TPN-2000维护操作说明.doc

TPN-2000测试与维护注意事项一、简介 TPN-2000总磷总氮在线分析仪为我公司新开发产品，用于水中总氮、总磷和化学需氧量（UV法）的测定。总磷分析采用钼酸铵分光光度法（GB 11893-89），使用的化学试剂包括：纯水、过硫酸钾溶液、抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液、磷量程校正液，检测波长为700nm。分析流程如下：图1 总磷分析流程图总氮分析采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法（GB 11894-89），使用的化学试剂包括：纯水、过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸、氮量程校正液，检测波长为224nm和275nm。分析流程如下：图2 总氮分析流程图COD分析采用光度法，检测波长为254nm，使用试剂只有纯水和邻苯二甲酸氢钾标准溶液。分析流程如下：图3 COD（UV）分析流程图二、试剂配制参考TPN-2000用户手册三、基本操作说明 1、软件操作TPN-2000光谱仪调试软件是测量监控和设置光谱仪等常用软件，现对软件各操作情况进行说明，点击该软件下的“TPN-2000Spc.exe”，启动该光谱仪软件。1.1 系统配置在“系统配置”菜单下有：“串口配置”和“连接配置”两个子菜单（图4），其中串口配置是用于对电脑通讯端口和波特率的选择（图5）；连接配置是用于选择与光谱仪的连接方式（图6）。我们所用到的参数如下：串口配置：端口号：根据实际情况选择；波特率：57600；连接配置：通过接口板连接光谱仪（直接连接光谱仪波特率115200）图4 串口配置图5 端口配置图6 连接配置 1.2 光谱仪管理光谱仪管理是对光谱仪一些参数进行读取和设置，包括光谱仪软件版本号、光谱仪仪器ID、光谱仪公共参数、光路参数、拟合参数、光源开关、读取光谱仪报警和光谱仪复位。我们主要用到光谱仪软件版本、光谱仪仪器ID、光谱仪公共参数、光路参数和拟合参数。对主要功能介绍如下：光谱仪软件版本用来读取当前使用光谱仪对应的软件版本号；光谱仪仪器ID用来读取或者设置光谱仪编号；光路公共参数用于设置一些公共参数（图8），包括光源信息字和光源控制电压，其中光源信息字为0时，表示当前光源为氙灯，光源信息字为1时，表示当前光源为汞灯；光源控制电压用于调节氙灯的能量，来满足我们仪表光谱能量要求；光路参数一般为默认参数，除了打灯次数在能量无法满足要求时和适当增加，其它参数按照默认值（图9），默认值不可修改；拟合参数为光谱仪像素域和能量域之间的拟合参数，不可进行修改。图7 光谱仪管理图8 光谱仪公共参数图9 光路参数图10 拟合参数 1.3 数据保存 数据保存用来进行测量跟踪和故障诊断，包括导入历史光谱、保存设置、保存单次测量光谱、保存单次测量吸光度（图11）。其中保存设置可选择保存目录位置以及其它参数（图12）。图11 数据保存图12 保存设置1.4 其它操作采样操作前需对其进行设置，读取/设置采样状态可用于读取当前光谱仪状态和设置光谱仪的状态，光谱仪状态包括：停止采集、像素域光谱采集和波长域光谱采集；光谱数据类型根据当前光谱仪状态，其可选择项目不同。零点光谱的读取需将读取/设置采样状态置于“像素域光谱采集”后，点击“读零点光谱”，在光谱显示区域会显示光谱仪的零点光谱。光谱图形操作主要是对采集的光谱等进行放大、缩小、数据值等操作，通过点击右键进行选择等。测量过程吸光度的采集： 1）设置数据保存位置；2）将读取/设置采用状态置于波长域光谱采集，不需进行设置；3）将光谱数据类型选择为吸光度；4）点击连续测量，之后当仪表开始进行测量时，其光谱仪采集的样品吸光度将被保存在设置的目录下面，可用TXT方式打开。图13 采样设置图14 光谱图操作2 灰度屏操作2.1 灰度屏软件框图图15 软件框图2.2 功能介绍功能介绍主要介绍TPN-2000灰度屏软件操作与COD-2000不同之处。1）各菜单位置有很大变化，此变化可通过软件框图（图15）查看；2）测量参数设置下有三种测量参数选择：TN、TP和COD，以TN为例，其中包括量程选择、报警限设置、修正系数设置和启用设置；每一种设置对应该测量对象（图16）；图16 单个参数设置3）只用通过超级密码（8321）进入用户操作界面才会显示系统维护菜单，该菜单包括泵阀控制、继电器控制、光谱仪设置和预处理设置等；4）量程校正分为：TN校正、TP校正、COD校正、TN/TP校正以及校正信息，其中异常校正信息需在校正信息界面下按F1键才会显示异常校正数据；3 其它说明 3.1 预处理TPN-2000仪表预处理采用简易预处理，也就要求在进行预处理选择时选择简易预处理，且进行预处理业务量程上传（使用SIA-2000中预处理流程编辑进行上传）。3.2 4-20mA输出本仪表有三路4-20mA输出，分别为TN（第一路输出）、TP（第二路输出）、COD（扩展版）测量值模拟量输出；3.3 修正系数在进行实际样品测量时，由于仪表进行标定采用的标液与实际水样不一致，需对其测量值进行修正，其中修正系数a表示显示值为仪表测量值的a倍，修正系数b表示显示值为测量值加b，合在仪器就是：显示值=a仪表测量值b； 3.4 COD校正 COD的校正与TP/TN不同，COD校正是通过样品管进行校正，即将样品管放入量程液中进行COD标定；另外COD不会进行自动校正，只能手动校正。图17 校正信息四、注意事项1、由于邻苯二甲酸氢钾溶液的吸光度对溶液pH值敏感，由于总磷标准溶液为酸性，因此不能和TPTN标准溶液配在一起；2、仪器用邻苯二甲酸氢钾溶液标定（COD校正）时，标准液从样品管路进入；3、对于邻苯二甲酸氢钾溶液进行测试时，同样温度下，仪器周期调零功能启用，仪器只需要1次标定，在不更换流通池的前提下（即使同样两个10mm光程的流通池也光程也存在细微差异），是不会发生量程漂移的，因此不需要对仪器进行自动周期COD校正（仪器不会对COD进行自动校正）。4、在采用邻苯二甲酸氢钾溶液校正后，直接测量实际水样时，所测值会有系统性偏差，该偏差通过HMI上的COD的修正系数设置进行修正，其设置操作见附录；5、由于应用现场水质会因为工艺等情况发生变化，需要定期按步骤3、4进行修正系数计算，周期则视现场水质变化情况，一般比较稳定的水质建议每季度进行一次，没次不少于3个样品。6、数据上传：准备上传的数据，要求其值小于当前量程的两倍，否则，超过当前量程两倍的数据将被修改为2倍量程。如果此时有超过当前量程的2倍值，可以通过修改量程后进行上传。7、COD校正要求在TN/TP校正之后进行。五 附录修正系数使用在进行实际样品测量时，由于仪表进行标定采用的标液与实际水样不一致，需对其测量值进行修正，其中修正系数a表示显示值为仪表测量值的a倍，修正系数b表示显示值为测量值加b，合在仪器就是：显示值=a仪表测量值b；以COD（50mg/L量程）为例，其修正系数a、b值确定步骤为：1、采用COD浓度为50mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行校正校正；2、取现场水样至少三个（不同时间段），分别采用仪表和标准方法进行测定，并记录测量值；如：测定值为20（17）、15（14）、33（34）、11（8） mg/L，括号内为标准方法测定值；3、将测量数据填入Excel表格中，如图1；图1 填写数据4、数据图表生成：选择数据区域，点击图表向导后选择“XY散点图”点击完成（以仪表自测数据为X轴，标准方法数据为Y轴，按照本方法默认XY轴与自测数据和标准方法数据对应）；图2 数据表生成5、曲线拟合：选择数据图中的数据点，点击右键选择“添加趋势线”（图3），在跳出选项中选择设置截距为0，并显示公式，点击确定（图4），会在数据图中显示拟合方程为y =0.9591x（图5）；图3 添加趋势线图4 曲线拟合图5 拟合公式6、设置修正系数：在COD测量参数中选择“修正系