DB21∕T2070-2013硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法.doc

ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB21辽宁省地方标准DB 21/ XXXXX201X硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法Chemical analysis of aluminosilicatere fractories Atomic absorption spectrometry methods （本稿完成日期：2011年07月12日）201X - XX - XX发布201X - XX - XX实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/ XXXXX201X目次前言II1范围12规范性引用文件13残留的二氧化硅的测定14氧化铁的测定35氧化钛的测定46氧化锰的测定57氧化钙的测定68氧化镁的测定79氧化钠的测定710氧化钾的测定811氧化磷的测定9附录A（资料性附录）各元素分析值允许差11前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由辽宁省质量技术监督局归口。本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。本标准主要起草人： 姜大伟 何成 杜鹏 杨孝岐 迟硕 杨猛 姜琪 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。本标准为首次发布。11硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法1 范围本标准规定了用原子吸收光谱法(AES)测定硅酸铝质耐火材料原料和制品中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样DB*-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法DB*-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析方法3 残留的二氧化硅的测定3.1 原理使用AES法测定原液(S1或者S1)中残留的二氧化硅量。3.2 试剂按照DB*-201*和下面的要求准备指定的试剂。3.2.1 氧化铝溶液，Al2O3(5mg/mL)称2.65g的金属铝（纯度99.5%，Si0.001%）放进铂皿。加入100mL的盐酸（1+1），然后用表面皿盖上铂皿放进蒸汽浴缸中加热便于金属溶解。冷却后，在容量瓶中用水稀释到1L。3.2.2 基质溶液1将氧化铝溶液（5mg/mL)）倒一部分到500mL容量瓶中，用水稀释到标记线上。保持溶液新鲜以便需要时用。3.2.3 基质溶液2或者2按照DB*-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3步骤制样，但是省略掉加热熔化混合物或者无水碳酸钠的步骤。这种制备的溶液和原液(S1或者S1)等值，称之为基质溶液2或者2。3.2.4 用来校正的2系列溶液取一些整数倍的二氧化硅标准溶液（0.2 mg/mL）倒进一组100mL的容量瓶中，要和样品的成分一致。分别加入10mL基质溶液1和基质溶液2或者2中的一个到容量瓶中，然后加水稀释到标记线上。注:表1是很典型的一个制备溶液的例子。准备一系列的溶液来校正，以便和样品的成分保持一致，同时也列出了所用仪器的类型和功能。表1 用来校正的2系列溶液2系列校正液编号基质溶液1mL基质溶液2或者2mL稀释过的标准二氧化硅溶液mL溶液浓度SiO2 mg/100mL11010002101010.23101020.44101051.051010102.061010153.03.3 步骤按照下面步骤确定溶液S1或者S1（DB*-201*中的4.2.2.3 或者4.2.3.3）中二氧化硅的含量。从原液S1或者S1中倒10mL到一个100mL容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。这个溶液是为了测定二氧化硅溶解量，我们称之为稀释过的原液S1d或者S1d。将稀释过的原液S1d或者S1d取出一部分喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在251.6nm波长处测量吸光度。3.4 空白试验按照3.3的步骤制作空白溶液B1或者B1。稀释过的空白溶液B1或者B1相当于稀释过的原液S1d或者S1d，我们称之为B1d或者B1d。3.5 绘制曲线图来校正使用2系列校正溶液按照3.3中的喷射步骤进行实验。绘制喷射强度和氧化物质量之间的关系图，并且通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。新校正的完成必须是在一定值域范围内的校正，并且要测定每个空白溶液的值。3.6 计算二氧化硅的量来源于3.3和3.4以及3.5中校正的量，二氧化硅的质量分数按公式（1）计算：(1)式中：二氧化硅的质量分数（%）；m DB*-201*中的4.2.2.2 或者4.2.3.2试样质量的数值，单位为克（g）；m1-m2 DB*-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中的质量差别，单位为克（g）；m3 3.3中稀释原液S1d或者S1d中的二氧化硅量，单位为克（g）；m43.4中稀释原液B1d或者B1d中的二氧化硅量，单位为克（g）。4 氧化铁的测定4.1 原理DB*-201*中4.2.2.3 或者4.2.3.3章节中我们得到了溶液S1或者S1，通过使用AES分光仪测定溶液中铁的离子喷射强度。4.2 试剂按照DB*-201*中4.1、4.2和4.3准备和下面的要求准备指定的试剂。4.2.1 氧化铝溶液，Al2O3（2mg/mL）用水将10mg/mL的氧化铝溶液稀释到原来的五分之一。4.2.2 标准混合溶液2，Fe2O3 0.04mg/mL,TiO2 0.04mg/mL,MnO 0.01mg/mL取40mL的氧化铁标准溶液(1mg/mL)、40mL的氧化钛标准溶液(1mg/mL)、10mL的氧化锰标准溶液(1mg/mL)、10mL的氧化铬标准溶液(1mg/mL)将这些溶液倒进1000mL的容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。4.2.3 基质溶液2或者2见3.2.3。4.2.4 用来校正的3系列溶液取整数倍的标准混合溶液2倒进一组100mL的容量瓶中。分别在容量瓶中加入10mL的基质溶液2或者2、5mL的内标准溶液(Sc 0.1 mg/mL，Y 0.1 mg/mL)和指定的氧化铝溶液(2mg/mL)，然后用水稀释到标记线上。注：表2是一个制备溶液的例子。准备一系列合格的溶液来校正，以便和样品成分保持一致，同时也列出了所有仪器的类型和功能。4.3 步骤取10mL DB*-201*中4.2.2.3 或者4.2.3.3章节中准备的原液S1或者S1倒入100mL的容量瓶中，加5mL的内标准溶液(Sc 0.1 mg/mL，Y 0.1 mg/mL)，然后加水稀释到标记线上。这种溶液我们称之为原液S1dScY或者S1dScY。取出一部分原液S1dScY或者S1dScY喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在259.9nm波长处测量铁元素的吸光度。4.4 空白试验取10mL DB*-201*中4.2.2.4 或者4.3.2.4章节中的空白溶液B1或者B1，然后按照4.3给出的步骤操作。完成后的溶液我们称之为空白溶液B1dScY或者B1dScY。表2 用来校正的3系列溶液举例(氧化铝的质量分数是30%)校正溶液编号基质溶液2或者2mL内标准溶液mL氧化铝溶液mL标准混合溶液2mL溶液浓度（mg/100 mL）Fe2O3TiO2MnO1105300.000.000.002105310.040.040.013105320.080.080.024105330.120.120.035105340.160.160.046105350.200.200.0571053100.040.040.1081053150.600.600.2091053200.080.080.304.5 绘制曲线图来校正使用3系列溶液来校正。按照4.3中描述的步骤进行实验并绘制喷射强度和氧化铁质量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。4.6 计算氧化铁的数据来源于4.3、4.4以及4.5，氧化铁的质量分数按公式（2）计算： (2)式中：氧化铁的质量分数（%）；m1原液S1dScY或者S1dScY中的氧化铁量，单位为克（g）；m2空白溶液B1dScY或者B1dScY中氧化铁量，单位为克（g）；m DB*-201*中4.2.2.2 or 4.3.2.2章节中试样质量的数值，单位为克（g）。5 氧化钛的测定5.1 原理使用AES分光仪测定原液S1dScY或者S1dScY中钛元素的吸光度。5.2 步骤取出一部分原液S1dScY或者S1dScY喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在334.9nm波长处测量钛元素的吸光度。5.3 空白试验按照5.2的步骤对4.4中获得的空白溶液B1dScY或者B1dScY进行实验。5.4 绘制校正图使用4.2.4中的3系列溶液按照5.2所示的步骤进行实验，并绘制吸光度和氧化钛量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。5.5 计算氧化钛的数据来源于5.2、5.3和5.4，氧化钛的质量分数按公式（3）计算： (3)式中：氧化钛的质量分数（%）；m1 原液S1dScY或者S1dScY中的氧化钛的质量，单位为克（g）；m2空白溶液B1dScY或者B1dScY中的氧化钛的质量，单位为克（g）；m DB*-201*中4.2.2.2或者4.3.2.2章中试样质量的数值，单位为克（g）。6 氧化锰的测定6.1 原理使用AES分光仪测定原液S1dScY或者S1dScY中锰元素的吸光度。6.2 步骤取出一部分在4.3中得到的原液S1dScY或者S1dScY喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在257.6nm波长处测量锰元素的吸光度。6.3 空白试验使用4.4中获得的空白溶液B1dScY或者B1dScY按照6.2中所示的步骤进行实验。6.4 计算氧化锰质量的数据来自6.2、6.3和6.4，氧化锰的质量分数按公式（4）计算： (4)式中：氧化锰的质量分数（%）；m1 原液S1dScY或者S1dScY中的氧化锰的质量，单位为克（g）；m2空白溶液B1dScY或者B1dScY中的氧化锰的质量，单位为克（g）；mDB*-201*中4.2.2.2或者4.3.2.2章中试样质量的数值，单位为克（g）。7 氧化钙的测定7.1 原理使用AES分光仪测定溶液S4中的钙元素的吸光度。7.2 用来校正的1系列溶液见DB*-201*中的10.2.2。取出几份整数倍的1系列标准混合溶液倒入到一组100mL的容容量瓶中。然后在每个容容量瓶中分别加入5mL的盐酸(1+1)和与1系列标准溶液等量的氧化铝，再用水稀释到标记线上。举例如表3所示。表3 用来校正的1系列溶液举例(氧化铝的质量分数为30%)校正溶液编号氧化铝溶液1mL盐酸(1+1)mL混合标准溶液1mL溶液浓度（mg/100 mL）CaOMgONa2OK2O1350000023520.20.20.20.233540.40.40.40.443560.60.60.60.653580.80.80.80.8635101.01.01.01.0735202.02.02.02.0835303.03.03.03.0935404.04.04.04.01035505.05.05.05.01135606.06.06.06.07.3 步骤取出一部分DB*-201*中4.3.4.3得到的原液S4喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在393.4nm波长处测量吸光度。7.4 空白试验使用空白溶液B4按照7.3所示的步骤进行实验。7.5 绘制校正图使用1系列溶液按照7.3所示的步骤进行实验来校正。绘制吸光度和氧化钙质量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。7.6 计算氧化钙质量的数据来自7.3、7.5以及7.6，氧化钙的质量分数按公式（5）计算： (5)式中：氧化钙的质量分数（%）；m1原液S4中的氧化钙的质量，单位为克（g）；m2空白溶液B4中的氧化钙的质量，单位为克（g）；mDB*-201*中4.3.4.3章中试样质量的数值，单位为克（g）。8 氧化镁的测定8.1 原理通过使用AES分光仪测定原液S4中的镁元素的吸光度。8.2 步骤取出一部分DB*-201*中4.3.4.3得到的原液S4喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在279.5nm波长处测量吸光度。8.3 空白试验使用DB*-201*中4.3.4.4得到的空白溶液B4按照8.2所示的步骤进行实验。8.4 绘制校正图使用1系列溶液按照ISO 21587-2:2007中10.2.2所示的来校正，按照8.2所示的步骤来进行实验，并绘制吸光度和氧化镁质量两者之间的关系图，通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。8.5 计算氧化镁质量的数据来自8.2、8.3和8.4，氧化镁的质量分数按公式（6）计算： (6)式中：氧化镁的质量分数（%）；m1原液S4中的氧化镁的质量，单位为克（g）；m2空白溶液B4中的氧化镁的质量，单位为克（g）；m DB*-201*中4.3.4.2章中试样质量的数值，单位为克（g）。9 氧化钠的测定9.1 原理通过使用AES分光仪测定原液S4中的钠元素的吸光度。9.2 步骤取出一部分DB*-201*中4.3.4.3得到的原液S4喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在589.0nm波长处测量吸光度。9.3 空白试验使用DB*-201*中4.3.4.4得到的空白溶液B4按照9.2所示的步骤进行实验。9.4 绘制校正图使用1系列溶液按照DB*-201*中10.2.2所示的来校正，按照9.2所示的步骤来进行实验。绘制吸光度和氧化钠质量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。9.5 计算氧化钠质量的数据来自9.2、9.3和9.4，氧化钠的质量分数按公式（7）计算： (7)式中：氧化钠的质量分数（%）；m1原液S4中的氧化钠的质量，单位为克（g）；m2空白溶液B4中的氧化钠的质量，单位为克（g）；m DB*-201*中4.3.4.2章中试样质量的数值，单位为克（g）。10 氧化钾的测定10.1 原理通过使用AES分光仪测定原液S4中的钾元素的吸光度。10.2 步骤取出一部分DB*-201*中4.3.4.3得到的原液S4喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在766.5nm波长处测量吸光度。10.3 空白试验使用DB*-201*中4.3.4.4得到的空白溶液B4按照10.2所示的步骤进行实验。10.4 绘制校正图使用1系列溶液按照DB*-201*中10.2.2所示的来校正，按照10.2所示的步骤来进行实验。绘制吸光度和氧化钾质量两者之间的关系图。通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点。10.5 计算氧化钾质量的数据来自10.2、10.3和10.4，氧化钾的质量分数按公式（8）计算：(8)式中：氧化钾的质量分数（%）；m1原液S4中的氧化钾的质量，单位为克（g）；m2空白溶液B4中的氧化钾的质量，单位为克（g）；m DB*-201*中4.3.4.2章中试样质量的数值，单位为克（g）。11 氧化磷的测定11.1 原理通过使用ICP离子体光谱仪测定原液S1dScY或者S1dScY中的磷元素的吸光度。11.2 试剂准备下面所示的试剂以及DB*-201*中所要求的试剂。11.2.1 氧化铝，Al2O3 1mg/mL用盐酸(1+3)清洗金属铝(质量分数大于99.9%)的表面以便溶解掉其氧化层，然后分别用水、乙醇和乙醚对其进行清洗。然后把其放进干燥器中进行干燥。称量0.5292g金属铝放进铂盘(100mL)，盖上表面皿，然后加50mL的盐酸(1+1)再放进蒸汽浴中加热使金属溶解。冷却后，把其倒进容量瓶中用水稀释到1L。11.2.2 氧化镁，MgO 10mg/mL称6.0g金属镁(质量分数大于99.9%)放进铂盘并盖上表面皿(150mL)，其中金属镁中的杂质硅质量分数要小于0.001%。然后加100mL盐酸(1+1)再放进蒸汽浴中加热使金属溶解。溶液冷却后，把其倒进容容量瓶中用水稀释到1L。11.2.3 氧化钙，CaO 10mg/mL称18g碳酸钙(质量分数大于99.9%)放进铂盘(150mL)，其中碳酸钙中的杂质硅质量分数要小于0.001%。然后盖上表面皿，慢慢加入60mL盐酸(1+1)使碳酸钙溶解。冷却后，把溶液倒进1L容容量瓶中，加水稀释到标记线上。11.2.4 基质溶液2或者2见3.2.3。11.2.5用来校正的4系列溶液取适量的稀释过的五氧化二磷标准溶液(0.04mg/mL)倒入到一组100mL的容量瓶中。加适量的基质溶液2或者2到容容量瓶中，并加水稀释到标记线上。举例说明如表4所示。注:用3系列溶液替代氧化锆溶液来校正，其中五氧化二磷标准溶液的量要增多点。表4 用来校正的4系列溶液举例校正溶液编号基质溶液2或者2mL氧化铝溶液*mL内标准溶液mL稀释过的标准五氧化二磷溶液mLP2O5溶液浓度mg/100mL1101.0500.002101.0510.043101.0520.084101.0530.125101.05