58062铝用炭素材料检测方法 第20部分硫分的测定 标准 YS T 63.20-2006.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 ， 1 0Q 5 2中华人 民共和 国有 色金属行 业标 准Y S / T 6 3 . 2 0 一2 0 0 6铝用炭素材料检测方法第2 0 部分: 硫分的测定C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e di nt h e P r o d u c t i o no f a l u mi n i u m 一 P a r t 2 0 : D e t e r mi n a t i o no fs u l f u rc o n t e n t2 0 0 6 一 0 5 一 2 5 发布2 0 0 6 一 1 2 一 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布Y S / T6 32 0 一2 0 0 6前言 YS / T6 3(铝用炭素材料检测方法 共有 20 部分: 一 Y S / T6 3 . 1 第1 部分: 阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的 测定; Y S/T6 3 . 2 第2 部分: 阴极炭块和预焙阳 极室温电阻率的测定; 一一Y s/T6 3 . 3 第3 部分: 热导率的测定比 较法; Y s / T6 3 . 4 第4 部分: 热膨胀系数的测定; Y s/T63. 5 第5 部分: 有压下底部炭块钠膨胀率的测定; Y s / T6 36 第6 部分: 开气孔率的 测定 液体静力学法; Y s/T63 7 第7 部分: 表观密度的测定 尺寸法; Y S / T6 3 . 8 第8 部分: 二甲苯中密度的测定比重瓶法; Y s / T63. 9 第9 部分: 真密度的测定 氦比 重计法; Y S / T6 3 . 1 0 第 10 部分: 空气渗透率的测定; - 一 Y s/T6 3 . 11第 n部分: 空气反应性的测定质量损失法; Y S / T63. 12 第12部分: 预焙阳极C O 。 反应性的测定 质量损失法; Y s / 丁63. 13 第13部分: 杨氏 模量的侧定 静测法; Y s/T6 3 . 14 第14部分: 抗折强度的测定 三点法; Y S/T6 3 . 1 5 第 15部分: 耐压强度的测定; 一 一Y s/T6 3 . 1 6 第16部分: 微量元素的测定 x 射线荧光光谱分析方法; Y s / T6 3 . 1 7 第17部分: 挥发分的测定; Y s / T63. 18 第18部分: 水分含量的 测定; Y S / T6 3 . 1 9 第 19部分: 灰分含量的测定; 一 一Y s/T6 3 . 2 。 第20部分: 硫分的测定。 本部分为第20部分 本部分参照I s( ) 5 9 31一2 。 。 。 铝生产用炭素材料 锻后石油焦及其制品 总硫含量的测定和Y B / T1 4 3 。 一1 9 9 7 炭素材料硫量测定方法 制定。根据国内现状将灼烧温度确定为8 2 5 士1 0 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人: 张树朝、 仓向辉、 郭永恒、 张炜华 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释Y S / T6 3 卫 0 一2 0 0 6铝用炭素材料检测方法第2 0 部分: 硫分的测定范围本部分规定了铝用炭素材料硫分的测定方法。本部分适用于铝用炭素材料中硫分的测定; 测量范围: )。 ， 巧%。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本部分 Y S / T62. 1 铝用炭素材料取样方法第1 部分: 底部炭块 Y S / T6 2 . 2 铝甩炭素材料取样方法 第2 部分: 侧部炭块 Y S / T6 2 . 3 铝用炭素材料取样方法第3 部分: 预焙阳极 Y S / T6 2 . 4 铝用炭素材料取样方法第4 部分: 阴极糊方法原理 将试样与艾氏卡试剂混合， 在一定的温度下灼烧， 使试样中的硫被氧化成二氧化硫或三氧化硫， 硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐， 用水将硫酸盐浸出， 调节 p H值， 加人氯化钡溶液使其生成硫酸钡沉淀， 过滤， 灼烧， 根据硫酸钡沉淀的质量计算试样中的硫含量。试荆及仪器4 . 1 氧化镁。4 . 2 无水碳酸钠4 . 3 艾氏卡试剂 将无水碳酸钠(4. 2)和氧化镁( 4 . 1)按照 1， 2的质量比棍合， 研细至粒度小于。 . Z m m ， 贮于带磨口的 试剂瓶中4 . 4 盐酸溶液: 1 +14 . 5 氯化钡溶液: 10O 9 / L4 . 6 硝酸银溶液: 109 / L 。4 . 7 甲基红溶液: 1 9 / L 。称取。 . 10 9 甲基红， 溶于50 m L无水乙醇中， 用蒸馏水稀释至 10o m l 。贮存在棕色磨口 瓶中。48 定性滤纸: 中速， 直径9 O m m 一1 10m m 。4 . 9 定量滤纸: 中 速， 直径90 m m 一1 10m m ， 要求1 张滤纸灰化后的质量小于。 . 。 。 。 1 94 . 1 0 烧杯: 4 0 0ml4 . 11瓷柑涡: 30 mL ， S OmL两种4 . 12 烘箱: 温度控制在1 10士5 。4 . 13 干燥器: 内装干燥剂。4飞 4 分析天平: 感量00 0 0 1 9 。4 ， 15马弗炉: 温度控制在8 2 5 士10。Y S / T6 32 0 一2 0 0 65 取样及制样5 . 1 底部炭块、 侧部炭块、 预焙阳极、 阴极糊分别按Y S / T6 2 . 1 、 Y s / T62. 2 、 Y S/T6 2 ， 3 、 Y S/T6 2 . 4的规定进行取样。5 . 2 对于底部炭块、 预焙阳 极、 侧部炭块， 取样后粉碎并研磨至试样全部通过。 . Z m m的 标准筛网; 对于阴极糊样品， 取样后先破碎至4m m以下， 充分混合， 用四分法缩分至约60 9 ， 再全部破碎至通过。 . Zm m 标准筛网5 ， 3 试样(5. 2)预先在烘箱(4. 1 2)中于1 10士5 下至少烘干Z h ， 取出冷却， 贮存在干燥器( 4 . 1 3 ) 内备用6 步骤6 . 1 试样 称取 1 . 0 0 0 09 试样( 5 ) ， 精确至0 . 0 0 019 。6 . 2 测定次数 平行地进行两次测定， 取其平均值， 随同试样做空白试验。6 . 3 测定6 . 3 . 1 将试样(6. D置于已加入2 . o 9 艾氏卡试剂( 4 . 3)的50 m L瓷柑涡(4. 1 1)中， 搅匀， 再用 10 9艾氏卡试剂(4， 3)覆盖。6 ， 3 . 2 将 6 . 3 . 1中的瓷柑祸放入冷的马弗炉(4. 15) 中， 在 lh 一1 _ sh内将温度升至 8 2 5 ， 并在825 士10保温Z h ; 将瓷柑祸从马弗炉中取出， 冷却至室温， 用玻璃棒搅动灼烧物， 若发现有未烧尽的黑色颗粒， 应在8 25士10继续灼烧。 . s h ， 将灼烧物移人4 00 m l烧杯中， 用热蒸馏水仔细冲洗瓷柑涡内壁， 将冲洗液倒人烧杯中， 再加人 1 00 m L 一1 50 mL热蒸馏水， 用玻璃棒仔细捣碎灼烧物( 此时若发现尚有未烧尽的试样颗粒， 则本次试验作废， 应当重新测定) ; 捣碎后， 用倾泻法以定性滤纸( 48)过滤， 并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上， 继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物， 次数不少于10 次6 . 3 . 3 向滤液中加2 3 滴甲基红溶液( 4 . 7 ) ， 然后， 滴加盐酸溶液( 4 . 4)直至滤液颜色变红， 再多加l m l _ ， 烧杯盖上表面皿， 煮沸， 将溶液的体积控制在2 00 m L 左右: 停止煮沸， 取下表面皿， 在玻璃棒的搅拌下， 逐滴加人10m L氯化钡溶液(4. 5 ) ， 盖上表面皿， 加热， 继续煮沸s m in， 取下， 陈化 12h 。6 . 3 . 4 用定量滤纸(4. 9)过滤， 并用蒸馏水洗滴沉淀至洗液中无氯离子为止， 用硝酸银溶液(4. 6)检验。6 . 3 . 5 将沉淀物和滤纸放人预先于 8 25士10的马弗炉( 4 . 1 5 ) 中灼烧至恒重的 30 m 工瓷增祸(4. 1 1)中. 先在电炉上低温灰化滤纸( 注意别燃烧着火) ， 然后移入 8 2 5 士10的马弗炉( 4 . 15) 中， 灼烧 l h ， 取出， 置于于燥器(4. 13) 中， 冷却30 m l n ， 称量， 精确至。 . 。 。 。工 9 ; 重复灼烧， 称量至恒量7 分析结果的计算按公式( 1)计算硫分的质量分数二( %) :叨 . =竺 匕 二 竺 兰 只。 ， 137 4 又1 00 ， ， ( 曰 刀2 自 式 1)中: 、 1 试 样试验硫酸钡 沉淀的 质量， 单位为 克( 9 ) ; 7n 2 一 一空白 试验硫酸钡沉淀的质量， 单位为克( 9 ) ; 、 。 试 样的 质量， 单 位为克( 9 ) ;。 . 137 4 硫酸钡换算为硫的系数。Y S / 1 6 3 一 2 0 一2 0 0 68 精密度8 .