道，低温下的g m r 的研究还不充分，本论 文同时测量了低温下g m r 随温度的变化，分析g m r 效应的来源，研究g m r 随 温度的变化有助于理解g m r 的本质问题。因此，探究f e i i l f e 三层膜有很重要的 理论意义。 铟是一种我国储量最丰富的一种稀有金属，同时铟是制备高性能电子元件的 重要材料，广泛用于制作半导体、光学材料、高纯合金和半导体材料的搀杂剂。 研究f e i n f e 三层膜的自旋相关输运，可以进一步扩展铟的应用领域。由于f e 、 i n 之间几乎不相互固溶，能够形成自旋相关散射。同时铟有比较长的平均自由程 【35 1 ，半经典模型2 6 ，2 7 1 计算表明长的电子平均自由程有助于增强g m r 效应，在电子 自旋相关输运中可能有比较好的效果。并且可以把三层膜看作是未加钉扎层的自 旋阀结构来处理，为自旋阀的研究奠定基础，具有很强的应用价值。因此，开展 对f e i n f e 三明治薄膜的磁电阻效应的研究，不论是在基础理论研究还是在应用研 究领域，都具有重要的意义。 l o 西南大学硕士学位论文 第一章绪论 参考文献： 1 g r e g gjf ，p e t e ji ，j o u g u e l e te ，d e 衄i sc “s p i ne l e c t r o n i c s - ar e v i e w ”j p h y s d ： a p p l p h y s 3 5 ( 2 0 0 2 ) p 8 1 2 l 2 】 t h o m s o nw “o nt h ee l e c t r o - d y n 锄i c q u a l i t i e s o fm e t a l s ：一e 仃e c t so f m a g i l e t i z a t i o no nt h ee l e c t r i cc o n d u c t i v i t yo fn i c k e la n do fi r o n ”p r o c r o y s o c 8 ( 18 5 7 ) p 5 4 6 - 5 5 0 3 h u n tr “am a 弘e t o r e s i s t i v er e a d o u tt r a n s d u c e r ”i e e e t r a n s m a g l l 7 ( 1 9 7 1 ) p 5 4 4 0 4 】g m n b e 唱p ，s c h r e i b e rr ，p a n gy “l a y e r e dm a g n e t i cs t r u c t u r e s ：e v i d e n c ef o r a n t i f e n o m a 印e t i cc o u p l i n go f f el a y e r sa c m s sc ri n t e r l a y e r s p h y s r e v l e t t 5 7 ( 19 8 6 ) p 2 4 4 2 5 b a i h i c hmn ，b r o t ojm ，f e r ta ，纠口，“g i a mm a g n e t o r e s i s t a n c eo f ( o o1 ) f e ( 0 01 ) c r m a g n e t i cs u p e r l a t t i c e ”p h y s r e v l e t t 6 1 ( 19 8 8 ) p 2 4 7 2 6 】l e v e r t o nw f ，d e l ( 1 ( e ra d “h a l lc o e m c i e n ta n dr e s i s t i v i t yo fn l i nf i l m so f a n t i m o n yp r e p a r e db yd i s t i u a t i o n ”p h y s r e v 8 0 ( 19 5 0 ) p 7 3 2 7 b a b i s k i nj ，“o s c i l l a t o 巧g a l v a n o m a g i l e t i cp r o p e n i e so fb i s m u t hs i n g l ec r ) ，s t a l si n l o n g i t u d i n a lm a g n e t i cf i e l d s ”p h y s r e v 1 0 7 ( 1 9 5 7 ) p 9 8 1 8 w e i s sh i e e es p e c t m m ，j a n 1 9 8 6 7 5 ：s i e m e n s 公司产品目录 9 m c g u i r et r ，p o t t e rrl - “a n i s o t r o p i cm 明皿e t o r e s i s t a n c ei nf e r r o m a g n e t i c3 d a l l o y s ”i e e et r a n s m a g n1 1 ( 1 9 7 5 ) p 1 0 1 8 1o v a ne l s th c “t h ea n i s o 仃o p yi nt h em a g n e t o r e s i s t a n c eo fs o m en i c k e la l l o y s p h y s i c a2 5 ( 19 5 9 ) p 7 0 8 【1 1 p a r k i ns s p ，b h a d r ar a n dr o c b ek p “o s c i l l a t o 巧m a g i l e t i ce x c h a n g ec o u p l i n g t h r o u g ht h i nc o p p e rl a y e r s ”p h y s r e v l e t t 6 6 ( 19 91 ) p 2l5 2 12 p a r k i ns s p ，m o r en ，r o c b ek p “o s c i u a t i o n si ne x c h a n g ec o u p l i n ga n d m a g n e t o r e s i s t a n c ei nm e t a l l i cs u p e r l a t t i c es t m c t u r e s ：c o r - u ，c o c r ，a n df e c r p h y s r e v l e t t 6 4 ( 19 9 0 ) p 2 3 0 4 13 y uc h e n 昏a o ，“s h u x i a n g ， l a iw u y a n ，y a nm i n g l a n g ，鲥口，”g i a n t a g n e t o r e s i s t a n c ei nf e a gm u l t i l a y e r sa n di t sa n o m a l o u st e m p e m m r ed e p e n d e n c e p h y s r e v b5 2 ( 1 9 9 5 ) p 11 2 3 14 c o w a c h ec ，d i e n yb ，c h a m h e r o da ，p f 口j “m a 驴e t i ca n dt r a n s p o r tp r o p e n i e so f n i f e a ga n dc o n i f e c o a gm u l t i l a y e r s p h y s r e v b 5 3 ( 19 9 6 ) p 15 0 2 7 15 y a n gm i n g l a n g ，w a i l gy i z h o n g ，l a nw u y a n l9 9 5a c t a p h y s s i n 阎明朗王亦 1 1 西南大学硕士学位论文第一章绪论 中赖武彦，“磁控溅射f e m o 多层膜的巨磁电阻及层间耦合”物理学报，4 4 ( 1 9 9 5 ) p 1 5 0 4 16 c h e ns y ，y a oy d ，w uj m “m a g i l e t o r e s i s t a n c es t u d ya n di n t e r l a y e rc o u p l i n g o fc o f e o s c o f et h i nf i l m s ”j m a 弘m a 印m a t e r 3 0 4 ( 2 0 0 6 ) p e 3 7 17 m a i t o w sch ，h i c k e yb j “b i l i n e a ra n db i q u a d r a t i ci n t e r l a y e re x c h a n g ec o u p l i n g i ns p u t t e r e dc o c um u l t i l a y e r sd 锄a g e dw i t hr e s i d u a lg a si m p u r l i t i e s ”p h y s r e v b5 9 ( 1 9 9 9 ) p 4 6 3 18 】g i t t l e m a nji ，g o l d s t e i nyb o z o w s k is “m a g n e t i cp r o p e n i e so f 伊a n u l 2 u rn i c k e l f i l m s ”p h y s r e v b5 ( 19 7 2 ) p 3 6 0 9 19 m i y a z a k it ，t e l ( u mn ，“g i a n tm a 印e t i ct u l l n e l i n ge 虢c ti nf e a 1 2 0 3 f ej u n c t i o n ” j m a g nm a g i lm a t er 1 3 9 ( 19 9 5 ) p l 2 3l 【2 0 】h e l m o l tr ，w e c k e rj ，h o l z a p f e lb 鲥口正“g i a n tn e g a t i v em a g n e t o r e s i s t a n c ei n p e r o v s k i t e l i k el a l 3b a l 3 m n of e r r o m a g n e t i cf i l m s ”p h y s r e v l e t t 7 l ( 19 7 3 ) p 2 3 3 l 21 z e n e r c “i n t e r a c t i o nb e t w e e nt h ed s h e l l si nm e1 r a n s i t i o nm e t a l si i f e r r o m a g n e t i cc o m p o u n d so fm a n g a n e s ew i t hp e r o v s k i t es t r u c t u r e ”p h y sr e v 8 2 ( 1 9 5 1 ) p 3 2 2 v a nd e nb e 唱ham “p h y s i c so fa n dm e t h o df o rs t u d y i n gm e t a l l i cm u l t i l a y e r s w i t hi n t e r l a y e re x c h a n g ec o u p l i n ga n dg m r r e s p o n s ei n ：h a r t m a i u lu ，e d s m a 印e t i c m u l t i l a y e r sa n dg i a n tm a g n e t o r e s i s t a n c e ”b e r l i n ：s p r i n g e r2 l ( 2 0 0 0 ) p 12 l6 2 3 】姜寿亭，李卫凝聚态磁性物理北京：科学出版社2 0 0 3 2 4 k i t t e lc ，固体物理导论，杨顺华等译，科学出版社1 9 7 9 2 5 m o t tn f ，“e l e c t r o n si nt r a n s i t i o nm e t a l s ”a d v p h y s 1 3 ( 19 6 4 ) p 3 2 5 【2 6 c a m l e yre ，b 锄a sj “t h e o r yo fg i a n tm a g l l e t o r e s i s t a n c ee 仃e c t si nm a g i l e t i c l a y e r e ds t r u c t u r e s w i t ha n t i f e n o m a g l l e t i cc o u p l i n g ”p h y s r e vl e t t 6 3 ( 19 8 9 ) p 6 6 4 2 7 j o l h l s o nbl ，c 锄l e yre “t l l e o r yo fg i a n tm a 印e t o r e s i s t a n c ee f f e c t si nf e c r m u l t i l a y e r s ：s p i n d 印e n d e n ts c a t t e r i n gf - r o mi m p u r i t i e s ”p h y s r e v b 4 4 ( 19 91 ) p 9 9 9 7 2 8 】蔡建旺，赵见高，詹文山，沈保根磁电子学中的若干问题物理学进展1 7 ( 1 9 9 7 ) p 1 1 9 2 9 b e r k o w i t za e ，刮口，“g i a n tm a 印e t o r e s i s t a n c ei nh e t e r o g e n e o u sc u c oa l l o y s ” p h y sr e vl e t t 6 8 ( 19 9 2 ) p 3 4 7 5 3 0 x i a oj q ，刃口，“g i 锄tm a 印e t o r e s i s t a n c ei nn o n n m l t i l a y e rm a 印e t i cs y s t e m s ” p h y s r e v l e t t 6 8 ( 19 9 2 ) p 3 7 4 9 31 y o d ay ，w a s a k ihl ，甜口正“d u a l e l e m e n tg m 刚i n d u c t i v eh e a d sf o rg i g a b i t sd e n s i t y r e c o r d i n gu s i n gc o f es p i n v a l v e s ”i e e et 眦s m a g n ，3 2 ( 19 9 6 ) p 3 3 6 3 1 2 西南大学硕士学位论文第一章绪论 3 2 k a n a ih ，y a m a d ak ，刃口，“s p i n v a l v er e a dh e a d sw i t hn i f e c o ( 9 0 ) f e ( 1o ) l a y e r s f o r5g b i t i n ( 2 ) d e n s i t yr e c o r d i n g ”i e e et r a n s m a 印3 2 ( 19 9 6 ) p 3 3 6 8 3 3 c h e np x i n gd y p f口正“g i a n tr o o m t e m p e r a t u r e m a g n e t o r e s i s t a n c e i n p o l y c r y s t a l l i n ez n 0 41f e 2 5 9 0 4w i t ha f e 2 0 3g r a i nb o u n d a r i e s ”p h y s r e v l e t t 8 7 ( 2 0 0 1 ) p 1 0 7 2 0 2 3 4 】x i o n gz h ，w ud ，v a l yv a r d e n yz ，j i n gs h i g i a n tm a 弘e t o r e s i s 伽c ei no 玛a n i c s p i n - v a l v e s ”n a t u r e4 2 7 ( 2 0 0 4 ) p 8 2l 3 5 e l ir o t e n b e 唱，h k o h ，k r o s s n a g e l ，h w y e o m ，j s c l 落f e r ，b k r e n 2 e r ，m p r o c h a ， a n d s d k e v a n ，p h y s r e v l e t t 9 1 ( 2 0 0 3 ) p 2 4 6 4 0 4 1 3 西南大学硕士学位论文第二章薄膜制备和表征的技术与原理 第二章薄膜制备和表征的技术与原理 2 1 薄膜的制备技术与原理 本实验中f e i “f e 三层薄膜是通过是用中国科学院沈阳科学仪器研究所生产的 f 儿5 6 0 d 3 型超高真空磁控溅射和离子束溅射复合系统在室温下于干净的玻璃基片 上交替溅射f e ( 离子束) 和i n ( 直流磁控) 超薄层而成，溅射前磁控室和离子束室 真空度为6 l o 。5 p a ，溅射气体为氩气。其中i n 层定标是用v e e c oi n s t m m e n t si n e 的 台阶仪d e k t a k6 m 测量的膜厚，根据溅射时间计算出溅射速率，f e 层是用石英晶体 振荡的办法来控制薄膜的厚度。 纳米薄膜材料的制备技术【l 】包括两大类：物理气相沉积( p v d ) 和化学气相沉积 ( c v d ) 。物理气相沉积技术中最基本的两种方法是蒸发法和溅射法。与蒸发法相比， 溅射法具有在沉积多元合金薄膜时，化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力 较好等优点。同时，现代技术对于合金薄膜材料的需求也促进了各种高速溅射方 法以及高纯靶材和高纯气体制备技术的发展，这些都使得溅射法制备的薄膜质量 得到了改善。 在本论文的试验中，主要采用溅射镀膜，下面简单介绍溅射镀膜的原理。用 高速离子轰击固体表面使固体中近表面的原子( 或分子) 从固体表面逸出，这种 现象称为溅射现象【2 ，溅射镀膜就是利用气体放电产生的正离子在电场作用下高速 轰击作为阴极的靶体，使靶材中的原子( 或分子) 逸出，沉积到被镀基体的表面， 形成所需要的膜。根据溅射条件和具体原理的不同溅射镀膜可分为：直流溅射、 射频溅射、磁控溅射、对靶溅射、反应溅射、离子束溅射等。 2 1 1 直流二极溅射 直流二极溅射是被溅射靶( 阴极) 和成膜的基片及其固定架( 阳极) 构成溅 射装置的两个极。阴极上接1 3 k v 的直流负高压，阳极通常接地。工作时先抽 真空，再通氩气，使真空室内达到溅射气压。接通电源，阴极靶上的负高压在两 极间产生辉光放电并建立起一个等离子区，其中带正电的氩离子在阴极附近的阴 极电位降的作用下，加速轰击阴极靶，使靶物质表面溅射，并以分子或原子状态 沉积在基片表面形成靶材料的薄膜。这种装置的最大优点使结构简单，控制方便。 缺点有：因工作压力较高，膜层有沾污；沉积速率低，不能镀l o 微米以上的膜厚： 由于大量二次电子直接轰击基片，使基片温升过高。 1 4 西南大学硕士学位论文第二章薄膜制备和表征的技术与原理 v 广入毽j ! 弩m 上e 么 ， 蚓童鞫弼汽隧 ，fif|，itl，ffift| 图2 1 磁控溅射工作原理示意图 我们实验采用中科院沈阳科仪公司的f 儿5 6 0 d 3 型超高真空磁控离子复合溅 射系统。其系统背景真空优于6 6 1 0 “p a 。 2 1 4 离子束溅射 离子束溅射装置主要由离子源、离子引出极和沉积室3 大部分组成，在高真 空或超高真空中溅射镀膜。离子源工作原理为：在放电室里，电子从热阴极发射 出来，在向阳极运动过程中，与充入的氩气气体发生碰撞，产生气体放电，建立 等离子体。电子在运动过程中损失大部分能量到达阳极后形成阳极电流。在放电 室的等离子体中，正离子通过彼此对准的两个多孔栅极组成的离子光学系统加速。 等离子体的正离子在离子光学系统的作用下，先加速，一旦离开加速栅后，立即 减速并被引出形成离子束。聚焦源为曲面栅，引出的束为聚焦束：平行源为平面 栅，引出的为平行束。为减小离子束中的空间电荷静电斥力的影响，避免正离子 轰击绝缘体表面产生有害的正电荷积累，在加速栅前装有中和器灯丝。当离子束 刚离开光学的加速栅，进入真空工作室时，离子束将受到一个中和器发射的电子 的侵没，中和器的空间电荷使正离子呈中性束，这个具有能量的中性束轰击靶材， 从而将靶材粒子轰击出来，沉积在样品衬底上。 采用低能离子束轰击靶材离子轰击固体原子完全是弹性碰撞过程，以动能转 换，将靶原子轰击出来，并以纳米尺寸的粒子有序沉积形成厚度为几n m 至几百 n m 的薄膜，能获得大面积致密、平整光洁、无污染、内应力小、几乎无缺陷的优 质薄膜。它与真空蒸发、等离子体溅射( 直流、高频磁控溅射) 等设备相比具有独特 的优点，是当前和未来获得高质量的单质、合金、绝缘介质的单层和多层薄膜的 最有前途的薄膜沉积设备。 1 6 西南大学硕士学位论文第二章薄膜制备和表征的技术与原理 个凹槽内，这样避免清洗时基片粘在一起而影响清洗的效果。清洗步骤： a 、将玻璃基片和样品清洗托中放在洁净的烧杯中，用清水冲洗。 b 、用甲苯进行超声波清洗2 0 分钟； c 、用丙酮进行超声波清洗2 0 分钟： d 、用无水酒精进行超声波清洗2 0 分钟，最后用蒸馏水反复冲洗； e 、先后去离子水和无水酒精分别进行超声波清洗l o 分钟： f 、用普氮气枪把基片吹干，保存在干燥器中待用。 2 3 样品形状和尺寸的控制 用来测磁电阻的颗粒膜样品通常做成长条状，把一刻有规则的细长狭缝的掩 膜板( 掩模材料为纯铝薄膜) 固定在基片上，然后在放入溅射仪中溅射，即得到 与掩膜板狭缝形状相同的薄膜样品。 2 4 样品的表征 2 4 1 样品厚度的表征 2 4 1 1 台阶法 薄膜厚度是薄膜研究的一个重要参数。测量薄膜厚度的方法有很多种，最为 常见的方法是触针法，又称为台阶法。它是利用一枚金刚石探针在薄膜表面上运 动，表面的高低彳、= 平使探针在垂直表面的方向上作上下运动，这种运动可以通过 连接于探针上的位移传感器转变为电信号，再经过放大增幅处理后，利用计算机 进行数据采集和作图以显示出表面轮廓线来。这种方法能迅速、直观地测定薄膜 的厚度和表面形貌，并且有相当的精度，但是对于小于探针直径的表面缺陷则无 法测量。另外，探针的针尖会对膜面产生很大的压强导致膜面损伤。 要测膜厚，首先要制备出有台阶的膜厚。通常制备台阶的方法有两种。一种 为掩膜镀膜法，即将基片的一部分用掩膜遮盖后镀膜，去掉掩膜后形成台阶，由 于掩膜与基片之间存在着缝隙，因此这种方法形成的台阶不是很清晰，相对误差 也比较大，但是可以通过多次测量来提高精确度。另一种为光刻浮胶法，即在基 片上光刻出一定的图形，镀膜后用丙酮洗掉光刻胶，形成台阶，这种方法制备的 台阶界面清晰，测量结果比较精确。当探针扫过台阶时，就能显示出台阶两侧的 高度差，从而得到厚度值。 我们采用美国产的s u r f a c ep r o f i l em e a s u r i n gd e k t a k 6 m 型台阶测试仪进行测 量，精度高，测试方便。通过测量膜厚可以确定各种靶材的溅射速率，即以所测 量膜厚除以溅射时间得到平均溅射速率。样品非磁性层铟的厚度就是用台阶法多 1 8 西南大学硕士学位论文第二章薄膜制备和表征的技术与原理 次取品均值的办法测量的。 2 4 1 2 石英晶体振荡法测量膜厚 石英晶体振荡法测量膜厚主要是应用了石英晶体的压电效应和质量负荷效 应。当晶体受到外界机械压力时，在其表面上产生电荷的现象，称为压电效应。 1 8 8 0 年居里兄弟首先发现并描述了压电现象：某些电介质物质，在沿一定方向受到 外力的作用变形时，内部会产生极化，同时在其表面上产生电荷：当外力去掉以后， 又重新回到不带电的状态。而且，晶体表面所产生的电荷和外加压力成正比。这 种将机械能转变为电能的现象，称为“顺压电效应”。相反，在电介质极化的方向 上施加电场，它会产生机械变形：当去掉外加电场时，电介质的变形随之消失。这 种将电能转变成机械能的现象，称为“逆压电效应”。石英因其良好的机械、电化 学和温度等综合性能，成为了主要的压电元件。 石英晶体谐振测量技术应用的是压电晶体的“逆压电效应”。当交变激励电压 施加于压电晶体两侧的电极时，晶体会产生机械变形振荡。当交变电压频率与晶 体固有频率相同时，振幅加大，形成压电谐振，此特定频率称为谐振频率。谐振 频率与晶体的物理尺寸和性质密切相关。谐振频率( 晶体固有频率) 不仅取决于 晶体的几何尺寸、切割类型还取决于芯片的厚度。当芯片上镀上某种膜层，使芯 片的厚度增加，谐振频率相应的减小，石英晶体的这个效应就是质量负荷效应。 称为谐振频率，谐振频率与晶体的物理尺寸和性质密切相关。1 9 5 9 年，s a u e r b r e y 口1 通过对石英晶体振动的系统研究，根据单层无穷大薄板模型首先推导出了有关晶 体表面所载物质质量与振荡频移的关系式，即s a u e r b r e y 方程： 仁2 2 6 木1 0 6 m f 2 a( 2 一1 ) m 是质量负载的改变( 以g 为单位) ，f 是m 改变所造成的频率变 化，f 为石英晶体的工作频率( 以h z 为单位) ，a 是石英晶体电极的面积( 以c m 2 为 单位) ，负号表示质量的增加导致频率的下降。石英晶体振荡法测量膜厚就是利用 通过测量频率或与频率有关的参量来监控薄膜生长的厚度。在本