58220氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 钼蓝光度法测定游离硅量 标准 YB T 174.3-2000.pdf

I Cs 8 1 . 0 8 004 4中华人民共和国黑色冶金行业标准Y B / T 1 7 4 . 3 一 2 0 0 0氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法相蓝光度法测定游离硅量C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t - De t e r mi n a t i o n o f f r e e s i l i c o n c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 发布2 0 0 0 门2 一 0 1 实施国 家 冶 金 工 业 局发 布Y B / T 1 7 4 . 3 -2 0 0 0前言 以往测定游离硅量采用的气体容量法是根据测定氢气的体积及状态参数来计算游离硅的， 不仅需要一套较为复杂的测量装置， 而且还要测量一些物理参数， 分析步骤较为复杂。本标准采用分离法来测定游离硅， 克服了气体容量法的弊端， 操作程序也较为简单。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 洛阳耐火材料研究院。 本标准起草人: 吴嘉旋、 周明秀。中华人民共和国黑色冶金行业标准氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法相蓝光度法测定游离硅量Y B / T 1 7 4 . 3 -2 0 0 0C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t - De t e r m i n a t i o n o f f r e e s i l i c o n c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d1 范围 本标准规定了钥蓝光度法测定游离硅量的方法提要、 试剂、 仪器设备、 试样、 分析步骤、 分析结果的表述及允许差。 本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中游离硅量的测定。 测定范围: 游离硅。1 0 0 x - 2 . 0 0 %02 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散装矿产品 取样、 制样通则 手工制样方法 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取样、 验收、 保管和运输规则 G B / T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8 耐火原料和不定形耐火材料 取样 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 高压溶样法测定氮化硅量3 方法提要 用氢氧化钠溶液蒸煮试样， 使试样中的游离硅转化成可溶性的硅酸盐而溶解。碳化硅、 氮化硅不溶解， 分离沉淀后， 用钥蓝光度法测得滤液中的二氧化硅， 再换算成游离硅。4 试剂4 . 1 氢氧化钠溶液( 1 0 g / L ) ,4 . 2 钥酸按 ( N H 4 ) 6 M o 7 O z 4 4 H 2 0 溶液( 5 0 g / L ) ,4 . 3 草硫混合酸: 称取1 5 g 草酸( H , C , O 4 2 H 0 ) 溶于2 5 0 m L硫酸( 1 +8 ) 中， 用 水稀释至1 0 0 0 m L ,混 匀。4 . 4 硫酸亚铁按 F e S 0 4 ( N H , ) 2 S O 4 6 H 2 0 1 溶液( 4 0 g / L ) : 称取4 g 硫酸亚铁馁溶于水中， 加5 m L硫酸( 1 +1 ) ， 用水稀释至 1 0 0 MI ， 混匀， ( 必要时过滤) 。4 . 5 盐酸( p = 1 . 1 9 g / c m ) ,4 . 6 盐酸( 1 +1 ) ,国家冶金工业局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 IYB/ T 1 7 4 . 3 - 2 0 0 04 . 7 盐酸( 1 +5 ) 04 . 8 2 , 4 一 二硝基酚指示剂( 1 0 g / L ) : 用无水乙 醇( 9 5 0 o ) 配制4 . 9 二氧化硅标准贮存液( 0 . 5 0 0 0 mg / m L ) : 称取 。 . 5 0 0 0g 预先在 1 0 0 0 C 灼烧后并冷至室温的二氧化硅( 9 9 . 9 9 % ) 置于盛有3 g 无水碳酸钠的铂增竭中， 混匀， 另取1 g 无水碳酸钠覆盖其上， 盖上柑涡盖并稍留缝隙， 置于约8 0 0 C 的高温炉中， 升温至1 0 0 0 C 熔融 5 mi n 后取出冷却。 将熔融物置于聚四氟乙烯烧杯中， 用 1 0 0 mL沸水浸取， 用热水洗出增祸和盖， 冷至室温后移入 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于塑料瓶中。4 . 1 0 二氧化硅标准溶液( 0 . 0 2 5 0 m g / m L ) : 准确移取 5 0 . 0 0 m L二氧化硅标准贮存液( 4 . 9 ) 于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度、 混匀， 贮存于塑料瓶中。仪器设 备天平( 精度。 0 0 0 1 g ) ,分光光度计。聚四氟乙烯烧杯( 3 0 0 m L) o551525.36试样取样和制样分别按Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 中7 . 1 和7 . 2 执行。分析步骤了 . 1试料 用二份试料进行测定， 每份称取。 . 2 5 g , 精确至。 . 0 0 0 1 g o7 . 2 空白试验 随同试样作空白试验， 所用试剂须取自同一试剂瓶。7 . 3 校正试验 随同试样分析同类标准样品。7 . 4测定7 . 4 . 1 将试料置于塑料杯中， 加入 1 0 0 mL氢氧化钠溶液( 4 - 1 ) ， 盖上表面皿， 于 1 0 0 水浴上浸煮1 h ,每 1 5 mi n 搅拌 1 次。取下， 冷却后用慢速定量滤纸过滤， 滤液承接于烧杯( 5 - 3 ) 中。用氢氧化钠溶液( 4 . 1 ) 洗烧杯及沉淀4 - 6 次， 再用热水洗沉淀4 - 5 次7 . 4 . 2 滤液中加入 2 滴 2 , 4 一 二硝基酚指示剂( 4 . 8 ) ， 用盐酸( 4 - 6 ) 调至无色， 在电炉盘上浓缩体积至1 5 0 m L , 然后加2 5 m L盐酸( 4 - 5 ) ， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 冷却至室温， 用水稀释至刻 度， 摇匀。7 . 4 . 3 移取 5 . 0 0 m l溶液( 7 - 4 . 2 ) 于1 0 0 mL容量瓶中， 加 1 5 m L水和5 m L铝酸按( 4 . 2 ) , 摇匀， 放置2 0 mi n ( 室温低于 1 5 C 时， 则在 3 0 C的水浴中放置) 。加 3 0 ml ， 草硫混合酸( 4 - 3 ) 及 5 ml硫酸亚铁按( 4 - 4 ) 用水稀释至刻度， 摇匀。7 . 4 . 4 用合适的比色皿( 见表 1 ) ， 于分光光度计波长 6 9 0 n m处， 以空白溶液( 7 - 2 ) 为参比， 测量其吸光度， 然后在工作曲线( 7 . 5 ) 上查出对应的二氧化硅量。 表 1游 离 硅 量 ， 肠0 . 1 。 一 。 . 5 00 . 5 0 - 2 . 0 0 比色皿， c m 工作曲线工作曲线的绘制7 . 5 . 2: .;移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . . 5 0 m l . 标准溶液( 4 . 1 0 ) 分别置于一组1 0 0 m l容量瓶中， 加Y B / T 1 7 4 . 3 -2 0 0 02 . 5 m L盐酸( 4 . 7 ) ， 加水至 2 0 m L 。 以下按7 . 4 . 3 7 . 4 . 4 进行， 用3 c m比色皿， 于分光光度计波长6 9 0 n m 处， 以试剂空白 作参比 测量其吸光度， 绘制标准曲 线。7 . 5 . 2 移取 。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L标准溶液( 4 . 1 0 ) 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加2 . 5 mL盐酸( 4 - 7 ) ， 加水至2 0 mL。以下按 7 . 4 . 3 7 . 4 . 4 进行 ， 用 。 . 5 c m比色皿， 于分光光度计波长6 9 0 n m处， 以试剂空白作参比测量其吸光度， 绘制标准曲线。分析 结果和 表述分析值的计算按式( 1 ) 计算游离硅的质量百分含量:w ( % ) 一 mm X 典4 6 7 4 X 1 0 0 m入v , 7v( 1 )式中: W游离硅的质量百分含量， %; 、 从工作曲 线上查得的二 氧化硅量， 9 ; m试料的质量， 9 ; V分取试液的体积， m L; V试液总体积， m L;0 . 4 6 7 4 二氧化硅 换算成游离硅的系 数。 所得结果按G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍 规则修约至两 位小数。8 . 2 分析值的验收 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时， 试样中该成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 进行该成分最终结果的计算， 否则应重新进行该成分的测定。8 . 3 最终结果的计算 当所得的两个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差( 见表 2 ) 时， 计算其算术平均值， 按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数作为该成分的最终结果， 否则按附录 A( 标准的附录) 进行追加分析和数据处理， 以所得平均值按GB / T 8 1