GB14756-1993食品添加剂维生素E(dl-α-醋酸生育酚).pdf

中华 人 民共 和 国国 家 标 准 食品添加剂维生素E ( d l - 。 一 醋酸生育酚)G B 1 4 7 5 6 一 9 3 F o o d a d d i t i v eV i t a m i n E ( d l - a - T o c o p h e r y l a c e t a t e )1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂维生素E的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 贮存和运输的要求。 本标准适用于由 三甲基氢醒与异植物醇为原料， 经化学合成法制得的维生素E 。 可添加至食品中作营养强化剂， 另可作抗氧化之用。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民共和国药典一九九O年版二部3 产品化学名称、 分子式、 结构式、 分子t 化学名称: d l - 2 , 5 , 7 , 8 一 四甲基一 2 - ( 4 , 8 , 1 2 一 三甲基十三烷基) 色满醇- 6 一 乙酸醋 d l - 2 , 5 , 7 , 8 - t e t r a m e t h y l - 2 - ( 4 , 8 , 1 2 - t r i me t h y l t r i d e c y l ) - 6 - c h r o m a n o l a c e t a t e 分子式: C 3 , H 5 2 0 3 结构式: C HCH3 - 一 - 刊) 分子量: 4 7 2 . 7 5 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4 . 1 性状 本品为无色或绿黄色的粘稠油状液体， 遇光色渐变深， 在无水乙醇、 丙酮、 乙醚或石油醚中易溶， 在水中不溶 。4 . 2 项目与指标国家技术监督局1 9 9 3 - 1 2 一 2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 6 一 9 3项目指标含量( 以C H 5 , 0 。 计) ， %9 6 . 0 - 1 0 2 . 0酸度, m l廷0, 5重金属( 以P b 计)%簇0 . 0 0 15 试验方法51 鉴别5 . 1 . 1 试剂和溶液5 . 1 . 1 . 1 无水乙醉( G B 6 7 8 ) .5 . 1 . 1 . 2 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) .5 . 1 . 1 . 3 乙醚。5 . 1 . 1 . 4 硝酸( G B 6 2 6 ) ,5 . 1 . 1 . 5 氢氧化钾乙 醇溶液: 称取氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) 3 . 5 g ， 加9 5 %乙醉1 0 0 m L使溶解， 静置， 使用上清液。5 . 1 . ， . 6 2 , 2 一 联毗咤乙 醉溶液: 称取2 , 2 一 联毗咤。 . 5 g ， 加9 5 %乙 醇2 5 m L 使溶解。5 . 11 . 7 三氯化铁乙醇溶液: 称取三氯化铁。 . 1 g ， 加9 5 %乙醉5 0 m L使溶解。5 . 1 2 鉴别方法5 . 12 . 1 称取样品约3 0 m g ， 加无水乙醇1 0 m L溶解后， 加硝酸2 m L摇匀， 在7 5 加热1 5 m i n , 溶液应显橙红色.5 . 12 . 2 称取样品约1 0 m g ， 加氢氧化钾乙醇溶液， 煮沸5 m i n ， 放冷， 加水4 m L及乙 醚1 0 m L ， 振摇，静置使分层， 取乙醚溶液2 m L ， 加2 , 2 - 联毗吮乙醉溶液数滴及三氯化铁乙醉溶液数滴混合， 应显血红色。5 . 2 含量测定5 . 2 . 1 试剂和溶液5 . 2 . 1 . 1 甲基硅橡胶: 气相色谱用。5 . 21 . 2 十六酸十六醇酷: 卫生部药品生物制品检定所专供。5 . 2 . 1 . 3 维生素E对照品: 卫生部药品生物制品检定所专供。5 . 2 . 2 仪器 气相色谱仪。 5 ， 2 - 3 测定方法 按照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部附录气相色谱法测定。 5 . 2 . 3 . 1 系统适用性试验 色谱柱以甲基硅橡胶( S E - 3 0 ) 为固定相， 涂布浓度为5 %， 柱温为2 5 5 C， 理论塔板数按维生素E计 算应不低于 1 5 0 0 ， 维生素E峰与内标峰的分离度应大于 3 , 5 . 2 . 3 . 2 内 标准溶液的制备: 称取十六酸十六醇酷适量， 加正己 烷溶解并稀释成1 m L中含2 . 3 m g 的 溶液， 摇匀。 5 . 2 - 3 . 3 标准溶液的制备: 称取维生素E对照品约2 0 m g , 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置棕色具塞锥形瓶中， 精 密加入内标溶液1 0 . 0 m L , 密塞， 振摇使溶解。 5 , 2 - 3 . 4 样品溶液的配制: 称取样品约2 0 m g ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置棕色具塞锥形瓶中， 精密加人内 标 溶液1 0 . 0 m L , 密塞， 振摇使溶解。 5 . 2 . 15 测定法: 取标准溶液及样品溶液， 分别连续注样3 - 5 次， 每次1 -3 p L ， 按峰面积计算校正因 子， 并用其平均值计算样品的含量。G B 1 4 7 5 6 一 9 35 . 2 - 3 . 6 分析结果的表述维生素E含量二 ， ( %) 以质量的百分数表示， 按式( 1 ) , ( 2 ) 计算f 二A , m ;. . ， . . . . . . . ， . . . . . . 门 ) AZ.m, A, 邢_ _ _，。x . ( %) ， Jx 1 u u . ” . 、少 月 , 一刀_ .,式中: f维生素E的质量校正因子; A , 标准溶液中内标物的峰面积; A z 维生素E对照品的峰面积; A , 样品溶液中维生素E的峰面积， A ,样品 溶液中内标物的峰面积， 。 、 标准溶液中内标物质的质量， 8 r m : 标准溶液中维生素E的质量， 9 ; ， 3 一 一 样品溶液中样品的质量， 9 ; 。 。 样品溶液中内标物的质量, g o5 . 2 - 3 . 7 允许差 本 方法平行 测定的允许 绝对差在1 . 5 % 以内。5 . 3 酸度测定5 . 3 . 1 试剂和溶液5 . 3 . 1 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液( 0 . 1 m o t / L ) : 按照G B 6 0 1 配制与标定。5 . 3 . 1 . 2 酚酞指示液; 1 %7- 醇溶液。5 . 3 . 2 测定方法 量取无水乙醇与乙醚各1 5 m L ， 置锥形瓶中， 加酚酞指示液 0 . 5 m L ， 滴加氢氧化钠标准滴定溶液( 0 . 1 m o l / L ) 至微显粉红色， 加本品1 . 0 g 溶解后， 用氢氧化钠标准滴定溶掖( o . 1 m o t / L ) 滴定， 不得超过0 . 5 m L ,5 . 4 重金属测定 按照G B 8 4 5 1 干法消解法测定。6 检验规则6 . 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求， 每件出厂的产品都应附有产品合格证。6 . 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6 . 3 取样量按包装总件数的 丫 万 十1 随机取样。 取样应备有清洁、 干燥、 具有密闭 性和避光性的样品瓶， 瓶上贴有标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称和取样日 期、 取样人签名及必要的说明。 取样时， 应用清洁适用的取样器， 伸人每件包装的四分之三深度处， 取足够量的祥品等量混匀后， 装入样品瓶中。 每批产品取样两份， 每份样品应为全检所需样品的3 倍量， 一份送化验室， 另一份应密封保， 以备仲裁分析用。4 如果在检验中有一项指标不符合标准， 应加倍取样件数， 重新取样进行核验， 产品重新检验的结果存6.有一项不符合标准时， 则整批产品为不合格品。6 . 5 供需双方对产品质量发生异议时， 可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。了 标志、 包装、 运输和贮存7 . 1 包装上应有牢固的标志， 内容应包括: 产品名称( 注明“ 食品添加剂 ， 字样) 、 产品生产批文号、 生产G B 1 4 7 5 6 一 9 3日 期、 净重、 商标、 生产厂名称和贮存条件。包装的重量可按客户的要求而定。7 . 2 本品应装于适宜的避光容器中， 密封保存. 防止受潮、 受热。了3 本品不得与有毒、 有害或其他有污染的物质以及具有氧化性的物