2009第十章__透射电子显微镜

第十章 透射电子显微镜,本章要点:,1.电子光学显微镜的分类，4类电子光学显微镜的特点,2.透射电镜主要结构、其电子光学系统的组成,3.透射电镜的聚光镜、物镜和投影镜的特点和作用,4.透射电镜的三个光阑的特点和作用,5.透射电镜具体的工作模式和特点,电子光学显微镜,透射电子显微镜TEM，Transmission Electron Microscope,扫描电子显微镜（SEM，Scanning Electron Microscope),电子探针显微分析（EPMA，Electron Probe Micro-Analysis）,扫描透射电子显微镜（STEM， scanning and Transmission,前言 四类电子光学显微镜的特点,Electron Microscope),1）透射电子显微镜（TEM) 是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的、因此它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体结构鉴定,其分辨率最高可达0.1nm ，放大倍数可达106倍。（样品厚度一般在500nm 以下）,2）扫描电子显微镜（SEM) 利用电子束在样品表面激发出代表样品表面特征的信号（二次电子）成像的。最常用来观察样品表面的形貌（断口等）。分辨率可达1nm,放大倍数可达2105 倍。还可以观察样品表面的成分分布情况。,3）电子探针显微分析（EPMA） 利用聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征X射线，分析其X射线的波长和强度来确定样品微观区域的化学成分。将扫描电镜和和电子探针结合起来，则可以在微观形貌的同时对该微观区域进行化学成分的同位分析,4）扫描透射电子显微镜（STEM） STEM同时具有SEM和TEM 的双重功能。如配上电子探针附件，则可以实现对对微观区域的组织形貌观察，晶体结构鉴定及化学成分测试三位一体的同位分析,特别说明： 对于TEM，物镜和投影镜之间还存在“中间镜”,光学显微镜 透射电镜 扫描电镜 电子探针光路比较,透射电子显微镜（TEM）,扫描电子显微镜 （SEM）,电子探针仪（EDS/WDS）： 除专门的电子探针以外，有相当一部分电子探针仪是作为附件安装在透射电镜或扫描电镜上, 8-1 透射电镜的结构和成像原理,TEM,电子光学系统,真 空 系统,电源与控制系统,照明、成象、观察和记录,机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表,高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器.,核心,辅助,循环冷却系统,辅助,辅助,电子光学系统的组成（7件）： 电子枪 聚光镜 样品 物镜 中间镜 投影镜 荧光屏（或照相底片）,（照明部分）,（成像部分）,（观察记录部分）,真空系统剖面图,透射电镜的结构,1.电子枪,电子枪的灯丝,照明部分:它的作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。包括电子枪和聚光镜。 电子枪是电子显微镜的电子源。,2.聚光镜,聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统。,4.物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm),放大倍数100300倍。 物镜和样品之间距离总是固定不变的 作用：形成第一幅放大像.,7.荧光屏和照相机：,在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像,M总M物M中M投,6 投影镜：短焦、强磁透镜.,5.中间镜：弱短透镜，长焦，放大倍数可调节020倍 作用：a.控制电镜总放大倍数。 b.成像/衍射模式选择。,作用: 进一步放大中间镜的像。,1）若中间镜的物平面和物镜像平面重合，则在荧光屏上,中间镜：通过调整中间镜的透镜电流 控制电镜总放大倍数, 进行成像/衍射模式选择,中间镜的作用,2）若中间镜物平面和物镜后焦面重合，则在荧光屏上,透射电镜的显微图象,透射电镜的衍射花样,得到一幅显微图像成像操作,得到一幅电子衍射花样电子衍射操作,思考：为什么平行光线通过单晶材料后，在物镜的后焦平面上回产生衍射斑点,补充复习：,薄透镜的光路规律 (4点),1. 通过光心的光线,方向不变,2.通过焦点的光线边为平行光,3.平行于主光轴的光线会聚于焦点,4. 任意一组平行光线会聚于焦平面上的点,当一束平行光线照射到单晶材料上时，根据布拉格定律，在某些角度就会产生平行的衍射光线 该平行衍射光线经过透镜后自然在其后焦平面上会聚于一点。,因此平行的衍射光线通过单晶材料后，在物镜的后焦平面上产生衍射斑点,通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的 背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。,成像系统可以实现两种基本操作：一种是将物镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。,通过调整中间镜的透镜电流，若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微图像。,小结： 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。, 8-2主要部件的结构和工作原理,一. 样品台 二. 电子束倾斜与平移装置,三. 消像散器,四. 光阑: 聚光镜光阑, 物镜光阑, 选区光阑,样品台：承载样品，并可使样品能作平移、倾斜、旋转。 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。,一.样品台,铜网,样品直接放上去或放在铜网上,二. 电子束倾斜与平移装置,电磁偏转器： 可以使入射电子束平移或倾斜. 利用电子原位倾斜可进行中心 暗场像操作.,三. 消像散器,使磁场变得旋转对称,2）物镜光栏： 装在物镜背焦面，直径20120um， 作用: a.减小孔径角,从而减小像差。 b.提高像衬度 c.套取衍射斑点进行暗场成像.,1) 聚光镜光阑:光阑孔的直径为20400m,四. 光阑,为了分析样品上的一个微小区域，如果透射电镜物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50m的选区光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。,3）选区光栏： 装在物镜像平面上，直径20-400um. 作用：对样品进行微区分析。,作用:限制照明孔径角,光阑: 减小孔径角,挡住某些电子,让某些电子通过。,透射电镜的工作模式（补充节）,工作模式,显微图象,衍射花样,质厚衬度象,衍射衬度像,相位衬度像：高分辨像,运动电子与物质作用的过程很复杂,在透镜中,电子的加速电压V很高,试样很薄, 所接受的电子信号,主要考虑的是电子的散射，透射，和衍射等作用。,振幅衬度像,菊池衍射花样,会聚束花样,斑点衍射花样（对多晶是圆环）,明场像,暗场像,质厚衬度像,入射电子与试样原子作用发生散射（弹性、非弹性散射）。其中，弹性散射指入射电子与原子核的作用，而非弹性散射是入射电子与核外电子的作用。,质厚衬度成像原理图,亮,暗,对应物质或厚或密度大,质厚衬度的定义：,对非晶样品，由于样品各区域的密度或厚度不同，引起电子散射的不同，导致成像的透射电子束强度不同-质厚衬度,质厚衬度特点：,只用透射波成像,是非晶样品的衬度的主要来源,密度厚度不同，引起电子散射不同,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。,衍射衬度像,衍射衬度像分为明场像和暗场像,明场像采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。,衍射衬度成像原理图,明场像,偏心暗场像,中心暗场像,注意： 只有晶体试样才有衍衬像，其亮度是明场背景是亮的，在暗场下背景是亮的。,它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。,明场像：只用透射波成像,是晶体样品衬度的主要来源,暗场像:只用一束衍射波成像,衍射衬度成像的特点,由晶体试样不同部位满足布拉格衍射条件不同引起,有明场像和暗场像之分,1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。,衍射花样的分类,工作模式,显微图象,衍射花样,质厚衬度象: 密度厚度不同，引起电子散射不同,衍射衬度像,高分辨像,电子束相位的变化，由两束以上电子束,振幅衬度像,明场像:只用透射波成像,是晶体样品衬度的主要来源,是非晶样品的衬度的主要来源,暗场像:只用一束衍射波成像,用透射波+衍射波(共两束)相干成像 对晶体样品,菊池衍射花样,会聚束花样：仅在这里用会聚电子束,斑点衍射花样（对多晶是圆环）,布拉格衍射条件不同引起,只用透射波成像,分为明场像与暗场像,相位衬度像,小结,相干成象。,8-3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定,点分辨本领的测定：将贵金属用真空热蒸发的方法,可以得到粒度为5-10 ，间距为2-10 的粒子，高放大倍数下，拍摄其像,点分辨本领可计算:,晶格分辨本领的测定： 利用