（山东专用）2020届高考化学一轮复习专题二十物质的检验、分离和提纯课件.pptx

专题二十 物质的检验、分离和提纯,高考化学 (山东专用),五年高考,A组 山东省卷、课标卷题组,考点一 物质的检验,1.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是 ( ),答案 C 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀,说明AgI比AgCl更难溶,则Ksp(AgCl) Ksp(AgI),A错误。B中由实验现象不能确定溶液中是否含有Fe2+,若先加入KSCN溶液无现象, 再滴入氯水后溶液呈红色,才能说明原溶液中一定含有Fe2+,B错误。C中实验现象说明有Br2生成, 溶液中发生了反应:2Br-+Cl2 Br2+2Cl-,从而说明了Br-的还原性强于Cl-,C正确。加热 NH4Cl固体时,NH4Cl固体发生分解反应:NH4Cl NH3+HCl,试管底部固体消失;试管口 温度较低,NH3和HCl发生化合反应:NH3+HCl NH4Cl,故试管口有晶体凝结,D错误。,2.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略 去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶C中发生反应如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) () 2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) () S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (),(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质 的量之比为 。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。 a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已 知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯 适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。 a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有 Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验,操作、现象和结论: 。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2 +2H+ S+SO2+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液,答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分) (2)21 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀 则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分),解析 (1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装 置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与 H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。 (2)依题意()2+()+()3得2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g) 3Na2S2O3(aq),据此可知 Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为21。 (3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶 液可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑 浊后澄清的现象。 (4)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S 的检验,故应先加盐酸排除其干扰。,考点二 物质的分离和提纯,3.(2018课标,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 ( ),答案 D 冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导 气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分 液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从其溶液中析出,D不涉及。,4.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火 上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及 的操作方法是 ( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取,答案 B 砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华; “遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华, B项正确。,5.(2019课标,27,15分)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废 为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下: 回答下列问题: (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。 (2)步骤需要加热的目的是 ,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是 。 铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。 (3)步骤中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时,为了 ,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结 晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。,答案 (1)碱煮水洗 (2)加快反应 热水浴 C (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)212H2O,解析 本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等;考查了学生将实际问 题分解,通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力,体现了科学态度与社会责任的学科核 心素养,以及关注社会发展的价值观念。 (1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后,再用水洗涤铁屑表面附着物。 (2)加热可以加快化学反应速率,进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在8095 ,可采取水 浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S,可用碱液吸收,并用倒扣漏斗,既 能充分吸收又能防止倒吸。 (3)步骤利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。为防止Fe3+水解,需控制溶液的pH小于 0.5。 (4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体,先加热浓缩、冷却结晶,然后过滤、洗涤、干燥即可。 (5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol,加热到150 ,失去1.5 mol(即27 g)水,质量减轻5.6%,则 硫酸铁铵晶体的相对分子质量为 482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则剩余部分 为水, =12,故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。,B组 课标卷、其他自主命题省(区、市)卷题组,考点一 物质的检验,1.(2019浙江4月选考,9,2分)下列说法不正确的是 ( ) A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸 B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液 C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离 D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维,答案 C 蒸馏时加碎瓷片防暴沸,A正确;精密pH试纸可精确至0.1,B正确;苯和四氯化碳互 溶,加水后再分液的方法不能将苯和四氯化碳分离,C错误;根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维 和蛋白质纤维,D正确。,易错警示 苯和四氯化碳均不溶于水,但苯的密度比水小而四氯化碳密度比水大,因此易忽视 苯和四氯化碳互溶,错误的认为在苯和四氯化碳的混合物中加水,液体会分为三层(上层苯中 层水下层四氯化碳),然后用分液法将它们分离开来。,2.(2019上海选考,12,2分)能证明亚硫酸钠部分变质所需要的试剂是 ( ) A.硝酸钡,稀硫酸 B.稀盐酸,氯化钡 C.稀硫酸,氯化钡 D.稀硝酸,氯化钡,答案 B 若要证明亚硫酸钠部分变质,须证明该样品中含有Na2SO3和Na2SO4,检验步骤:取少 量样品置于试管中溶解,滴入盐酸后有气泡冒出,继续滴加盐酸至无气泡冒出后,再滴入少量 BaCl2溶液,有白色沉淀产生,则证明Na2SO3部分变质。,3.(2019课标,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( ),答案 A 本题涉及的考点有乙烯的化学性质、镁单质及其化合物的性质、硫及其化合物的 性质、铁及其化合物的性质与检验,考查了学生对元素及其化合物基础知识的复述、再现、 辨认并能融会贯通的能力,能从微观层面认识物质的性质和变化,并用来解决宏观的实际问题, 体现了以宏观辨识与微观探析为主的学科核心素养。 A项,乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化,生成CO2,所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去,静置后溶液 不分层,故错误;B项,发生反应的化学方程式为2Mg+CO2 C+2MgO,集气瓶中产生浓烟 (MgO)并有黑色颗粒(C)产生,故正确;C项,发生反应的离子方程式为S2 +2H+ S+SO2 +H2O,有刺激性气味气体(SO2)产生,溶液变浑浊(生成S),故正确;D项,发生反应的离子方程式为 2Fe3+Fe 3Fe2+,加入过量铁粉,Fe3+完全反应,黄色逐渐消失,滴加KSCN溶液不变色,故正 确。,易错提醒 乙烯被酸性KMnO4溶液氧化后的产物是CO2,故不会与水溶液分层。,4.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 ( ),答案 B A项,说明原溶液中有Fe2+,但不能确定是否有Fe3+,不正确;B项,说明H2CO3制出了C6H5OH,正确;C项,S2-与Cu2+直接反应生成CuS黑色沉淀,不能说明Ksp(CuS)Ksp(ZnS),不正确;D项,原溶液中若有S ,酸性条件下N 可将BaSO3氧化为BaSO4,不正确。,5.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( ),答案 C FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,Fe2+为还原产物,还 原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中 燃烧生成的黑色颗粒为C, O2 ,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3 受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出 NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;相同浓度的银氨溶液中,分别加入相同浓度的Cl-和I-,产 生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D项不符合题意。,6.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 ( ) A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+ B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+ D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2,答案 B A项,在溶液中加KSCN可检验Fe3+的存在,但不能证明原溶液中无Fe2+;B项,无水CuSO4 遇水蒸气生成蓝色的CuSO45H2O晶体,常用无水CuSO4证明水分的存在;C项,灼烧白色粉末, 火焰呈黄色,只能证明原粉末中有Na+,不能证明原粉末中无K+;D项,能使澄清石灰水变浑浊 的气体有CO2、SO2。,7.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是 ( ) A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即 停止加热,冷却后补加 C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S 或S D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥 的方法,答案 B 氯水有漂白性,无法用pH试纸测其pH,A项不正确;B项正确;若溶液中有Ag+,也可产 生同样的现象,C项不正确;提纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法,提纯混有少量NaCl 的KNO3才能采用D项中所述方法,D项不正确。,8.(2015课标,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸 的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶 于水,受热脱水、升华,170 以上分解。 回答下列问题: (1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的 现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。 装置B的主要作用是 。,(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下 图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。,乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管 中盛有的物质是 。 能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。 (3)设计实验证明: 草酸的酸性比碳酸的强 。,草酸为二元酸 。,答案 (14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进 入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分) (2)F、D、G、H、D、I CuO(3分,1分,共4分) H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清 石灰水变浑浊(2分) (3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分) 用NaOH标准溶液滴定 草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分),解析 (1)草酸分解产生CO2,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊;装置 B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。 (2)为验证产物中有CO,需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,通过检验还原CuO后的产物中 有CO2即可。CO有毒,要注意尾气处理,故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装 置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO,故H中的现象应为黑色的固体粉末变红, H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)依据强酸制弱酸的原理,可将草酸加入碳酸氢 钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明草酸的酸性强于碳酸。欲证明草酸 是二元酸,需证明一个草酸分子中有两个羧基,用NaOH标准溶液滴定即可。,考点二 物质的分离和提纯,9.(2019课标,10,6分)离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是 ( ) A.经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数不变 B.水中的N 、S 、Cl-通过阴离子树脂后被除去 C.通过净化处理后,水的导电性降低 D.阴离子树脂填充段存在反应H+OH- H2O,答案 A 本题涉及离子交换树脂净化水的知识,通过离子交换原理的应用,考查了学生接 受、吸收、整合化学信息的能力,科学实践活动的创造和应用,体现了科学探究与创新意识的 学科核心素养。 由图可知,经过阳离子交换树脂,Ca2+、Na+、Mg2+被H+替换,由电荷守恒可知阳离子数目增多,A 项错误;再经阴离子交换树脂得到纯净水,则N 、Cl-、S 被OH-替换,H+与OH-结合生成水: H+OH- H2O,水的导电能力减弱,B、C、D项正确。,知识拓展 离子交换树脂可有效地滤去水中Cl-、Ca2+、Mg2+等离子,降低水质的硬度。,10.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是 ( ),答案 C A项属于溶解;B项属于溶解和浓缩;D项则属于液体的转移。,11.(2019浙江4月选考,31,10分)【加试题】某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、 Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁 (MgCl26H2O)。 相关信息如下: 700 只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。 NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。 “蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。 请回答: (1)下列说法正确的是 。 A.步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶 B.步骤,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量,C.步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨 D.步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤 (2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。 选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源 。 为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停 止时的现象 。 (3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后 发现溶液呈碱性。,含有的杂质是 。 从操作上分析引入杂质的原因是 。 (4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金 属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:,请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba ( )( )( )( )( )( )MgCl2溶液产品。 a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过滤 g.洗涤,答案 (1)ABD(2分) (2)adfc(2分) 甲基橙,颜色由红色变橙色(2分) (3)碱式氯化镁(氢氧化镁)(1分) 过度蒸发导致氯化镁水解(1分) (4)cfefga(2分),解析 (1)烧杯和锥形瓶是玻璃材质的,不能承受高温煅烧,煅烧样品的容器可以用坩埚,A正 确;信息显示NH4Cl溶液与MgO的反应程度不大,说明该反应可逆,化学方程式为MgO+ 2NH4Cl+H2O MgCl2+2NH3H2O,“蒸氨”时将氨从固液混合物中蒸出来,促进平衡正向移动,从 而提高了MgO的溶解量,B正确;步骤中若将固液混合物C先过滤,再蒸氨,在蒸氨完成后为了 将未反应完全的MgO除去,还需再过滤一次,费时麻烦,C错误;步骤中固液分离操作可采用常 压过滤,也可采用减压过滤(沉淀不是胶状沉淀),D正确。(2)为实现蒸氨、吸收和指示于一 体,应将固、液混合物C置于烧瓶a中,连接d将生成的NH3导出,用c烧杯中的H2SO4溶液吸收,为 防止NH3吸收时溶液倒吸,应在d、c间接一球形干燥管f,故仪器正确的连接顺为adfc。 硫酸吸收NH3生成的(NH4)2SO4溶液呈酸性,可选择在酸性范围内变色的指示剂甲基橙,溶液 颜色由红色变橙色,说明一定量的硫酸已反应完全,蒸氨可以停止。(3)溶液F中含MgCl2、 NH4Cl和NH3H2O,盐酸酸化后NH3H2O转化为NH4Cl,再经蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得 到产品,产品水溶液呈碱性,但单一MgCl2溶液呈酸性,应该是含有较多的碱式氯化镁Mg(OH)Cl (或氢氧化镁)杂质,由溶液过度蒸发和干燥时温度过高导致氯化镁水解而来。(4)固体B中含,MgO、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2,加盐酸溶解后,溶液中含Mg2+、Fe3+、Al3+、Ca2+,根据题给,金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围,可先调pH=5.0,使Fe3+和Al3+完全沉淀,过滤滤去Fe(OH)3、 Al(OH)3和SiO2,再将所得滤液调pH=11.0,使Mg2+完全沉淀而跟Ca2+分离,过滤将滤出的Mg(OH)2洗 涤干净后用盐酸溶解即得MgCl2溶液,故合理的操作排序为固体Bacfefga。,易错警示 本题易错点有三,一是(2)中仪器连接顺序未考虑接球形干燥管防倒吸;二是不能正 确分析(3)中产品中所含杂质的成分及成因;三是(4)中制备MgCl2溶液的操作排序。,12.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下: 环己烯粗产品 回答下列问题: .环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。,(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O而不用浓硫,酸的原因为 (填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念 c.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器B的作用为 。 (3)操作2用到的玻璃仪器是 。 (4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 的馏分。 .环己烯含量的测定 在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2 与足量KI作用生成I2,用c molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以 上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中,发生的反应如下: Br2+,Br2+2KI I2+2KBr I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 (5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表 示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化,答案 (18分)(1)FeCl3溶液 溶液显紫色 (2) +H2O a、b 减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯 (4)通冷凝水,加热 (5)淀粉溶液 (6)b、c,解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操 作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问 题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。 (2)结合制备流程知,环己醇在FeCl36H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆 反应为 +H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环 己醇炭化并产生SO2;使用FeCl36H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率, 不影响平衡转化率。 B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。 (3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。 (4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。 (5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反 应后剩余的n(Br2)=n(I2)= n(Na2S2O3)= cV10-3 mol,则与环己烯反应的n(Br2)=(b- cV10-3),mol,则n( )=n(Br2)=(b- cV10-3) mol,故样品中环己烯的质量分数为 = 。 (6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定 过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过 程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结 果偏低。,易错警示 蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停冷凝水。,13.(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制 取。 实验(一) 碘含量的测定,取0.010 0 molL-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势 滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:,该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL,计算得海带中碘的百分含量为 %。 (3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。 步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。,下列有关步骤Y的说法,正确的是 。 A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层 C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D.NaOH溶液可以由乙醇代替 实验(二)中操作Z的名称是 。 (4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是 。,答案 (共15分)(1)坩埚 500 mL容量瓶 (2) 20.00 0.635 (3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水 液体分上下两层,下层呈紫红色 AB 过滤,(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失,解析 (2)根据表中数据绘制出滴定曲线,由滴定曲线可知,当V(AgNO3)为 20.00 mL时,即为滴 定终点,则n(I-)=n(AgNO3)=0.010 0 molL-120.0010-3L5=110-3 mol,则海带中碘的百分含量 为110-3 mol127 gmol-120 g100%=0.635%。 (3)用CCl4萃取,(CCl4)(H2O),萃取后上层为水层,下层为CCl4层,因此上层接近无色,下层为 紫红色。 I2单质与NaOH反应时适当控制NaOH溶液的浓度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,将碘转化 为离子进入水层。 (4)I2单质易升华,用蒸馏法从I2的CCl4溶液中分离I2,会导致碘的损失。,C组 教师专用题组,考点一 物质的检验,1.(2014广东理综,9,4分)下列叙述和均正确并有因果关系的是 ( ),答案 B A项,因为KNO3的溶解度受温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响不大,故可用重 结晶法除去KNO3中混有的NaCl,A项错误。B项,往待测溶液中先加稀盐酸若无沉淀产生,再加 BaCl2溶液,若出现白色沉淀,证明有S ,B项正确。C项,NH3可用于设计喷泉实验是因为NH3 极易溶于水,C项错误。D项,Ca(OH)2是微溶物,不可配制2.0 molL-1的溶液,且叙述和叙述 不存在因果关系,D项错误。,2.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能达到目的的是 ( ),答案 A 25 g CuSO45H2O的物质的量为 =0.1 mol,溶于100 mL水后溶液的体积大 于100 mL,所得溶液中CuSO4的物质的量浓度小于1.0 molL-1,A项错误;KNO3的溶解度受温度 的影响变化大,NaCl的溶解度受温度的影响变化小,采取冷却热的饱和溶液的方法可使KNO3 结晶析出,从而与NaCl分离,B项正确;2Mn +5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2+8H2O,C项正确;Ca2+ C CaCO3,D项正确。,3.(2013福建理综,10,6分)下列有关实验的做法 的是 ( ) A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C.配制0.100 0 molL-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D.检验N 时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体,答案 D D项,检验N 时,应加入NaOH溶液,微热,然后用湿润的红色石蕊试纸检验。,4.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。 某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。 记录如下(a、b、c代表电压值):,(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。 (2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应: 。 (3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有 性。 (4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照 实验,记录如下:,NaCl溶液的浓度是 mol/L。 中检验Cl2的实验方法: 。 与对比,得出的结论(写出两点): 。,答案 (1)溶液变红 (2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+ (3)还原 (4)0.2 取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝 通过控制电 压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电,解析 (1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是溶液变红。(2)依题意可知,相关反应为:2Cl-2e- Cl2、2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e- Fe3+,Fe2+表现出还原性。(4)做对照实验 时,应控制变量,除pH相同外,c(Cl-)也应相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl) =0.2 mol/L。取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝,可证明中阳极产物有 Cl2。由实验、可知通过控制电压,Fe2+可先于Cl-放电;实验表明,通过控制电压,可使Cl- 放电产生Cl2,Cl2再将Fe2+氧化成Fe3+,从而说明通过控制电压,产生Fe3+的两种原因均成立。,考点二 物质的分离和提纯,5.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案 的是 ( ),答案 B A项,先用NaOH溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A正确。NaOH溶液会与NH4Cl溶 液反应,B错误。C项,饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C正确。NaHCO3(s)灼烧后剩余 固体为Na2CO3,D正确。,6.(2013课标,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( ),答案 D A中乙醇与水互溶,不能用作萃取剂;B中乙醇与乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离; C中NaCl溶解度受温度影响较小而KNO3溶解度受温度影响较大,用结晶或重结晶的方法可除 去杂质NaCl;D中丁醇沸点与乙醚相差较大,故可用蒸馏法除去乙醚,D正确。,7.(2013安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有S 等其他可溶性杂质的离 子)。下列有关说法正确的是( ) A.由矿盐生产食盐,除去S 最合适的试剂是Ba(NO3)2 B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气 C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度 D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液,答案 D A项,除去矿盐中S 最合适的试剂是BaCl2;B项,电解NaCl溶液制备的是NaOH、 H2和Cl2,电解熔融NaCl才能获得Na和Cl2;C项,AgCl溶解过程存在平衡AgCl(s) Ag+(aq)+Cl- (aq),在NaCl溶液中存在大量Cl-,平衡左移,即AgCl在NaCl溶液中的溶解度小于在水中的溶解 度;D项,Na2CO3水解使溶液呈碱性,而NaCl溶液呈中性,故可以用酚酞试液鉴别两者,该项正确。,8.(2014课标,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室 制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出 的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。,(7)本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或 “低”),其原因是 。,答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇,解析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的 目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、 H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在 上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提 高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水 (MgSO4+7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形 冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装 置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05 mol,故乙酸异戊酯的理论产量为0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 100%=60%。 (8)若从130 便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。,9.(2013安徽理综,27,13分)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过 程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题 组以此粉末为原料回收铈,设计实验流程如下: (1)洗涤滤渣A的目的是为了除去 (填离子符号),检验该离子是否洗净的方法是 。 (2)第步反应的离子方程式是 ,滤渣B的主要成分是 。 (3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃 取出来,TBP (填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻,璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。 (4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0 molL-1 FeSO4标准溶液 滴定至终点时(铈被还原为Ce3+),消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。,答案 (1)Fe3+ 取最后一次洗涤液,加入KSCN溶液,若不出现红色,则已洗净;反之,未洗净(其 他合理答案均可) (2)2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2O SiO2(其他合理答案均可) (3)不能 分液漏斗 (4)97.0%,解析 根据题设信息,本题制备过程可抽象概括为:由CeO2(含SiO2、Fe2O3及少量无关杂质)制 备Ce(OH)4。整体思路即为:分离CeO2中的SiO2和Fe2O3并把CeO2转化为Ce(OH)4。整个流程中 核心元素为Ce,以Ce在流程中的变化形式为主线,分离杂质为目的,结合氧化还原反应和基本 实验操作完成该题。具体分析如下:(1)废玻璃粉末中加盐酸后,Fe2O3溶解生成Fe3+进入滤 液A。滤渣A的表面残留的杂质离子有Fe3+、H+、Cl-等,从实验现象明显的角度考虑,可以检验 Fe3+(注:也可以检验Cl-或H+等)。(2)滤渣A中含CeO2和SiO2,加入稀硫酸和H2O2后,CeO2发生反 应:2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2O,Ce3+进入滤液B,SiO2不参加反应,成为滤渣B。(4) Ce(OH)4中加入H2SO4后,再加入FeSO4溶液发生反应的离子方程式为Ce4+Fe2+ Ce3+Fe3+,建 立对应关系式为: Ce(OH)4 FeSO4 208 g 1 mol m 0.100 025.0010-3 mol m=0.52 g 则Ce(OH)4= 100%=97.0%。,三年模拟,A组 20172019年高考模拟考点基础题组,考点一 物质的检验,1.(2019山东济南莱芜期末,1)下列叙述中正确的是 ( ) A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封 B.能使润湿的淀粉KI试纸变蓝色的物质一定是Cl2 C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I- D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+,答案 A 由于液溴易挥发,在水中的溶解度较小,且密度大于水的密度,所以在存放液溴的试 剂瓶中加水封,A项正确;具有氧化性的氯气、氯水、双氧水等物质均能与KI反应生成单质碘, 使润湿的淀粉KI试纸变蓝,B项错误;某溶液中加入CCl4,CCl4层显紫色,证明溶液中存在碘单质, C项错误;某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液可能含有Ag+或S ,D 项错误。,易错警示 淀粉遇碘变蓝色,此处的碘为碘单质。能够使淀粉碘化钾试纸变蓝的气体为氧化 性气体,如氯气、NO2等。,2.(2019山东德州期末,7)下列实验操作对应的现象或结论正确的是 ( ),答案 C 二氧化硫通入滴有酚酞的NaOH溶液中,使溶液颜色褪去,说明二氧化硫为酸性氧化 物,A项错误;过氧化氢与亚铁离子发生氧化还原反应,Fe2+被氧化为Fe3+,生成的Fe3+促进H2O2分 解生成O2,是H2O2分解的催化剂,结论不合理,B项错误;碳酸钠溶液呈碱性,说明C 发生了水 解,硫酸钠溶液呈中性,说明S 没有发生水解,所以酸性:碳酸C,C项正 确;醋酸是弱电解质,部分电离,加水稀释相同倍数时,醋酸的pH小于盐酸,所以加水稀释使pH仍 然相同时,醋酸稀释的倍数大,D项错误。,3.(2019山东临沂期末,13)根据下列实验内容得出的结论正确的是 ( ),答案 D 该化合物溶于水能使红色石蕊试纸变蓝,说明溶液呈碱性,该化合物可以是碱性气 体NH3、碱性氧化物或水解呈碱性的盐,A项错误;加热2NO2 N2O4反应使平衡逆向移动,说 明NO2生成N2O4的反应是放热反应,B项错误;向同浓度的MgCl2、CuCl2混合溶液中加入氨水先 产生蓝色沉淀,说明Cu(OH)2更难溶,C项错误;BaSO4难溶于酸,而Al 遇酸先生成Al(OH)3白色 沉淀,再加酸沉淀完全溶解,D项正确。,考点二 物质的分离和提纯,4.(2019山东济南期末,9)下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是 ( ),答案 D NO、NO2与NaOH溶液发生反应的方程式:NO+NO2+2NaOH 2NaNO2+H2O,不 能达到实验目的,A项错误;乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO45H2O,该物质是固体,乙醇是液 体,通过过滤的方法分离,B项错误;KNO3的溶解度受温度影响变化较大,而NaCl的溶解度受温 度的影响变化小,所以可采用冷却、结晶及重结晶的方法分离提纯,C项错误;Al与NaOH溶液 反应生成可溶性的NaAlO2,而Fe不能与NaOH溶液反应,故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂 质Al除去,D项正确。,5.(2019山东济宁期末,16)工业上以某软锰矿(主要成分为MnO2,还含有SiO2、Al2O3等杂质)为 原料,利用烟道气中的SO2制备MnSO4H2O的流程如下: 下列说法不正确的是 ( ) A.滤渣A的主要成分能导电,可制备光导纤维 B.“酸浸”主要反应的离子方程式为MnO2+SO2 Mn2+S C.加氨水调节pH的目的是除Al3+ D.操作为结晶、过滤、洗涤、干燥,答案 A 软锰矿主要成分为MnO2,还含有SiO2、Al2O3等杂质,加稀硫酸再通入SO2后,过滤得 滤渣A为SiO2,滤液1为Al2(SO4)3、MnSO4,加入氨水后过滤,滤渣B为Al(OH)3,滤液2含有Mn2+、 S ,滤液2经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后即可得到MnSO4H2O。滤渣A为 SiO2,不能导电,可制备光导纤维,A项错误;“酸浸”中MnO2有氧化性,SO2具有还原性,两者反 应的离子方程式为MnO2+SO2 Mn2+S ,B项正确;加氨水调节pH的目的是除去Al3+,C项 正确;经过结晶、过滤、洗涤、干燥操作可以得到MnSO4H2O,D项正确。,6.(2017山东青岛二模,26)(14分)苯甲酸(C6H5COOH,相对分子质量:122,熔点为122.4 ,密度为 1.265 9 gcm-3)是一种一元有机弱酸,微溶于水,易溶于乙醇。实验室中由甲苯(相对分子质量:9 2,密度为0.866 9 gcm-3)制备苯甲酸的实验如下:,该溶液中的离子浓度大小关系为 。,答案 (1)温度计 (2)5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO4 5C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O (3)过滤速度快,得到的固体水分少 (4)取最后一次的洗涤液,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生 成,则说明沉淀已洗涤干净 b (5)96% (6) c(K+)=c(C6H5COO-)c(H+)=c(OH-),解析 (2)第一步发生的反应是甲苯被KMnO4氧化为苯甲酸,反应的化学方程式为5C6H5CH3+ 6KMnO4+9H2SO4 5C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O。