GB18064-2000水源水中二乙烯三胺卫生标准.pdf

G s 1 8 0 6 4 -2 0 0 0 前言 本标准的全部技术内容为强制性。 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国水污染防治法 ， 防治航天工业废弃物对水环境的污染， 保护广大人群身体健康， 根据制定水源水卫生标准的原则， 参考国外研究成果， 并从我国实际情况出发制定本标准。 本标准从2 0 0 1 年 1 月 1日 起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准负责起草单位： 航空航天工业部第七设计研究院； 参加单位： 中国人民解放军军事医学科学院、 航空 航 夭部1 “站。 本标准主要起草人： 徐志通、 夏亚东、 陈清宇、 王兰翠、 李冰清。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 水源水中二乙烯三胺卫生标准G s 1 8 0 6 4 - 2 0 0 0 H y g i e n i c s t a n d a r d f o r d i e t h y l e n e t r i a m i n e i n w a t e r s o u r c e s， 范围 本标准规定了生活饮用水源水中的二乙烯三胺最高容许浓度及监测检验方法 本标准适用于以江、 河、 湖、 水库、 塘（ 井） 水为饮用水的水源水。2 标准内容 生活饮用水源水中二乙烯三胺最高容许浓度为5 m g / L o3 检测方法 本标准采用“ 水杨醛一 乙醇分光光度法” 检测水中的二乙烯三胺， 见附录A（ 标准的附录） 。国家质A技术监督局2 0 0 0 一 0 4 一 1 0 批准2 0 0 1 一 0 1 一 0 1 实施 G B 1 8 0 6 4 -2 0 0 0 附录A （ 标准的附录） 水中二乙烯三胺的测定水杨醛一 乙醉分光光度法A 1 方法概要 二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物， 在p H为3 . 5 左右时可与硫酸钻产生化学反应， 生成黄色化合物， 黄色的深度与二乙烯三胺的含量成正比， 符合朗伯一 比尔定律。黄色化合物的最大吸收波长是3 9 0 n m . 水中存在偏二甲基拼、 硝基甲烷, N H 才等干扰物， 其浓度为二乙烯三胺浓度5 倍以内时， 干扰很小。 水中存在二甲苯胺、 三乙胺、 N 0 3- , N O 2-等干扰物， 其浓度为二乙烯三胺浓度 1 0 倍以内时干扰很J N 。 水中存在拼时， 会产生正干扰， 可用校正曲线法解决。存在甲醛时产生负干扰。 二乙 烯三胺的测定范围： 0 . 4 - 3 . 2 m g / L 。大于3 . 2 m g / L的二乙烯三胺可稀释后按本方法测定。A 2 仪器与器皿A 2 . 1 分光光度计： 配3 c m比色皿。A 2 . 2 比色管： 2 5 mL具塞比色管 1 2只。A 2 . 3 容量瓶： 1 0 0 0 m L , 2 只； 5 0 0 m L , 4 只； 1 0 0 m L , 1 0 只。A 2 . 4 移液管： 1 0 m L , 2 只； 5 m L , 4 只； 1 m L , 1 0 只。A 3 试剂及配制方法A 3 . 1 硫酸： 分析纯。A 3 . 2 乙醇: 9 5 以上， 分析纯。A 3 . 3 1 . 0 m o l / L硫酸溶液： 在1 0 0 0 mL容量瓶中加入5 0 0 m L蒸馏水， 缓慢注入 5 5 . 5 5 m L浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。A 3 . 4 0 . 2 0 0 氢氧化钠溶液： 称取0 . 2 g氢氧化钠（ N a O H) 溶于 1 0 0 m L蒸馏水中。A 3 . 5 水杨醛一 乙醇溶液： 吸取0 . 4 m L水杨醛（ C , H , O H C H O） 溶于1 0 0 m L乙醇中， 此液配制后暗处保存可使用三天。A 3 . 6 1 硫酸钻溶液： 称取1 . 0 g 硫酸钻( C O S 0 , 7H,0 ) ， 溶于1 0 0 m L蒸馏水中。A 3 . 7 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液（ P H3 . 5 ) : l 份体积 1 m o l / L乙酸钠与1 6 份体积 1 m o l / L乙酸均匀混之 生 口0A 3 . 8 二乙烯三胺贮备液和标准溶液的配制： 二乙烯三胺（ C , H , , N , ) ( p =0 . 9 5 8 6 g / m L ) ， 纯度9 8 以上。A 3 . 8 . 1 二乙烯三胺贮备液的配制： 吸取 1 . 2 m L二乙烯三胺放入已含少量蒸馏水并已称重至万分之一克的2 5 m L容量瓶中， 再次称重（ 准确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。此溶液浓度约为4 6 m g / m L 。 低温保存可使用三个月以上。A 3 . 8 . 2 二乙烯三胺标准溶液的配制： 吸取一定量的贮备液， 用蒸馏水稀释至2 0 tx g / m L 。常温下可使用1 5 天左右。A q 分析步骤A q . 1 标准曲线绘制 G B 1 8 0 6 4 -2 0 0 0A 4 . 1 . 1 分别吸取0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 , 3 . 0 , 4 . 0 mL二乙烯三胺标准溶液， 注入一组2 5 m L的比色管中， 加入蒸馏水（ 蒸馏水与二乙烯三胺标准溶液之体积和为1 0 m L ) 。加入0 . 2 m L 0 . 2 的氢氧化钠溶液， 混均后， 加入1 . 5 mL水杨醛一 乙醇溶液， 充分振荡后放置 6 m i n ， 加入 0 . 2 m L 1 硫酸钻溶液， 充分振荡后， 放置4 m i n ， 加入2 . 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液， 摇匀后， 用蒸馏水稀释至2 5 m L刻度。A 4 . 1 . 2 放置 1 0 m i n后， 在分光光度计3 9 0 n m处， 以试剂空白为参比液， 使用3 c m光程比色皿测定吸光度 。A 4 . 1 . 3 根据测得的吸光度与相应的二乙烯三胺含量， 绘制标准曲线， 求出回归方程A 4 . 2 水样分析 采集水样经澄清后， 用1 . 0 m o l / L硫酸调p H值为7 左右， 吸取水样1 0 . 0 m L于2 5 mL具塞比色管中按A 4 . 1 . 1 -A 4 . 1 . 4 方法测定吸光度。 从标准曲线上查得或按回归方程算出相应的二乙烯三胺含量。A 4 . 3 水中存在阱时的测定方法A 4 . 3 . 1 取不同含量的腆溶液于2 5 m L具塞比色管中， 用A 4 . 1 . 1 -A 4 . 1 . 4 方法制作脐的校正曲线（ 注意比色前需用定量滤纸过滤） 。A 4 . 3 . 2 按A 4 . 1 . 1 -A4 . 1 . 4 方法测出水样的吸光度值A , .A 4 . 3 . 3 按“ 水质麟的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法” 国家标准分析方法（ G B / T 1 5 5 0 7 -1 9 9 5 ) ， 测出水样中脐的含量C , eA 4 . 3 . 4 在麟的校正曲线上， 查出C , 含量的相对应的吸光度值A 2 .A 4 . 3 . 5 在二乙烯三胺的标准曲线上查出A 。 吸光度值相对应的含量， 即为水样中二乙烯三胺的含量，A ： 按式（ A1 ) 计算。 A, A, 一 A, （ Al）式中： A , 水样中二乙烯三胺的含量所对应的吸光度值； A , 水样的吸光度值； A , 水样中腆的含量（ C , ） 所对应的吸光度值。A 5 测定误差 二乙 烯三胺浓度在0 . 4 m g / L时， 相对标准偏差不大于5 . 5 0 o ， 二乙烯三胺浓度