GB6730.38-1986铁矿石化学分析方法亚硝基-R盐光度法测定钴量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法亚硝基一 R 盐光度法测定钻量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e n i t r o s o R s a l t p h o t o me t r i cUD C 6 2 2料 1 . : 5 4 3 . 叱GB 6 7 3 0. 3 8 一 8 6代替 ( ; 日 1 3 7 9 一7 72me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t木标准适用f 铁ff - 6.铁精汀、烧结矿和球团矿中 钻鼠 的测定。M il 定范围:0 . 0 2 () 一 0 . 5 0 0 N.本 标准遵、丫 ( * B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 般规定。方法提要 试 样用过氧化钠 熔融，水浸取，盐酸酸化，调 榷溶液至p H 约为2 a 加人磷酸 二 氢钾可掩 蔽 铁并能控制 溶液为p 1 工 2 . 5 一 3 . 5 ， 在加热条件下，亚硝基R 盐与钻生成稳定的红色络合物，于波长5 3 0 n m处，测11k : 其吸光度，借此侧定钻最。 铜、 镍等与显色剂生成的有色络合物，加人硫酸并煮 沸后可被消除。2 试剂 2 . 1 过氧化钠。 1 . 2 硫酸 ( 3+2 )。 2 . 3 盐酸 ( 1+1 )。 2 . 4 氛氧化钾溶液 ( 3 0 0/ 0 )。 2 . 5 磷酸_ _ 氧钾溶液 ( 2 0 0 ; )。 2 . 铁溶 液 ( I O m 9 一 m l ): 称4 3 9 硫酸铁铁 ( N H 4 F e ( S 0 1 ) 2 1 2 H , O)溶f 1 0 0 :二 I 水中， b fl2 0 m 1 盐 酸 ( 2 . 3 ) ，用脱脂棉过滤于5 0 0 - 1 容量 瓶中 ，以 水 稀释 至刻 度，混匀。 2了 亚硝从 R 盐溶液 ( 0 . 6 % )。 2 . 8 钻标准溶液 2 . 8 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金 属钻 ( 9 9 . 9 o/ ) 溶于1 0 m 1 石 肖 酸 ( 1 十1 )中 ， 微热至 完全 溶解后， 加5 m l硫酸 ( 1 +1 )，加热至冒 浓厚白 烟，取 卜 冷却， 加约5 0 m 1 水，煮沸冷却后移人1 0 0 0 m I 容鼠 瓶中，以水 稀释4 .刻度， 混匀 ， 此溶液1 m l 含1 0 0 . 0 R g M . 2 . 8 . 2 移取1 0 . 0 0 m l 钻标准溶液 ( 2 . 8 . 1 )，置于1 0 0 - 1 容鼠 瓶中，用水稀释至刻 度, R匀。此溶液1 m l 含1 0 . 0 11 9 钻。 2 . 8 . 3 移取2 0 . 0 0 - 1 钻标准溶液 ( 2 . 8 . 1 )，置于l o o m 容准 瓶巾，用水 稀释至 刻度.混匀。，此 溶液 1 m l 含2 0 . ( 1 1 1 g 钻。3 试样 3 . 1 一般试 样粒度应小 飞 1 0 0 F -， 如试样山结合水或易 氧化物质含U高 时， 其粒度应小f 1 6 0 JI M , 3 . 2 预千燥不影 响试样组成者应按G 1 3 6 7 3 0 . 1 - - 8 6 铁矿石化学分析方法分 析用 预I 燥试样的侧备i行国家标准局1 9 8 6 0 8 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 30. 38一 864 分析步骤 4 . 1 测定数量 . 1 一试样，八同 一 试 脸空，应 妇 同 一 操1 者在不同时间内进行2 一4 次测定。 4 . 2 试样量 称取I ) . S O O O g 1式 丰 . 4 . 3 i白试验 随， 试样仁 护翔 1 试lf lll ,所川试剂须取 1 1, ;l一 iA I IA 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类i t u( 指分析步骤相 一 致)的标准试样 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样( 1 . 2 ) 置 3 0 m 1 刚I 川拐 卜 ，加3 一4 9 过氧化 钠( 2 . 1 ) ，棍匀。肉以1 q 过认化认笠.L一表ll ， 1 - 7 ( 10 C 左了熔融5一1 O m i n ,取出摇动，冷后将f Viti 放人2 5 0 m1 烧p 巾，加约5 0 m l ,I水 户 取熔融物，加 盐酸( 2 . 3 ) 酸化 ( 约需1 5 m l 盐酸)，I t 水洗出t i t 涡，煮沸2 一3 T i l l , 稍冷，-f l s 乍 1 化铂 I溶液( 2 . 4 ) 和盐酸( 2 . 3 ) 调整溶液的P H 约为2 ( 此时溶液由黄色变为 稳定的 f1. 色 ，lf 应 l 权板化 铁li b淀析出)，冷至室温后，移人1 0 0 - 1 容鼠 瓶i i i ,用水 稀释至刻度，混匀。如 溶液浑浊，则川限主 滤纸I 飞 过滤或0T i o I : r I 场为 酸分解的试样，用盐酸 ( (,1 . 1 8 9 n , I )、硝酸 ( p 1 . 1 2 9 m 日 、硫酸 ( /)1 . 8 4 4 n , l ) , i cy E ,， 了 硫 酸f 烟后， 稀释，ilr. 帷 溶液的p H 约为2 ，冷5室侃，移ti t o o - 客以 瓶和 用水 稀释 划 以 阵 乡 一G A 按1 . 汽 . 2 进万 r 、 t泥、认易! 水 解，fl I 榨时1 过程中.人 15 分迸人沉淀，故在般估况1 一 不影响测定 如s 高 认i d ; q ! .x 4 _ 时 不 刃 冬山 角 淤 色过程中丙度水解析出沉淀时，可 用离心分离 的方法取洁液X 19 肚4 . 5 . 24. 5 . 2测量 按友1 同 时移取一 份试液。分别置于2 个5 0 m 1 容脸 瓶中。 表 1_ 分 取试 液S t ml i4标准溶液 p 9 ml移 取 标 准 溶 液 n i l1 日加叹一O 0 2 f ) 一0 1 扭)1 0 , 0 01 0 . 0日. 0 0一 1 . 1 1 02 0 04 . 0 0F. 山)( 二1 0 0 - 0 . 5 0 05. ( 川2 0 , 00. 0 02 . 0 03 吸 ) 咬 )4. 川6 . ; 0t 门含 i S ( f c 1 以I 的试样，将移取的试 液放入l o o m , 烧怀山，加盐酸使成 ( I l )的l k l x 沐液，6 0 热浓 全穷一 m l 后，洛使完全还原为 es 价，冷后、将In液转人。 0 . 1 容准瓶i h ，F 1 少iI 水洗净烧阿.以 y . : 1 . 5 . L . 2 一1 . 5 . 2 . 1 进f r - 4 . 5 . 2 . 2 具中 一 份加人l o m l 磷酸 氢钟溶液( 2 . 5 ) ，混匀，加5 m l 亚 硝基 R 盐溶液( 2 . 7 )，服匀 。详 、 沸水 浴巾 加 热2 m i n ， 取出 ，加5 m l 硫 酸( 2 . 2 ) ， 摇动使沉 淀溶解，再加 热1 m il l , 取出.吮水 冷却，以火 稀释至刻 度，混匀。 4 , 5 . 2 . 3 另 一 份加入 与1 , 5 . 2 . 2 相同的试剂， 但要先加硫酸( 2 . 2 ) 井加热1 m t n 后加亚硝从 R 牡 ，冉加热2 m t n ，取出、流水 冷却，以水 稀释至刻 度，混匀。 4 . 5 . 2 . 4 将部分溶液移入 ( 表1 )所规定的比色1111 1 1 1 .以试液 ( 4 . 5 . 2 . 3 )为参 比.I 光勺叹 ;沙片 ,5 0 n m 处，测壮具吸光度。减去 随问试样空自 的吸光 度。从L 作曲 线 丧出相应的钻 ii 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 3 8 -8 6 4 . 6 工作曲线的绘制 按表1 移取钻标准溶液分别置于5 个5 0 m ! 容量瓶中 ，各加3 . 5 m l 铁溶液 ( 2 . 6 )，用氢氧化钾溶液( 2 . 4 ) 和盐 酸( 2 . 3 ) 调 至p H 2 左 右， 以下 按4 . 5 . 2 . 2 中 相 应步骤进行。 将部分 溶液移 人 ( 表1 ) 所规定的比色肌中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长5 3 0 n m 处， 测鼠其吸光 度。 以针 1 狱为 横坐标吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算5 . 1按 下 式计算钻的百分含量: Co ( %) m,.V= x 1 0 门 x 八 巾 厂I x 1 0 0式巾 :m l 从工作曲线上 查 得的钻量，k g ; 爪试样量，g ; V 试液总体积，m l ， V , 分 取试 液体 积，m l ;K- 一 山公式K1 0 01 0 1 ) 一A所得的换算系数 ( 如使用预干燥试样，1 g 人 )，, 1 是按 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化 学分析方 法 重量 法测 定分 析 试样中 吸涅水 量 测定得 到的 吸湿水质量百分数。 5 . 2 分析值的验收: 当平 行分 析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2 所列的允 许 差时，则试样分 析值有效，否则无 效，应重新分析。分析位是否有效首先取4于 平行分 析的标准 试样的分 析伯是否与 杯准值 一 致。 当 所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2 所列允许差时，则， ，丁 介 以平均， 计算为 最终分 析结果。如二者之差大 于允许差时，则应按附录A 的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试样有效分 析值 的算术 平 均值为 最终分 析结 果。平 均值计 算至小数 第n 价，井 按数洲参 约规则 的规定修约至小数第三位。6 允许差表 2钻聂标样允许差试样允;午万0 . 0 2 0 - - 0 . 0 5 0土0 . 0 0 2日 . 0 0 3 % 0 . 0 5 0 -0 . 1 0 0上0 . 0 0 40. 0 0 5二 刃. 1 0 0 -0 . 5 0 0上0 . 0 0 80 . 0 1 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 730. 36 一 6 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件) 附加说明: 木标准由 ， 华人民