GB-T12687.5-1990农用硝酸稀土化学分析方法二苯氨基脲分光光度法测定铬含量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农用硝酸稀土化学分析方法二苯氨基脲分光光度法测定铬含量发布实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准农 用 硝 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法二苯氨基脲分光光度法测定铬含量国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中铬含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中铬含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用稀硝酸溶解 将高价铬还原成低价 氨水沉淀稀土和铬 分离除去碱土金属在硫酸介质中用三氯甲烷萃取三苄基胺与铬形成的离子缔合物 用过氧化氢溶液反萃取 再用高锰酸钾氧化铬与二苯氨基脲生成可溶性紫红色络合物 于分光光度计波长处测量其吸光度试剂硝酸 用石英或硬质玻璃蒸馏器恒沸蒸馏一次蒸馏速度不大于过氧化氢氨水三氯甲烷硫酸硫酸磷酸氨水高锰酸钾溶液贮存于棕色瓶中尿素溶液有效期一周盐酸羟胺溶液亚硝酸钠溶液贮存于棕色瓶中 有效期周二苯氨基脲溶液二苯氨基脲溶于丙酮 乙酸溶液中三苄基胺三氯甲烷溶液三苄基胺溶于三氯甲烷中免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载铬标准贮存溶液 称取预先于烘至恒重并冷至室温的铬酸钾置于烧杯中 加少量水溶解 移入容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液含铬铬标准溶液 移取铬标准贮存溶液于容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀此溶液含铬仪器分光光度计分析步骤试料按表称取试料 精确至表铬含量试料空白试验随同试料做空白试验测定将试料置于烧杯中 加入少量水润湿 加入硝酸加水至左右混匀 加热至近沸 取下 滴入滴盐酸羟胺混匀 放置为了反应完全 可适当摇动加水至左右 加热煮沸 取下滴加氨水至溶液出现混浊后 再缓慢加入氨水加热至沸腾 取下 放置数分钟 用定量快速滤纸过滤 用氨水洗涤烧杯 并洗涤沉淀次 用热水将沉淀洗入烧杯中 用硫酸洗涤滤纸并溶解沉淀 再用少量水洗涤滤纸将溶液低温加热 蒸发浓缩至左右将溶液移入分液漏斗中 加水至溶液的酸度为分别用三苄基胺 三氯甲烷溶液进行三次萃取 依次振荡时间为把三次静置分层后放出的有机相合并于分液漏斗中往该分液漏斗中加入过氧化氢和水 振荡静置分层后 弃去有机相将萃取的水相移入烧杯中 加入硫酸硝酸盖上表皿 缓慢加热至有大量气泡逸出 降低加热温度 低温加热至过氧化氢分解完全控制溶液体积为取下 吹洗表皿和烧杯壁 再蒸发至体积为加水至左右 滴加高锰酸钾溶液至溶液呈紫红色 加热煮沸若紫红色消失 可补加高锰酸钾溶液直至溶液呈紫红色用水冷却后加入尿素溶液混匀 滴加亚硝酸钠溶液至紫红色消失 煮沸至出现大气泡 取下用水冷却将溶液移入比色管中 加入磷酸加水至左右 混匀 加入二苯氨基脲溶液用水稀释至刻度 混匀将部分溶液移入比色皿中 以随同试料的空白溶液为参比 于分光光度计波长免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载处测量其吸光度从工作曲线上查出相应的铬量工作曲线的绘制移取铬标准溶液分别置于一组分液漏斗中 加入硫酸加水至以下按条进行将部分溶液移入比色皿中 以标准系列中的试剂空白为参比 于分光光度计波长处测量吸光度以铬量为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算铬的百分含量式中自工作曲线上查出的铬量试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差表铬含量允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人王