GB12595-1990工作基准试剂(容量)硝酸银.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 作 基 准 试 剂 ( 容 量 ) 硝酸银G B 1 25 9 5 一 9 0Wo r k i n g c h e m i c a l S i l v e r n i t r a t e本试剂为无色透明结晶， 溶于水， 在纯洁千燥的空气中稳定， 遇有机物变黑。分子式: A g N O 3相对分子质量: 1 6 9 . 8 7 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主肠内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂( 容量) 硝酸银的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 % 工作基准试剂( 容量) 硝酸银的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备G B 6 0 4 化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 1 0 7 3 7 工作基准试剂( 容量) 称量电 位滴定法通则H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 13 . 23 . 33 . 4硝酸银( A g N O , ) 含量， %: 9 9 - 9 5 -1 0 0 - 0 5 .外观: 合格。水溶液反应: 合格。杂质最高含量， %:名称工作基准( 容量)澄清度试验， 号干燥失重盐酸不沉淀物z0 . 10 . 0 0 5国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 - 0 1 实施G B 1 2 5 9 5 一 9 0续表名称工作基准( 容量)抓化物 ( C l )硫酸盐 ( S O , )铁 ( F e )铜 ( C u )铅 ( P b )0 . 0 0 0 50 . 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 0 0 50 . 0 0 0 54 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液、 试验方法中所用制剂及制品和p H缓冲溶液按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 , G B 6 0 4 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 硝酸银( A g N 0 3 ) 含I测定 称取。 . 5 g 测定干燥失重后的试样， 精确至。 . 0 0 0 0 1 g ， 置于反应瓶中， 溶于7 0 m L 水， 加1 0 m L 淀粉溶液( 1 0 g / L ) ， 用2 1 6 型银电极作指示电极， 用2 1 7 型双盐桥饱和甘汞电 极( 外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液) 作参比电 极， 按G B 1 0 7 3 7 之规定， 用氯化钠基准溶液 c ( N a C l ) =0 . 1 m o l / k g 滴定至终点 氯化钠基准溶液 c ( N a C l ) =0 . 1 m o l / k 幻， 用第一基准试剂( 容量) 氯化钠按重量法配制 见附录A( 补充件) ， 其浓度的 相对误差不得大于1 X 1 0 - 0 a , 硝酸银( A g N O 3 ) 含量按式( 1 ) 计算:m, cX 0 . 1 6 9 8 7 仇2X 1 0 0 。 (1)式中: X 硝酸银的百分含量， %; ， 氯化钠基准溶液的质量, 9 ; 。 一一 氯化 钠基准溶液的浓 度， m o l / k g ;0 . 1 6 9 8 7 与1 . 0 0 0 0 g 氯化钠基准溶液 c ( N a C I ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示的硝酸银的质 量; 。 : 试样的质量， 9 。 注: 公式( 1 ) 中仍 : 、 m : 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录 B ( 补充件) 之规定进行浮力校正. 硝酸银的密度为4 . 4 5 g / c m ,4 . 2 外观测定 无色或白色结晶， 不得有暗色。4 . 3 水溶液反应测定4 . 3 . 1 甲基红指示液( 0 . 4 岁L ) 的制备 称取0 . 4 0 g 甲基红， 溶于9 5 %乙醇中， 用9 5 写乙醇稀释至1 0 0 0 m L ,4 . 3 . 2 测定方法 称取2 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 溶于2 0 m L 无二氧化碳的水中， 加 1 滴甲基红指示液( 0 . 4 g / L ) ， 摇匀， 所呈红色不得深于p H 5 . 0 的标准， 或所呈黄色不得深于p H 6 . 0 的标准。 标准是取 2 0 m L p H 5 . 0 缓冲溶液或2 0 m L p H 6 . 0 缓冲溶液， 分别加1 滴甲基红指示液( 0 . 4 g / L ) , 摇匀4 . 4 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g o4 . 4 . 1 澄清度试验 称取 1 0 g 试样， 溶于1 0 0 m L 水中， 加0 . 1 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 摇匀， 其浊度不得大于H G 3 - - 1 1 6 8GB 1 25 95一 90中规定的澄清度标准2 号。4 . 4 . 2 干 燥失重 称取5 . 5 g 试祥， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于已 在硫酸干燥器中恒重的称量瓶中， 于硫酸干燥器中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。 干燥失重按式( 3 ) 计算:一X一m 二 M 2 X 1 0 0式中: X干燥失重， %; m 干燥前试样的质量， 9 ; 矶 2一 干燥恒重后试样的质量， 9 。4 . 4 . 3 盐酸不沉淀物 称取2 5 g 试样， 溶于2 0 0 m L 水中， 加0 . 2 5 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 稀释至2 5 0 m L ， 加4 m L 硝酸溶液( 2 5 写) ， 稀释至4 0 0 m L , 煮沸， 在搅拌下滴加3 0 m L 盐酸溶液( 2 0 %) ， 在水浴上加热， 继续搅拌， 直至沉淀 形成较大凝乳状颗粒。 于暗处放置2 h , 稀释至5 0 0 M L ， 过滤， 取4 0 0 m L ， 置于已 在1 0 5 士 2 C 恒重的蒸发皿中， 蒸干， 于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。同时做空白试验。 试样与空白试验的残渣质量之差不得大于1 . 0 m g o4 . 4 . 4 氯化物4 . 4 . 4 . 1 无氯化物的硝酸银溶液的制备 称取 l o g 试样， 溶于8 0 m L 水中， 加5 m L 硝酸， 稀释至1 0 0 m L ， 摇匀。 在暗处放置1 0 m i n ， 用无氯滤纸过滤。4 . 4 . 4 . 2 测定方法 称取2 g 试样， 溶于2 0 m L 水中， 加1 m L 硝酸， 稀释至2 5 m L , 摇匀， 在暗处放置1 0 m i n ， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的杂质测定用标准溶液及2 0 m L 无氯化物的硝酸银溶液， 稀释至2 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 4 . 5 硫酸盐 称取1 g 试样， 溶于2 0 m L 水中， 加0 . 5 m L 乙酸溶液( 3 0 %) 。将。 . 2 5 m L 硫酸钾乙醇溶液与1 m L饱和硝酸钡溶液混合( 晶种液) ， 准确放置1 m i n ， 加人上述已 酸化的试样溶液， 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放置5 m i n ， 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含 0 . 0 2 m g 硫酸盐( S O , ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理4 . 4 . 6 铁 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 4 . 6 . 1 仪器条件 光源: 铁空心阴极灯; 波长: 2 4 8 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 4 . 6 . 2 M定方法 称取2 5 g 试样， 溶于2 0 m L 水中， 在不断搅拌下滴加约6 0 m L 抗坏血酸溶液( 2 5 0 g / L ) 至沉淀完全，继续搅拌1 0 m i n ， 过滤， 用水洗涤滤渣， 加1 0 m L 3 0 %过氧化氢， 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L 共四份， 1 份不加标准, 2 , 3 , 4 份分别加入成比例的标准溶液， 稀释至2 5 m L ， 以空白 溶液调零， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 4 . 了 铜G B 1 2 5 9 5 一 9 0 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 4 . 7 . 1 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。车车了 2 测定方法 同 4 . 4 . 6 . 2 条。东4 . 8 铅 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 车8 . 飞 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 4 . 8 . 2 测定方法 同 4 . 4 . 6 . 2 条之规定。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3 -1 1 9 之规定， 其中:内 包装形式: G - 2 ;外包装形式: 用规格为6 0 0 g / m ， 的盒板纸制盒， 外层裱紫色电光纸;包装单位: 第3 类。GB 1 2 5 95 一 9 0 附录A荃准溶液的配制 ( 补充件) 基准溶液配制中所用天平及祛码均为三级天平、 二级祛码， 称量方法均用替代法， 所用的水应预先在恒温室中放置， 其温度与恒温室相同。A l 第一荃准 试荆( 容f) 的干燥 将第一基准试剂( 容量) 在规定条件下干燥至恒重。A 2 试样的称f 根据欲配制基准溶液的浓度及质量， 计算所需第一基准试剂( 容量) 的用量。 按上述计算量称取第A I 条中恒重后的试样， 试样的质量按G B 1 0 7 3 7 中附录B 公式进行浮力校试样的溶解将第A 2 条中称取的试样置于烧杯中， 加少量水溶解， 于恒温室中 放置1 - 2 h ,墓准溶液的配制正A3 取一个干燥的容量瓶称量， 称量后将第A 3 条中所得溶液转移至容量瓶中， 加水至略少于应配制溶液的质量， 称量， 滴加少量水， 继续称量， 反复几次， 直至称量到所需质量， 混匀。 溶液的质量按G B 1 0 7 3 8附录B中公式进行浮力校正.A 5 荃