GB644-1993化学试剂六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾).pdf

中华 人民共和 国国家标 准 化学试剂六氛合铁( 1 1 1 ) 酸钾( 铁氛化钾)G B 6 4 4 一9 3代替 G B 6 4 4 一 7 7C h e mi c a l r e a g e n t -P o t a s s i u m h e x a c y a n o f e r r a t e ( 1 1 1 ) 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分: 规格 第二批 中R 8 1 “ 六氰合铁( I I I ) 酸钾， 。 本试剂为红色透明结晶， 溶于水， 不溶于乙醉。 分子式: K , ( F e ( C N ) o ) 相对分子质量: 3 2 9 . 2 5 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂六氰合铁( I I I ) 酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂六氰合铁( II I ) 酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3 . 1 六氰合铁( I I I ) 酸钾 K , C F e ( C N ) s ) 含量: 分析纯 ” “ “ 一 )9 9 . 5 %; 化学纯 ， . . . . . . . . . 9 9 . O o o .3 . 2 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 4 4 一 9 3分析纯化学纯00100200100500500502已以氏认水不溶物靓化物( C I )硫酸盐( S O , )钠 ( N a )六氰合铁( I T ) 酸盐 F e ( C N ) , )0 . 024 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2中三级水规格。4 . 1 六抓合铁( . ) 酸钾( K 3 C F e ( C N ) 0 含纽测定 称取1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于5 0 m L 水中， 加2 g 碘化钾、 3 g 七水合 硫酸锌及1 m L 盐酸，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a I S 3 0 3 ) =0 . 1 m o l / L 滴定， 近终点时， 加2 m L淀粉指示液( 1 09 八) ， 继续滴定 至溶液蓝 色消失。同 时 做空白 试验。 六氰合铁( Q 1 ) 酸钾含量按下式计算:X =业 生 立二匕兰生翌丝 X 1 0 0式中: X 六氰合铁( I I I ) 酸钾的质量百分含量， %; v 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; v Z 空白 试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 3 2 9 2 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c ( N a 3 S A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的六 氰合铁( I I I ) 酸钾的质量; 。 试样的质量， 9 。4 . 2 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g .4 ， 2 . ， 水不溶物 称取2 0 g 试样， 溶于2 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无色， 于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中7 条之规定计算4 . 2 . 2 氯化物 称 取1 g 试样， 溶于7 5 m L 水中， 在不断搅拌下， 逐滴加 入2 5 m L 不含氨让物M L dd gbiw k 3s ( S nL ) , 搅匀， 放置澄清后， 过滤。取2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯 . 。0 1 m g C l ; 化学纯” ， ， ， ” . . 。 . 0 4 m g C l .稀释至2 0 m L , 滴加不含氯化物的硫酸铜溶液( 5 0 g / L ) ， 使其颜色与 2 0 m L滤液的颜色相同后，g /2 0 m L 滤液同时同样处理。 注:不含抓化物的硫酸铜的制备一4 . 2 . 3 硫酸盐 称取1 g 试样， 溶于4 0 m L水中用分析纯硫酸铜重结晶而得。， 在不断搅拌下， 逐滴加入1 0 m L不含硫酸盐的氯化铜溶液( 1 0 0 g /免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 4 4 一 9 3L ) ， 搅匀， 放置澄清后， 过滤。 取 1 0 m L ， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 。 . 0 1 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 mg S O, ,稀释至1 0 m L ， 滴加不含硫酸盐的氯化铜溶液( 1 0 0 g / L ) ， 使其颜色与 1 0 m L滤液的颜色相同后， 与1 0 m L 滤液同时同样处理。 注:不含硫酸盐的氯化铜的制备用分析纯氧化铜重结晶而得。4 . 2 . 4 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:42 . 4 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 - 4 . 2 测定方法 称取。 . 5 g 试样， 溶于水， 稀至1 0 0 m L 。 取1 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 5 六氰合铁( 1 1 ) 酸盐 称取1 g 试样， 溶于2 5 m L 水中， 加2 . 5 m L 铁( F e + ) 标准溶液， ， ， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈蓝绿色不得深于标准。标准是取。 . 5 9 分析纯试祥及含下列数量六氰合铁( 1 1 ) 酸盐的杂质标准溶液: . ” ” 二 . 一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 1 mg F e ( C N) a ;化学纯 二 二 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 5 m g F e ( C N)与试样同时同样处理 注: 按G B 6 0 2 中4 .5 5 条配制.5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3 - 1 1 9 之规定， 其中 内包装形式: G z - 2 , G z - 3 ; 外包装形式: W- 1 , W- 3 ; 包装单位: