GB10738-1989工作基准试剂(容量)称量滴定法通则.pdf

中华人民共和国国家标准工作基准试剂 ( 容量) 称量滴定法通则GB 1 0 7 3 8 一 8 9 Wo r k i n g c h e mi c a lGe n e r a l r u l e s f o r t h e we i g h t t i t r a t i o n1 主题内容与 适用范围 本标准规定了用天乎称量标准滴定溶液或基准溶液用量，以指示剂滴定法确定终点的含量测定方法。本方法 的精密度为0 . 0 3 % , 总不确定度为士 0 . 0 5 % . 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂 ( 容量)的含量测定。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 方法原理 使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准试剂的用量，以指示剂滴定法确定滴定终点。 试剂 实验室用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。 本标准中所用标准滴定溶液按G B 6 0 1 之规定配制。5 仪器和装皿5 . 1 一 般实验室仪器。5 . 2 称量滴定瓶:1 0 0 m L 见附录A( 补充件) 。5 . 3 反应瓶:5 0 0 m l , 见附录A( 补充件) 。5 . 4 电磁搅拌器。5 . 5 双球管:内装有钠石灰。5 . 6 分析大平:感量为0 . 0 1 m g 及0 . 1 M g .6 操作步骤 称取适量t 规定条 件下恒重的试样或第一 基准试剂，称准至。 . 0 0 0 0 1 g ( 用二等祛码)，N . 于反应瓶中，加适U水溶解，加人规定的指示剂。取适量规定的标准滴定溶液或基准溶液，者f卜 燥的称U滴定瓶中，称量，称准至。 . 0 0 0 1 g 。按图1 所示连接好装置， 开动电 磁搅拌器，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定至终点。取下称量滴定瓶，称髦，称准至0 . 0 0 0 1 g . 两次称量之差即为所消耗的标准滴定溶液或从准溶液的质量o 每测定 一 个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得大 F 0 . 0 5 %e中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 3 - 3 1 批准1 9 8 9 一 1 2 0 1 实施GB 1 0 7 3 8 一 89 图 1一称量滴定瓶;2 一反应瓶;3 一电 磁搅拌器;卜 双球管 ( 在进行某 些酸碱滴定时，双球管应装上 钠石灰)7 . 1计算 标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式 ( 1 )计算 b 二 一m , - 一. . . . . . . . . . 沉2 A式中: b 标准滴定溶液之质量摩尔浓度，m o l / k g ti 。! 第一基准试剂之质量，9 ; 阴2 待标定的标准滴定溶液之质量，又 ，二 。 。 。 。 。 (1)A-与1 . 0 0 0 0 g 标准滴定溶液 ( 其质量摩尔浓度为1 . 0 0 0 o m o l / k g )相当的，以克表. 7 : 的第一 基准试剂 ( 容量)的质量。7 . 2 _ 作基准试剂含bt按式 ( 2 )计算:GB 10738一 89X 二 一 ， m 2 b A i、 1 0 0 . . . . . . . . . . . ( 2 ) m 3式中:X工作基准试剂之百分含量，%， 。 。 标准滴定溶液或基准溶液之质量，9 ; b 标准滴定溶液或基 准溶液之质量摩尔浓度，m o l / k g ， A, 与1 . 0 0 0 0 g 标准滴定溶液或基准溶液 ( 其质量摩尔浓度为1 . 0 0 0 0 m o l / k g )相当的， 以克 表示的工作基准试剂的质量。 m3 试样质量，9 。 若标定标准滴定溶液时所需的第一基准试剂与被测试样不一致时，或用基准溶液滴定含量时，公式 ( 1 ) , ( 2 ) 中m m2 , m3 在代人公式前应按附录B( 补充件)进行浮力校正。8 方法的精密度和准确度8 . 1 精密度 本方法的精密度以标准偏差表示。标准偏差S按式 ( 3 )计算，不得大于0 . 0 3 。(3)式中: S标准偏差;X ,A一一某一测定值，n 次测定平均值，测定次数。吕2 准确度 本方法的准确度以不确定度表示。不确定度U, tv按式 ( 4 )计算， 应在士 。 . 0 5 % 之内。认， =/ U 2。 一 十艺 U 1(4)式中:U c ir上 作基准试剂给出的含量值的不确定度 U娜 第一 基准试剂给出的含量值的不确定 度 b . c.计 算:U; 用第一基准试剂测定工作基准试剂的整个过程中，每个环节的不确定度， n 对f U+ 有影响的环节数。表示 F 列几个环节的不确定度:U, :称量所用祛码的不确定度。U2 :所用相对分子 质量的不确定度。U3 :用第一基准试剂标定标准滴定溶液时所得浓度值的不确定度， 其不确定度按式 ( 5 )Ua.，气件， ( ” 一 万式中t 0 . 0 5 U3 ， 一 、 ) 自 由 度为 ( 。S . . . . ( 5)一1 ) 、置信概率为9 5 %时r 分布置信系数;S 用第一基准试剂标定标准滴定溶液浓度时的标准偏差;” 测定次数。GB 1 0 7 8 8一 二t 卫 里。 ( : 一 I )公式 ( 5 )中当。 二1 0 时， 二 0 . 7 1 5 ;当n=8 时，厉一 二 寸 二 ， ( ” 、 下0 . 8 3 8 . d . U 4 :用标准滴定溶液滴定含量时所得含量值的不确定度。U ; 按式 ( 5 )计算。其中S为用标准滴定溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。 若用基准溶液直接滴定工作基准试剂含量时，U* 表示下列几个环节的不确定度: a . U , : 称量 所用硅码 的不确定 度。 b . U 2 , 所用相对分子质量的不确定度。 c . U 3 :用第一基准试剂配制基准溶液时所得浓度值的不确定度。 d . U , :用基准溶液滴定工作基准试剂含量时所得含量值的不确定度，按式 ( 5 )计算。其中S为用基准溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。a . a 保证值 在报 告 测 定 结 果 时， 应 给出 测 定 结 果 的 保 证 值 ， 保 证 值 用X1 U工 作 表 示 。GB 1 0 7 3 8一 89 附录A称f滴定仪器 ( 补充件)A1 称1滴定瓶图 A1AZ 反应瓶图 A26 3 吕GB 1 07 38一 9 附录B试样质t的浮力校正 ( 补充件)空气浮力校正后的试样质量按式 ( B1 )计算:1 1m, = m2 +P,( P z 一 P 3 沉2 二 ( B1 )P, =0 . 0 0 1 2 9( 六2 73 .15 t + 273 . 15 (P , 一 0 . 3 7 8 3 P 21 0 1 . 3 ( B2)P 2 = 川 P 3 ( B3)式中:。， 浮力校正 后的试样质量，9 。 m Z 试样 ( 或标准滴定溶液或基准溶液) P ,湿空气的密度，g / c m t P z试 样 ( 或标准滴定溶液或基准溶液) P 3 - 祛 码 的密 度，g / c m 3 a P , 大气J E , k P a