测量仪器和计量标准的期间核查.doc

测量仪器和计量标准的期间核查一、期间核查的目的期间核查，是用简单实用的方法，对测量仪器或计量标准(以下统称“仪器”)某些存疑的参数，在两次相邻校准之间进行的、维持其校准状态可信度的一种技术核查。期间核查的目的在于确认仪器上次校准时的性能相对不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间，以便尽可能降低成本和风险。就检定而言，虽然证书中给出了有效期，但鉴于实际运作的复杂性，并不能确保在此期间其性能始终维持在允许范围内。二、期间核查的对象JJF1069-2007法定计量检定机构考核规范关于期间核查的要求体现在以下两个条款中:“6.4.10 当需要利用期间核查以维持设备检定或校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”“7.6.3.3 应根据规定的程序和日程对计量基(标)准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的可信度。”考虑到在溯源链中的地位，对计量标准应根据规定的程序和日程进行核查；而对测量仪器并非都要核查，实验室应考虑哪些需要核查、采用何种方法核查以及核查的频次。一般应对处于下列七种情况之一的仪器进行核查:(1)使用频繁的。(2)使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的。(3)使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的。(4)脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的。(5)使用寿命临近到期的。(6)首次投入运行，不能把握其性能的。(7)测量结果具有重要价值或重大影响的。实验室通常并不需要对仪器的所有功能与全部测量范围进行核查，主要针对所用的稳定性不佳的某些参数、范围或测点。三、期间核查方法及其判定原则实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，依据有关标准、规程、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。常用方法及其判定原则主要有:1.自校准法若实验室自身拥有的仪器，其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查仪器不确定度的1/3，即可用前者对后者进行核查。当结果表明被核查的性能满足要求时，则核查通过。例如，用自身拥有的0.1级力标准机对0.3级标准测力仪某一测点进行核查时，得到的结果为y2，而最近一次校准/检定的结果为y1。参照JJG144-2007标准测力仪检定规程，若力值稳定性|y1-y2|0.3%y1，则核查通过。2.多台(套)比对法如果实验室没有更高等级的仪器，但拥有准确度相同的同类多台(套)仪器，此时可采用多台(套)比对法。首先用被核查的仪器对被测对象进行测量，得到测量值y1及其不确定度U1。然后用其他几台仪器分别对该被测对象进行测量，得到测量结果y2、y3yn。计算y1、y2、y3yn的平均值。若式(1)成立，则核查通过。3.核查标准法如果实验室拥有一个足够稳定的被测对象(例如砝码、量块或性能稳定的专用于核查的测量仪器等)作为“核查标准”，被核查仪器经校准/检定返回实验室后，立即测量该核查标准的某一参数得到结果x0及其不确定度U0，此后，核查时再次对核查标准进行测量，得到结果x1及其不确定度U1。若式(2)成立，则核查通过。类似地，进行第2、3、4次核查，得到一系列值En2、En3、En4当0.7Eni1时，建议实验室分析原因并采取预防措施，以避免仪器性能进一步下降对结果造成影响。4.临界值评定法 当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差sr和复现性标准差sR时，可采用临界值(CD值)评定法。根据ISO5725-6，按式(5)计算CD值：在重复性条件下n次测量的算术平均值与参考值0(诸如校准/检定证书给出的值)之差的绝对值小于CD值，则核查通过。5.允差法在En值及CD值均不可获得时，依据相应规程、规范或标准规定的测量结果的允差，若式(4)成立，则核查通过。 xlab-xref(4) 式中:xlab实验室的测量结果；xref被测对象的参考值。 当将标准物质作为被测对象，其参考值xref采用标准物质证书中的值时，该方法也称为“标准物质法”。用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可用已定值的标准溶液对仪器(如pH计、离子计、电导仪等)进行核查。 6.常规控制图法常规控制图应用于仪器的核查，通常是用被核查对象定期对测量对象进行重复测量，或用测量对象定期对被核查对象进行重复测量，并利用得到的特性值绘制出平均值控制图和极差控制图。此后，若核查值落在控制限内，则核查通过。测量对象的测量范围应接近于被核查对象，并具有良好的稳定性和重复性。如果测量对象是一台仪器，还应具有足够的分辨力。2006年第7期中国计量杂志发表的期间核查中“休哈特Shewhart控制图”的应用一文介绍了用控制图的方法，以UJ33a直流电位差计作为核查标准，核查0.01级UJ41直流电位差计的实例。7.计量标准可靠性核查法(1)选一稳定的被测对象，用被核查的计量标准对某参量的某测点，在短时间内重复测量n次(n6)，得测量结果xi(i=1，2，n)，则实验标准差为 依据JJF1033-2008计量标准考核规范，对已建计量标准每年至少进行一次重复性试验，若测得的结果满足检定/校准的测量不确定度的要求，则该计量标准的重复性核查通过；依据GJB/J2749-1996建立测量标准技术报告的编写要求，若sn(x)小于该计量标准考核时确认的合成标准不确定度的2/3，则其重复性核查通过。(2)用被核查的计量标准对被测对象的某参量的某测点重复测量n次(n6)，在不同时间段测得m组(m4)测量结果，则组间实验标准差为 式中:一次观测时n个测量值的算术平均值；m组观测结果的算术平均值。依据JJF1033-2008，若计量标准在使用中采用标称值或示值，如果稳定性小于计量标准的最大允许误差的绝对值；或者，若计量标准需要加修正值使用，如果稳定性小于修正值的扩展不确定度，则该计量标准稳定性核查通过。 依据GJB/J2749-1996，若sm小于该计量标准考核时确认的合成标准不确定度，则其稳定性核查通过。不同方法耗费成本不一，实验室应尽可能采取经济、简便、可靠的方法。例如，对综合型校准实验室的许多仪器通常采用自校准法；当稳定的被测对象易于获取时，常采用核查标准法和常规控制图法；计量标准在建标考核后，可通过对其重复性考核和稳定性考核进行核查；当实验室拥有多台(套)功能相同、准确度一致的仪器时，多台(套)比对法不失为一种可选的方法；在实验室内部无法获得支持的情况下，有时也采用实验室间比对来进行核查。 应注意区分仪器的使用前核查与期间核查。在每次使用前利用仪器自带或内置的标准样块或自动校准系统进行核查，属于使用前核查。例如，按照仪器说明书规定的方法利用内置砝码对电子天平进行核查。再如，选用数字多用表对标准电压源5V的直流输出进行核查时，首先调整电压源，使数字多用表显示5V，得到修正值e；然后再次调整电压源输出，使其指示5V，此时数字多用表显示结果为E，则(E+e)为核查结果；最后根据标准电压源的技术要求，即可判定其性能是否满意。四、期间核查工作的实施1.核查程序的制定 实验室应制定期间核查程序，内容包括核查工作管理与执行部门各自的职责、核查计划的制定、核查方案的编制、可供选择的核查方法以及优选次序、核查记录与核查报告的编写内容以及核查发现异常时应采取的措施等。 2.核查计划与方案的制定与实施如前所述，核查计划应覆盖实验室所有计量标准与有必要进行核查的测量仪器、核查时间、核查方法、核查部门或责任人、核查结论报告时间等。每年的核查计划可以有所不同，当对仪器性能了解更为深入之后，核查对象与频次可适当调整。作为一项规范的技术工作，实验室应对每件被核查的仪器制定文件化的核查方案，内容包括所核查仪器的核查参数与核查点、核查目的、核查所用测量对象、核查方法与步骤、环境条件、判定方法、核查报告的编制要点等。期间核查作为一项内部质量管理活动，实验室在记录、分析核查数据时，可以针对不同仪器、不同方法自行设计