GB4771-1984药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法.pdf

中华人民共和国国家标准 药用玻璃及其玻璃容器 碱溶出量试验方法R e l e a s e d a l k a l i t e s t s o f g l a s s e s a n d g l a s s c o n t a i n e r s f o r p h a r m a c e u t i c a l p r e p a r a t i o n sUDC 6 6 6 . 1 1 . 0 1 : 5 4 3 . 2 1GB 4 7 7 1 一 4 本标准适用于药用玻璃和药用 玻璃容器碱溶出 量的测定。 本标准等效采用 美国药典 ( U. S. P)第二十版 ( 1 9 8 0 )。1 定义 玻璃粉末或玻璃容器经蒸馏水在热压作用下，使玻璃或玻璃容器中的碱金属离子部分被浸析，被浸析的碱溶出 量的多少，用0 . 0 2 0 N硫酸溶液的消耗量表示。2 试验条件 2 . 1 试样:预定量的、没有使用过的、未经受任何化学试验的玻璃或玻璃容器。 2 . 2 仪器设备 2 . 2 . 1 高压消毒锅:应满足温度为1 2 1 士 1 或相应的压力。 2 . 2 . 2 研 钵和研 柞:采用4 5 号钢的材料， 按附录A 规定制 成研 钵和研 柞，并经 淬硬处理。 2 . 2 . 3 筛子:用不锈钢制成直径为2 0 c m 的筛子一套， 包括方网孔径为7 1 0 R m, 4 2 0 11 m , 3 0 0 W m的筛子以及底盘和盖子各一个。 2 . 2 . 4 玻璃器皿 2 . 2 . 4 . 1 锥形烧瓶:化学稳定性符合Q B 5 1 9 -6 6 烧杯、 烧瓶，试验所需2 5 0 m l 锥形烧瓶若干只。新 购的锥形 烧瓶，在使用 前应先用 蒸 馏水在9 0 水浴中 浸析 ( 老化) 至少2 4 h 或在高压消毒锅中1 2 1 C 浸析 ( 老化)1 h o 2 . 2 . 4 . 2 容量 瓶: 容量允 许误差 符合Q B 7 0 1 -8 0 容量瓶 A 级的要求， 试验所需5 0 - 1 和1 0 0 - 1容量瓶各一只。 2 . 2 . 4 . 3 滴定管:容量允许误差 符合Q B 7 0 2 -8 0 ( ( 滴定管 A级的要求， 试验所需1 m l 或2 m l 微量滴 定管一支。最小分度值为0 . 0 1 m l 。 2 . 2 . 4 . 4 烧杯: 化学 稳定性应 符合Q B 5 1 9 -6 6 ，试 验所需1 0 0 m l 烧杯若干只， 并经与 锥形烧 瓶相同的老化处理。2 . 2 . 52 . 32 . 3 . 12 . 3. 22 . 3 . 32 . 3 . 42 . 3. 5 工具:重9 0 0 g 的锤、 永久磁铁、干燥器各一个。试剂和溶液硫 酸 溶 液 : 用 分 析纯 硫 酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) 配 制 成0 . 0 2 0 N 硫 酸 溶 液 。无水乙醇 ( G B 6 7 8 -7 8 ):分析纯。氢氧化 钠溶液:用 分析纯 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -7 7 ) 配制成0 . 0 5 N 氢氧化钠溶液。氢氟酸溶液:用分析纯氢氟酸 ( G B 6 2 0 -7 7 )配制成4% ( 容积百分比)氢氟酸溶液。蒸馏水: 应符合中华人民共和国药典 ( 1 9 7 7 年版)二部第6 6 2 页蒸馏水的规定。国家标准局1 9 8 4- 1 1 - 3 0 发布1 9 8 6 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB 4 7 7 1 一 4 2 . 3 . 6 甲 基红指示液:甲 基红应符合H G 3 -9 5 8 -7 6 甲 基红标准。称取0 . 1 g ，加0 . 0 5 N氢氧化钠液7 . 4 m l 使之溶解，再加水稀释至2 0 0 m l 即得。3 试验方法 3 . 1 粉末玻璃试验 3 . 1 . 1 坝 9 定方法 任取1 0 0 士 5 g 退火良 好的玻璃药瓶或玻璃， 用蒸馏水充分冲洗， 放置于温度为1 1 0 - - 1 2 0 C 洁净的烘箱内烘干。 粗碎后， 分次置于特制的研钵中， 插人研柞， 用 锤击打三 至四次。 然后将通过孔径为7 1 0 9 -筛、不通过孔径为4 2 0 9 m 筛的 玻璃再进行粉碎。取通过孔径为4 2 0 9 - 筛、不通过孔径为3 0 0 9 m筛的玻璃粉末，摇振1 0 m i n ，除去不符合要求的颗粒，经磁铁仔细吸铁后，置于 锥形烧瓶中， 以3 0 m l 乙 醇旋 转清 洗3 0 s 后，小心倾去乙 醇， 再重复以 上操作5 次， 放人烘 箱于1 1 0 一 1 2 0 干 燥2 0 m i n ，移至千燥器中冷却至室温，于4 8 h 内使用。 称取上述试样1 0 . 0 0 g 于 锥形烧瓶中，准确加人5 0 . 0 m l 蒸馏水，盖妥烧杯置于高压消毒锅内，关紧消毒锅后， 打开排气旋塞， 加热至蒸气从排气旋塞中剧烈地喷出， 持续l o m i n ， 关紧排气旋塞， 继续加热，使温度在1 9 . 2 3 m i n 内达到1 2 1 C 。 从达到该温度时开始计时，在1 2 1 士 2 保温3 0 m i n ， 关闭热源，缓缓排气，在3 8 - 4 6 m i n 排气完毕。取出 锥形烧瓶后，立即用流 动水冷却至室温，将浸出 液小心倾人另一洁净的锥形烧瓶中，用5 0 . 0 - 1 蒸馏水分四次洗涤剩留的试样，合并洗液至上述浸出液中，加人甲基红溶液2 一3 滴，迅速用0 . 0 2 O N 硫酸溶液滴定至微红色即为终点，并以空白试验校iF e 3 . 1 . 2 计算公式( V一 V , ) x 碱溶出量式中:V 试样消耗硫酸溶液的毫升数;0 2 0二-一-一 - - 一 一 二 竺 上 二 兰 一x1 0 (1) V i 相同 于试液体积并经 受试样同一试 验条件的蒸 馏水所消 耗 硫酸溶液的毫升 数; 八 一硫酸溶液的当量浓度。 0 . 0 2 0 本标准规定的硫酸当 量浓度; G 试样重量，9 ;碱溶出 量 -l o g 试样消耗0 . 0 2 0 N硫酸溶液的毫升数。 3 . 1 . 3 质量判别 以3 . 1 . 2 的计算值按附录B 表B 1 所列的数值判别。 3 . 2 完整玻璃容器试验 3 . 2 . 1 测定方法 用 蒸 馏水冲 洗按附录B 表B 2 受检容器 数目 的每只容器内 壁 至少2 次，每只药瓶用蒸 馏水 灌注到满口容量的9 0 ，熔封或用衬以事先已用乙醇冲洗过二次的锡箔纸的合适瓶盖封闭口部。按粉末玻璃试 %3 . 1 . 1 “ 置于高压消 毒 锅内”起 依法 进行至 “ 立 即用流 动水 冷却至室温”止，唯热压 时p7 vk 为6 0 m i n 。将全部受检容器中的浸出液倒人一只洁净、干燥、容量合 适的玻璃烧杯巾，然后再在该烧杯中准确量取1 0 0 m 1 浸出液于2 5 0 m l 锥形烧瓶中，加入甲基红溶液2 3 滴，用0 . 0 2 0 N 硫酸溶液滴定至微红色即为终点，并以空白蒸 馏水校正。 3 . 2 . 2 计算公式( V一 !j , ) x 碱溶出量式中:U 试液消耗硫酸溶液的毫升数;0 2 0厂 7二 x1 0 0 。 。 (2)厂- 相同于试液体积的空白蒸馏水所消耗硫酸溶液的毫升 数;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 4 7 7 1 一 84 八 几 一 一硫酸溶液的当 量浓度， 0 . 0 2 0 本标准规定的硫酸当量浓度; V Z 试液体积，m l 。碱溶出量 -1 0 0 m 1 试液消耗0 . 0 2 0 N 硫酸溶液的毫升数。 3 . 23 质量判别 以3 . 2 . 2 计算值按附录B 表B3 所列的数值判别。 如需要了 解玻璃容器的化学本质或进一步区别I 类和11 类玻璃，除可按3 . 1 进行外，亦可按 F 法进行:用蒸 馏水冲洗按附录B 表B2 受检容器数目 的每只容器内壁至少2 次，用4( 容积百分比)氢氟酸溶液完全灌满，并在室温下保 持l o m i n ,倒空容器，用水冲洗5 次，以下按3 . 2 . 1 进行。 若结果值几乎 相等 于附录B 表B 3 对工 类 或II 类 玻璃的规定，则该容器 为I 类 玻璃， 如结果值近于对lII 类 玻璃的规定，则该容器为11 类 玻璃。 注:本标准3 . 2 . 3 和附录B 的表B 2 、 表B 3 系参照 英国药典( B. P )( 1 9 8 0 )制订。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 4 771 一 8 4 附录A粉碎玻璃用的特殊研钵和研 柞 ( 补充件)A. 1 粉碎玻璃用的特殊研钵和研柞按下图制作:0 5 0 . 8比例:1: 2 . 5单位:m m材料:4 .钢淬硬免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 4 7 7 1 一 8 4 附录B药用玻璃质f判别表 ( 参考件)13 . 1 粉末玻璃法的质量判别见表BI 。 表 BI玻璃类型和试验限度类别般分类试 验 方 法试验限度容量 ml0 . 0 2 0 N硫酸 ml丁高 度 耐 蚀 的 硼硅 酸 盐 玻 璃 粉末玻璃法所有容量叹1 . 0m钠 钙 玻璃 粉末玻璃法所有容量G 8 . 5I V一 般 用 途 的 钠 钙 玻 璃 粉末玻璃法所有容量成 1 5 . 0 注: 该分类适用于通常可得到的这类玻璃的容器。 工 类 硼硅酸盐玻瑰的容器，一般用于盛装酸性，中性和碱性的注射用药物制剂。 m类 钠钙玻璃的容器，通常不用于盛装注射用药物制剂，除非有适当的稳定性试验数据能表明该m类玻 璃适用于所盛装的注射用药物制剂。一般用于非水的液体制剂或注射用粉末，并只应使用一次。 fV 类玻璃的容器，通常用于盛装肠道用药物制剂，即口服制剂或局部制剂。B. 2 受检容器的受检数见表B 2 。表 BZ容器的公称容量 ml所用容器的数目 只滴定用供试溶液的体积 ml5或小于 5户 2 01 00. 0大于5 一3 0夕 1 01 0 0 . 0大 于3 0 31 0 0 . 0B . 3完憋玻璃容器法的质量判别见表B 3 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 4 7 7 1 一 8 4表 B3 容器的客I,j( 相当J 一 平 均溢流容以的9 0 0- ) .I每1 0 0 . 1 供试溶液所消耗0 . 0 2 0 N硫酸溶液的体积 .II 类或0类玻璃田类玻璃不大 : 11 . 01 0 . 0大于 1 ，但不大于 20 . 98 . 8大于 2 ，但不大于 50 . 6 56 . 6大于 5 .但不大于1 00 . 6 05. 1大于 1 0 ，不大于2 00 . 4 04 . 0 5大于2 0 ，但不大于5 00 . 3 03 . 0 5大于 5 0 ，但不大于1 0 00 . 2 52 . 4大寸 - 1 0 0 ，但不大于2 0 00 . 2 01.9大于2 0 0 ，但不大于5 0 00 . 1 61 . 4 5大于5 0 00 . 1 01 . 1注 Q 类 玻 璃 ( 即 经 过 适当 脱 碱 的 钠 钙 玻 璃