生产管理知识_机用餐具洗涤剂的生产与检测论文

毕业论文（设计）项 目 名 称： 机用餐具洗涤剂的生产与检测 专 业： 工业分析与检验 班 级： 55 指 导 老 师： 王忠祥、邓小锋 姓 名： 55 学 号： 时 间：2017.10.06-2017.12.18 成绩评定二一七 年 十二 月 十八 日我们总羡慕别人的幸福，却常常忽略自己生活中的美好。其实，幸福很平凡也很简单，它就藏在看似琐碎的生活中。幸福的人，并非拿到了世界上最好的东西，而是珍惜了生命中的点点滴滴，用感恩的心态看待生活，用乐观的态度闯过磨难。绵阳职业技术学院毕业论文（设计）进度检查及成绩评定表日期内容执行情况指导教师签名第10周选题、开题完成第11周提交论文、设计提纲完成第11-15周完成论文、设计初稿交指导老师审阅完成第16周按指导老师意见修改完成第17周准备答辩的ppt完成第18-19周答辩完成第20周修改打印完成学生姓名彭达亮专业班级分析151学号成绩汇总评分项目评分比例（）分数总分指导教师评分40评阅教师评分30答辩小组评分30指导教师过程评语评分签字： 年 月 日评阅教师报告评语评分签字： 年 月 日答辩小组答辩评语评分签字： 年 月 日目 录摘要3前言41.概述51.1餐具洗涤剂的发展趋势51.1.1产品无磷化51.1.2产品低温化51.1.3原料更趋天然化51.1.4产品浓缩化51.1.5包装材料绿色化61.2餐具洗涤剂的原料61.3餐具洗涤剂的配方技术61.3.1表面活性剂的互配性61.3.2助剂的加入61.3.3产品表观性能的调节71.4实验配方71.4.1配方原则81.4.2正交试验方案81.4.3实验步骤81.4.4注意事项91.5市场经济分析92.生产工艺92.1生产工艺流程简述92.1.1主要设备102.1.2生产步骤172.2餐具洗涤剂工艺流程示意图182.3关键工艺控制182.3.1原辅材料和添加剂的控制（质量控制点1）182.3.2生产用水的控制（质量控制点2）182.3.3洗涤剂配料过程控制（质量控制点3）192.3.4洗涤剂称量灌装包装控制（质量控制点4）192.4容易出现的质量问题和控制措施192.4.1产品稳定性差192.4.2微生物超标192.5检验制度202.5.1原辅材料检验验证制度202.5.2半成品检验制度202.5.3成品检验制度202.5.4不合格的管理212.5.5产品留样控制212.5.6检验项目及判定标准223.各控制项目的检测方法、原理及仪器243.1外观检验243.2气味检验243.3稳定性检验243.4表面活性剂含t的测定(乙醇溶解法)253.5 pH值的测定273.6荧光增白剂的检出试验273.7评判283.8甲醇含量的测定(气相色谱法)283.9砷的测定303.9.1 方法一 银盐法(仲裁法)303.9.2 方法二 砷斑法极限检验343.10重金属含量试验353.11去污力评价方法363.12泡沫性能测定(振荡法)394.餐具洗涤剂生产的三废治理404.1废水处理404.2废气处理414.3废渣处理424.4粉尘及油雾424.5其他处理435.化验室的规划与设计435.1化验室总平面图445.2分析天平室455.3药品、器皿储存室475.4化学分析室485.5准备室495.6高温室505.7质量控制室515.8理化检验室525.9仪器分析室535.10制样室546.结束语557.参考文献55摘要餐具洗涤剂是人们日常生活中不可缺少的家用清洁产品。近年来，餐具洗涤剂产品发展迅速，市场上的餐具洗涤剂也存在着越来越突出的问题。随着人们生活水平的提高和环保意识的逐渐增强，人们越来越重视自身的健康安全问题，对洗涤剂的要求也越来越严格。餐具洗涤剂不仅要具备良好的去污力和经济性，还应有环保、温和等特性。本文介绍了餐具洗涤剂的发展趋势、配方技术以及配方制备并对其进行各项性能测试等探讨。通过使用正交试验的方法制备9种不同配方的餐具洗涤剂，并分别对其进行去污力、稳定性和泡沫性能等测定，通过对结果的综合分析确定出一个最佳的实验配方。本实验原料来源方便，操作安全简便，易于工业化，所得结论对餐具洗涤剂的工业生产有一定的参考借鉴和推广应用价值。本次还对生产后的三废进行处理和对化验室进行设计。关键词：餐具洗涤剂；配方；制备；检测；三废处理；化验室设计AbstractDishwashing detergent is a kind of household cleaning product which is indispensable in our daily life. In recent years, with the rapid development of dishwashing detergent products, there are more and more qualitative issues of the products on a market. With the continuous improvement of living standards and the gradual increase of environmental protection consciousness, people are increasingly paying more attention to their health issues, and they have more strict requirements for detergents. Therefore, dishwashing detergent is supposede to be not only detergent and economy but also mild and environmental friendship.This paper introduces the development trend of tableware detergent, formulation technology and formula preparation and various performance tests, etc.By using the orthogonal experiment method of the preparation of nine different formulations of tableware detergent, and carries on the detergency, stability, and foam performance measurement, through the comprehensive analysis of the results to determine an optimal experimental formula.This experiment convenient raw material sources, simple operation, easy to industrialization, the conclusions of tableware detergent industrial production has a certain reference and application value.This is to deal with after the production of three wastes and to design the laboratory.Key words: tableware detergent; formulation; preparation; testing; three wastes treatment; laboratory design 前言餐具洗涤剂是一种强力超浓缩洗涤剂，采用进口原料配制而成，是一种新颖独特的先进配方，具有较强的去污能力，通过渗透、皂化、乳化、悬浮等化学作用，能快速去除各种食物残渍和油脂。主要成分高纯活性碱、络合剂、高效聚合物、含氯杀菌剂等，不含磷酸盐。餐具洗涤剂生产是高度精细化工艺过程，任一生产工序均可能影响产品质量和收率，生产技术、管理要求高，因而技术难度大。设计配方是采用AES和LAS按一定比例复配而成，此配方拥有更强效的去污功效。此配方为传统经典工艺，工艺技术成熟，设备和操作比较简单，建厂投资较低，原料价廉易得。主要缺点是高浓度使用时会使皮肤变粗糙。1.概述1.1餐具洗涤剂的发展趋势我国餐具洗涤剂的开发和上市始于上世纪80年代初，到上世纪90年代餐具洗涤剂在液体洗涤剂中遥遥领先，无论在产量、品种和质量都得到长足发展，对提高人民生活水平、卫生水平和健康水平起到了积极作用。在液体洗涤剂产品中，工业与民用占总量的三分之二，香波占三分之一。在家用液体洗涤剂产品中,餐具洗涤剂产品占总量70%以上，衣用液体洗涤剂产品占7%。我国2002年洗洁精消费量为43.7万吨。产销量已趋于较低的增长速度，今后几年的年平均增长率预计为3%。洗洁精行业发展的主要动力来自于消费者的社会的需求及对环保的更高期望，因此从洗洁精产品的趋势我们可以看出未来洗洁精市场的消费趋势是向着个性化、多元化和绿色功能化发展。1.1.1产品无磷化消除洗涤污水中所含磷酸盐的压力仍将继续存在。过去的10年里，三聚磷酸钠(STPP)或其他磷酸盐仍是很多家用清洁剂的主要配方成分。磷酸盐对于表面活性剂去除油污和其他污垢具有非常重要的作用，但它们本身很难从废水中脱除，从而流向湖泊和河流，引起水质的富营养化，导致水藻疯长。仅用沸石替代STPP的方法已被证实并不是十分有效。但是，科学家们在配方中加人一定量的柠檬酸钠和硅酸钠后，可以使无磷洗涤剂配方的去污力基本接近含磷洗涤剂的配方。11.1.2产品低温化低温洗涤不仅可以节省大量的能源和水资源，也可以降低洗涤过程中CO2的排放量。美国从1975年-2000年热水洗涤的比例下降了50%，而且美国能源部已经要求将洗涤温度从15-40进一步降低到10-25。21.1.3原料更趋天然化洗涤剂面临的下一个主要难题是环境问题。这有可能导致从合成洗涤剂中去掉石油基表面活性剂，而这些表面活性剂恰恰是维持高端洗涤剂功效的活性成分。天然绿色的表面活性剂如烷基糖苷(APG)和脂肪酸甲酚磺酸盐(MES)，已逐渐被应用于个人清洗剂和皮肤护理剂等产品中。APG的2种植物原料脂肪醇和葡萄糖分别来自天然油脂椰子油或棕桐油以及天然谷物淀粉，MES也是以椰子油和棕搁油等天然油脂经磺化、中和后生产出来的，天然无毒无刺激。31.1.4产品浓缩化产品浓缩化本身就是环保。浓缩的洗涤剂产品由于活性物含量高、去污力强、节资源和保护环境，早已成为全球洗涤剂市场的发展趋势。1.1.5包装材料绿色化绿色包装材料就是对人体健康无害，对生态环境有良好保护作用、可回收再利用和能降解的包装材料。41.2餐具洗涤剂的原料阴离子表面活性剂：LAS（钠盐、铵盐或三乙醇铵盐）、AES（钠盐、铵盐、三乙醇铵盐）、SAS、AOS、AS等。非离子表面活性剂：一般用量不多，但很重要，主要有烷醇酰胺、氧化胺、月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐和APG等，还有新开发的酰基葡萄糖酯（MGE）等及窄分布的AEO。其它还包括如泡沫稳定剂、增溶剂、增稠剂、PH调节剂，防腐剂香精、色素助剂。近年来人们要求餐具洗涤剂除具有洗涤去污能力外，还能清除各种微生物、细菌和霉菌。即能消毒杀菌。常用的消毒杀菌剂有：碘（碘伏、碘与PVP复合物），二氧化氯，DP300等。1.3餐具洗涤剂的配方技术配方工作主要强调研究表面活性剂的互配性,辅以助剂的选择，这两点可以保证产品的内在品质。特定的外观须用相应的技术调节以使其符合商品所要求的表观性能。1.3.1表面活性剂的互配性手洗一般由23种或3种以上的表面活性剂组成。LAS现在仍然是广泛应用的活性物，在餐具洗涤剂领域将LAS与AES配合使用有强复配作用，可提高对油污的去污力，国外介绍两者最佳比例是4:1，并添加椰油基烷醇酰胺作发泡剂，但在对皮肤的柔软性方面存在不足。现在,对皮肤柔软性是餐具洗涤剂的重要质量指标，从这种柔软概念出发，需要将生态性能更好的AOS、MES引入餐洗剂中，研究它们的配伍性，开发新的配方。在非离子表面活性剂方面，含C1214APG的手洗餐具洗涤剂的洗餐具性能，当它与LAS、SAS或FAS等使用时与AES作比较，洗涤去污效力有明显增强。目前,餐具洗涤剂的主要组成，常是主要表面活性剂的增效组合，LAS/AES、SAS/AES，更好的是FAS/AES。添加入APG将显著地提高餐洗性能，特别是在FAS/AES组合的基础上。1.3.2助剂的加入清洗餐具时，除了通过润湿、乳化、悬浮等作用去除碟子上的油污外，还需具备诸如软化水质、漂白、抑泡等各种功能，因此需要加入助剂；为了保证产品的各种表观性能，也要有助剂的加入。对一般家用液体洗涤产品，表面活性剂外的添加剂有：（1）增稠剂-氯化钠、硫酸钠、柠檬酸钠、羟基纤维素、脂肪酸聚乙二醇醚、聚乙烯吡咯烷酮、胍衍生物。（2）增溶剂-尿素、甲苯磺酸钠、乙醇、低级脂肪醇。（3）提高低温稳定性-乙醇、丙二醇、乙二醇、酚基聚氧乙烯醚等。（4）螯合剂-EDTA钠盐、氮川三醋酸钠、磷酸盐等。51.3.3产品表观性能的调节液洗产品的表观性能一般是指透明度、高低温稳定性，它们往往是不协调的，这就需要作适当的调节，有效的方法是：（1）从表面活性剂的选择和互配上着手，加进有增稠、增溶或能改善低温稳定性的表面活性剂，或者适当降低不易调节粘度容易影响混浊的表面活性剂，以及相应增加易调粘的表面活性剂；（2）研究配方中每个组分对粘度的影响，适当加以控制；（3）分别找出某配方适用的增粘剂及增溶剂，然后找出最佳搭配；（4）在经济因素允许的条件下，增加表面活性剂的总量，对粘度的提高有明显作用。1.4实验配方表一 餐具洗涤剂配方原料LASAESAEO-96501乙醇卡松EDTA食盐、柠檬酸去离子水百分含量135840.20.20.1适量加至100配方中LAS、AES具有优良的去污、润湿、乳化和发泡性能，6501起发泡、稳泡及增稠作用，AEO-9具有乳化、去油污作用这，4种表面活性剂为餐具洗涤剂的活性物，其中LAS、AES为阴离子表面活性剂，6501、AEO-9为非离子表面活性剂，它们复配后洗涤剂的综合洗涤效果提高。在洗涤助剂中，乙醇作增溶剂,EDTA作螯合剂，食盐作粘度调节剂，卡松作防腐杀菌剂，去离子水作溶剂。配方初定后，进一步采用正交试验设计法对配方中各原料的添加量进行确定。61.4.1配方原则配方对洗涤剂成品的质量和成本有着重要的影响，洗涤剂配方应具备以下几个标准。7（1）洗净力强。洗后织物具有柔软的手感和鲜艳的色泽；（2）洗衣粉的外观要求颜色洁白、颗粒均匀、不飞扬、易溶解、自由流动性好，此外，无不良气味，特别要求洗后织物上不留不良的气味； （3）对皮肤无刺激作用，不损害织物也不褪色，对洗涤用具及设备无腐蚀作用； （4）要求最终产品成本低，价格便宜； （5）下列一些条件也会影响配方。活性物的种类不同，它们的性能以及最终产物中含的无机盐种类和数量也不同，即使是同一种活性物，由于制造原料、生产方法以及工艺条件和设备的不同，它们的性能和无机盐含量差别也很大，因此，必须以不同的配方来补偿。商品形式不同或是成型方法不同，也要求配方不同。洗涤对象不同，需要有不同的配方，以适应特定目的。洗涤条件(如水的硬度、洗涤温度、洗涤方式等)不同，配方要求也不相同。1.4.2正交试验方案表二试验号LAS/%AES/%AEO-9/%6501/%1103522105843108106415386515510261585471831048185569188821.4.3实验步骤严格按正交试验所得的9个配方设计，分别将去离子水用水浴加温至50，在此温度下边搅拌边加入LAS、AES、6501和AEO-9，直至全部混合均匀。然后加入螯合剂、增溶剂及防腐杀菌剂，继续搅拌。待降温至40以下时，加食盐调节到所需粘度，即得9份产品。1.4.4注意事项（1） 用AES时，应将其慢慢加入水中，绝不能直接加水来溶解，否则可能成为一种粘度极大的凝胶。（2） 由于AES在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65 ，最好在50 以下。（3） 要按规定控制好温度，加入香精时温度必须小于40，以防挥发。1.5市场经济分析 我国日化产业整体规模超过2000亿元，人均年日化产品消费额在100元人民币左右，而欧美国家为80美元100美元。随着人民生活水平的不断提高，我国日化产业的市场潜力十分巨大。来自国家统计局的消息3，2009年全年洗涤用品产量为781.20万吨，同比增长9.87，其中合成洗衣粉产量380.23万吨，同比增长7.46；液体洗涤剂产量为312.64万吨，同比增长11.65；肥（香）皂产量为88.33万吨，同比增长14.48。液体洗涤剂和肥（香）皂均实现了2位数的增长，业内人士都很看好液体洗涤剂的发展。2009年与2010年我国各类洗涤剂产品市场占比不难看出，洗衣粉仍占据近50%的市场份额，其次是餐具洗涤剂和洗衣皂。但是值得注意的是，虽然洗衣液目前市场份额较低，但却表现出高速的增长趋势，年增幅高达60%，成为我国洗涤剂行业新的增长点。8近10余年来中国合成洗涤剂每年仍以8%的速度递增。所以中国的洗涤用品特别是各种合成洗涤剂产品在可预见的将来依然看好。2.生产工艺92.1生产工艺流程简述液体洗涤剂所需要设备上，投资小，较便宜的制造粉状洗涤剂的设备和投资还要少很多，生产工艺也非常简单。主要设备为带有搅拌的配料釜，配料釜由不锈钢制成，搅拌器为变速搅拌器。 它在釜内的位子要适当，即最上层的桨叶恰好浸在液面之下，以防搅拌时带入大量空气。配料釜外有夹套，夹套内通入蒸汽和水用以控制配料釜内温度。操作步骤如下： 1.在1号反应釜内先加入定量的离子水，加入氢氧化钠溶解，再缓缓加入直链烷基苯磺酸，加热升温到3040 ，抽到3号反应釜。继续加料，出料，循环。同时在2号反应釜内加入余量的水和AES加热到80 ，抽到3号反应釜，2号继续循环加料出料。 2.3号反应釜内物料降温至50 ，加入6501，尿素，AE09和烷基苯磺酸钠，搅拌分散，抽到均质机打均质，循环此流程。 3.4号反应釜内待降温到25左右，加入香精，氯化钠，防腐剂，出料。本生产工艺是连续化生产，设停留时间为半个小时。 年产量20万吨，年工作日按350天计算，按三条连续化生产线，一天24小时。2.1.1主要设备配料设备：配料釜（如图2-1）搅拌设备：700150mm推进式搅拌器（如图2-2）固体物料输送设备：NE500 型板链提升机（如图2-3）、CSF-159型轻质骨料风送机（如图2-4）液体物料输送设备：2J-DM-954/6.4型液压平衡隔膜计量泵（如图2-5）、2J-DM-22/64型液压平衡隔膜计量泵（如图2-6）、2J-D型柱塞式计量泵（如图2-7）沉降设备：60010002成品沉降罐（如图2-8） 储存设备：常压储罐（如图2-9）包装设备：日期喷码器（如图2-10）、ACS-1型电子计量称（如图2-11）、QL-380型高压清洗机（如图2-12）、餐具洗涤剂储存桶（如图2-13）水处理设备：100010001000水处理箱（如图2-14）均质设备：GJB7000-25型均质机（如图2-15） 图2-1 配料釜图2-2 700150mm推进式搅拌器图2-3 NE500 型板链提升机图2-4 CSF-159型轻质骨料风送机图2-5 2J-DM-954/6.4型液压平衡隔膜计量泵图2-6 2J-DM-22/64型液压平衡隔膜计量泵图2-7 2J-D型柱塞式计量泵图2-8 60010002成品沉降罐图2-9 常压储罐图2-10 日期喷码器图2-11 ACS-1型电子计量称图2-12 QL-380型高压清洗机图2-13 餐具洗涤剂储存桶图2-14 100010001000水处理箱图2-15 GJB7000-25型均质机2.1.2生产步骤（1）检查设备并做好开车前准备工作。 （2）操作程序 向反应釜内加入6070的蒸馏水，用尺杆标定加入量，锅内温度升至4050后在搅拌下缓慢加入定量的AES、6501，搅拌60分钟后停止搅拌，检查锅内物料溶解情况，若溶解状况不佳则继续搅拌，若物料完全溶解则停止搅拌，自然降温。 （3）增稠、加香、防腐、沉降工序 检查设备并做好开车前准备工作。 待反应釜内物料降至25时开动搅拌，向锅内加入定量的柠檬香精、桑普K15、氯化钠水溶液，搅拌20分钟后检查物料粘度，合格后停搅拌，取样分析，合格后放料。若粘度低则适当补加少量氯化钠水溶液提高粘度。 物料各项检测指标合格后打开放料阀将物料放到沉降中沉降2小时后放入物料储罐待包装。 （4）包装工序 将餐具洗涤剂称量、包装、标注、装箱。 2.2餐具洗涤剂工艺流程示意图质量控制点7质量控制点6质量控制点5 原辅材料准备*（质量控制点1）原料溶解等预处理配料*（质量控制点3）、搅拌静置过滤 质量控制点8生产用水准备*（质量控制点2）质量控制点11 质量控制点10称量灌装*（质量控制点4）包装标注、装箱、打包质量控制点9 注：标“*”处为关键控制点2.3关键工艺控制2.3.1原辅材料和添加剂的控制（质量控制点1）（1）所用原料都要依据所生产洗涤剂的相关质量要求和原料本身的质量要求建立验收标准和检测方法，配置检验设施，并进行检验。（2）原辅材料：手洗餐具洗涤剂符合GB 9985标准规定，机洗餐具用洗涤剂以及标明水果、蔬菜洗涤用的洗涤剂符合GB 149301标准规定；香精使用符合GB2760食品添加剂使用卫生标准的规定，其他原料也应符合相关原料标准，并同时满足生物降解和安全卫生的要求。（3）企业所用原料，色素、香精、防腐剂和包装材料等辅料应有相关的质量安全控制办法。2.3.2生产用水的控制（质量控制点2）生产用水应进行过滤、软化和杀菌处理，并对处理后的生产用水进行检验，至少应建立以下两项指标的控制：（1）菌落总数（2）水的总硬度(电导率)检查工艺操作记录、指标检测和控制记录。2.3.3洗涤剂配料过程控制（质量控制点3）（1）为保证整个过程得到严格的控制，企业应具有配制工艺操作规程并严格执行；根据生产配方准确称量各种原辅材料，通过(双人)核称严格按配方组织生产。做好记录，以便追溯。（2）静止过滤工序前，应进行中间品控制指标的检验，通常应建立以下指标的控制：(a)感观指标；(b)pH值：(c)快速冷却稳定性。(有些企业还控制粘度)对成品进行检验，应符合相关产品标准的规定。检查工艺操作记录、指标检测和控制记录。2.3.4洗涤剂称量灌装包装控制（质量控制点4）（1）应制定生产、灌装设备和储存容器的定期清洗、消毒规定，配备必要的消毒杀菌装置，严格执行操作规程，以保证产品微生物等质量安全指标合格。（2）灌装车间需具备相对独立的空间，应有与所生产的产品相适应的洗手、更衣、防尘、防止昆虫和其他动物进入的设施；人工灌装线应配备紫外灯等环境消毒杀菌装置：制定灌装人员、场所卫生管理规定并严格执行，防止杂质污染产品；直接从事生产与灌装等岗位人员，应每年进行健康检查，取得健康证后方可从事生产活动。（3）企业应保证称最灌(包)装后的产品净含量符合国家质最监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法中的要求。2.4容易出现的质量问题和控制措施2.4.1产品稳定性差经过较长时间的仓库储存或货架陈列，保值期内的产品出现气味变差、色泽变深等现象，表明产品的稳定性差。采取的控制措施：设计产品配方时，优选稳定性好、稳定范围宽的原材料：保证生产用水符合要求；严格控制原辅材料有关杂质的含量，控制原辅材料的色泽和气味；控制配制过程无关成分的混入。2.4.2微生物超标液体洗涤剂大都是表面活性剂为主的配方体系，产品中含有较多的营养成分，比较适宜微生物的生存和繁殖。生产用原辅材料，包括生产用水都可能带微生物；配制过程、半成品输送过程及灌装过程都可能沾染微生物。以上的客观条件及生产过程都可能导致产品微生物超标。采取的控制措施：加强原材料卫生质量控制，微生物超标的原料不得用于生产：加强车间环境、设备卫生控制，加强车间现场卫生管理；设计产品配方时，优选更安全高效的防腐体系。原辅材料要求生产洗涤剂用原辅材料的质量好坏，直接影响洗涤剂产品的品质和安全，因此生产企业在投入使用前应保证原辅材料的种类、质量符合相关标准和有关法律法规要求，确保生产的产品质量满足标准要求。2.5检验制度一个企业的质量活动开展的好与坏，与其建立的质量管理体系有直接的关系，需要有严格的制度来约束，因此，企业必须建立严格的管理制度并有效实施，对于洗涤剂企业的检验工作至少需要建立原辅材料检验验证制度、半成品检验制度、成品检验制度、不合格品的管理制度以及产品留样控制制度。2.5.1原辅材料检验验证制度我国对洗涤剂原料和包装材料的采购验收、检验、储存、使用等，要求应有相应的规章制度并有专人负责，原辅材料必须符合国家有关标准的要求。企业应建立所使用原辅材料的档案，有相应的检验报告，进口商品应向供应商索取商检部门的检验报告，近年来，国家质检总局对生产企业的原辅材料采购验收也提出了更加严格的要求，要求企业对供应商进行考核，凡属生产许可证管理的原辅材料应选择获证企业作为合格供应商，索取生产许可证等相关证件，并对采购的原辅材料索取检验报告，一般情况，洗涤剂原材料的检验，依据标准应分为验货检验和仲裁检验，企业应对每批原料进行进货检验，对有问题或怀疑有问题的原料进行仲裁检验。2.5.2半成品检验制度为了保证生产合格的产品，对半成品进行检验是不可缺少的控制环节，应规定何时何地以何种方式抽取产品，规定半成品检验项目，制定半成品检验标准，并对半成品的检验实行标识管理，以确保不合格的半成品绝不流入成品工序，以免造成不合格产品的产生，给企业造成经济损失。2.5.3成品检验制度产品质量法明确规定，生产者的产品质量责任和义务，生产者应对其生产的产品质量负责，生产者生产的产品不得掺杂、掺假，不得以假充真，以次充好，不得以不合格产品冒充合格产品，生产许可证管理规定中也要求，企业应对产品进行出厂检验并出具检验报告，作为生产企业应严格规定，成品检验的负责部门和人员，并规定相关的职责和权限，规定检验工作程序，明确检验标准和检验项目，以规范的格式完成检验报告，同时对成品出入库的程序做出规定，以保证不合格的产品绝不出库。2.5.4不合格的管理所谓合格即为满足规定的要求。所谓不合格即为没有满足某个规定的要求，当出现不合格产品时应分析不合格原因，如可以返工时应明确，返工后的成品有可能为合格品也有可能仍为不合格品，因此返工后的产品必须重新检验。对不合格产品应规定处理方法，要实行标识管理。发现了不合格品就应该一方面采取纠正措施一方面采取预防措施。纠正措施是为了消除已发现的不合格品所采取的措施。预防措施是事前主动识别改进机会为防止潜在的不合格采取的措施。采取纠正措施是为防止不合格的发生，采取预防措施是为了防止不合格的再发生。2.5.5产品留样控制洗涤剂的污染分为一次污染和二次污染，为了分清污染原因，了解产品在整个保质期内的质量状况，对产品实行留样并定期观察，无疑是一个非常可行的手段，大家越来越重视对产品的留样管理，对于客户的投诉也可以客观地找到问题的原因，留样的保存期限必须长于产品的保质期，对于留样应做好留样记录和留样观察记录。检验标准对于一个洗涤剂企业而言，标准体系的建立非常重要，洗涤剂的标准分为原料标准、包材标准、半成品标准和成品标准。（1）原料标准洗涤剂的原料一部分有国家标准和行业标准，至今大部分仍没有国家标准和行业标准，这种情况下企业应建立本企业的原料标准，并找出重点验证指标进行把关。（2）包材标准根据企业的实际情况，建立适合本企业的包装标准，根据QBT2952-2008洗涤用品标识和包装要求标准、餐具洗涤剂生产许可证实施细则并参照国家质最监督检验检疫总局123号令食品标识管理规定对标识做出规定。应标注的内容：产品名称、商标、生产者的名称和地址、净含量、生产日期和保质期、产品标准编号、产品类型和质量等级、生产许可证和编号、产地、主要原料名称、注意事项和使用指南（3）半成品标准企业应制定半成品内控标准，检验项目应符合产品标准，技术指标应严于或符合产品标准。（4）成品标准截止到2010年，已发布洗涤剂产品标准22个，企业可以按照执行，也可制定企业标准，但企业标准应严于国家标准和行业标准。2.5.6检验项目及判定标准 机用餐具洗涤剂产品生产许可检验项目及判定标准见表三。表三机洗餐具(果蔬)用洗涤剂和食品工业用洗涤剂产品生产许可检验项目及判定标准序号项目指标要求合格判定发证检验关键控制检验备注1外观按标准要求不符合标准要求判为不合格1.标准依据B14930.1以及企业标准2. 餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90%；防腐剂、色素、香精符合本细则4.1.2规定2总活性物（或有效物）含量，%按标准要求低于标准要求值判为不合格3砷（1%溶液中以As计）mg/kg0.05大于0.05判为不合格4重金属（1%溶液中以Pb计）mg/kg1大于1判为不合格5荧光增白剂不得检出检出则判为不合格6菌落总数，个/g1000大于1000判为不合格7大肠菌群，个/100g3大于3判为不合格8标签（标志）按标准要求不符合标准要求判为不合格9其他按国家标准或企业标准要求3.各控制项目的检测方法、原理及仪器103.1外观检验外观采用感官检验。3.2气味检验气味采用感官检验。3.3稳定性检验（1）低温稳定性将9份液体餐具洗涤剂倒入洁净的50 mL烧杯中，置于-3 10 冰箱中，24 h后取出，置于室内恢复至室温后，检查外观，按技术要求评判。（2）高温稳定性将9份液体餐具洗涤剂倒入洁净的50 mL烧杯中，置于401 烘箱中，24 h后取出，检查外观、气味，按技术要求评判。3.4表面活性剂含t的测定(乙醉溶解法)（1）仪器吸滤瓶，500 mL。占氏增祸，25-30 mL，铺酸洗石棉。（2）试剂 95%乙醇(GB 679)，以酚酞作指示剂，用0.5 mol/L氢氧化钠溶液滴定至呈中性。 无水乙醇(GB 678)。 酚酞指示剂，1%乙醇溶液。 硝酸(GB 626)。 铬酸钾(HG 3-918)，5%水溶液，配制后用0.1 mol/L硝酸银溶液滴定至产生红色沉淀为止，放置过夜，过滤后备用。 硝酸银(GB 670)，0.1 mol/L标准溶液。（3）试验步骤水分及挥发物的测定称取试样约2 g(准确至0.001 g)，放于预先恒重的250 mL烧杯中，在1052 烘箱中烘干4 h，移入干燥器中冷却0.5 h称量。按式(1)计算水分及挥发物含量: X1=（A1/m） 100 .（1）式（1）中： X1 水分及挥发物含量，%；A1餐具洗涤剂试样失重，g；m餐具洗涤剂试样质量，g。乙醉不溶物的测定于盛有已测定水分及挥发物的试样烧杯中加入95%乙醇溶液100 mL，盖上表面皿置电热板上加热至微沸，在加热时轻轻搅拌，使内容物尽量溶解。静置后，将澄清液通过已恒重的古氏坩埚过滤，尽可能将不溶物留在烧杯中。再以95%乙醇重复萃取、过滤三次，每次用温热(约40500 )的乙醇25 mL。注意尽可能使不溶物留在烧杯中，然后将烧杯置于1052 烘箱内烘干。以最少量(不超过5 mL)的水，溶解烧杯中的残留物，在剧烈搅拌下缓缓地加入无水乙醉95 mL，使乙醇浓度至95%以上，使乙醇不溶物重新结晶(这一操作可以保证乙醇不溶物与可溶物分离完全)。将烧杯放在电热板上小心加热至微沸后，冷却到室温。过滤，沉淀物尽量不要移入古氏钳锅。再以温热(约40500 )的95%乙醇溶液洗涤34次，将古氏坩埚及原盛样品的烧杯在1052 烘箱中烘1.5 h或适当延长到2 h，移入干燥器冷却0.5 h，称量。按式(2)计算乙醇不溶物含量: X2=（A2/m） 100 .（2）式（2）中:：X2 乙醉不溶物含量，%；A2 烧杯及坩埚的增重，g；m 餐具洗涤剂试样质量，g。平行试验相差应不超过0.3%。乙醇溶解物中氯化物的测定将9.5.2所得的乙醇溶解物(滤液及洗液)移人1000 mL三角烧瓶中，加二分之一体积的蒸馏水稀释，再加1-2滴酚酞指示剂，如呈现红色，则以1:1硝酸中和;如不呈现红色，则以0.5 mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，然后加格酸钾指示剂23 mL，用硝酸银溶液滴定至生成的红色缓慢褪去，最后液体呈橙色时为止。按式(3)计算乙醉溶解中的氯化物含量(以氯化钠%计)： X3=（Vc0.0585）/m100 .（3）式（3）中：X3 乙醇溶解物中的氯化物含量，%；V 耗用的硝酸银标准溶液的体积，mL；c 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；0.0585 氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol。m 餐具洗涤剂试样质量，g。（4）结果计算表面活性剂(总乙醇溶解物)质量百分含量按式(4)计算：X= 100-X1-X2-X3 .(4)式中:X 表面活性剂含量，%；X1 水分及挥发物含量，%；X2 乙醇不溶物含量，%；X3 乙醇溶解物中的氯化物含量，%。3.5 pH值的测定按GB 6368表面活性剂水溶液 pH值的测定 电位法进行测定。3.6荧光增白剂的检出试验（1）仪器 紫外分析仪或紫外灯，波长365 nm，带有反射护光罩，灯管至照射面距离为10 cm。 恒温水浴锅。 暗室或暗箱。（2）试剂或材料 定量滤纸，中速，裁成2.5 cm 5.5 cm矩形片。 凉干盘，用塑料板制，分若干小格适合放置条所规定的滤纸片。 荧光增白剂标准溶液，含33号荧光增白剂0.1 mg/L。33号荧光增白剂规格：二苯乙烯三嗦型；外观：呈微黄色均匀粉末；荧光强度：100士5；含水量：不大于5%；色调：青光。33号荧光增白剂0.1 mg/L水溶液的配制:精确称取33号荧光增白剂0.02 g，用蒸馏水加热充分溶解后，移入1000 mL棕色容量瓶中定容，即为20 mg/L荧光增白剂溶液(该溶液放置不宜过长)。取20 mg/L荧光增白剂溶液25 mL置500 mL棕色容量瓶中定容混匀，即为1 mg/L荧光增白剂溶液。再取1 mg/L荧光增白剂溶液10 mL置100 mL容量瓶中定容混匀，即为0.1 mg/L的33号荧光增白剂溶液。（3）试验步骤称取餐具洗涤剂样品2.0 g，用蒸馏水溶解并稀释到100 mL，即为2%溶液，将此溶液混匀后倒入洁净的150 mL烧杯内，同时分别取蒸馏水和33号荧光增白剂。1 mg/L水溶液各100 mL，至另外两个洁净的150 mL烧杯内。将烧杯同时置于40恒温水浴中，待溶液温度达到40 时，每个烧杯内放入两张滤纸片。保持400 ，浸渍30 min，然后将滤纸片用洁净的玻棒挑起(注意不要将滤纸片弄破)，在烧杯边沿上沥干约1 min后，分别放入100 mL40 的蒸馏水中漂洗5 min，如此再用新鲜蒸馏水漂洗一次后，用玻棒取出滤纸，按次序摆放在洁净的凉干盘中，避光晾干。次日在暗室或暗箱中用紫外线分析仪或紫外灯在365 nm下观测，比较样品溶液，空白及荧光增白剂0.1 mg/L标准溶液浸渍过的滤纸片。3.7评判如果样品溶液浸渍过的滤纸较标准溶液浸演过的滤纸荧光弱，则视为该餐具洗涤剂中的荧光增白剂未检出，判为合格，否则，为不合格。3.8甲醇含量的测定(气相色谱法)（1）仪器 气相色谱仪，具有：a. 柱管：内径34 mm长23 m的不锈钢柱或玻璃柱；b. 固定相:180315 pm的高分子多孔微球，如PoraPakQ ，GD X 103等。c. 检测器：氢焰离子化检测器。d. 记录仪：满量程10 mV以下，记录纸有效幅宽150 mm以上，记录笔速度满量程2 5以内，记录纸速度10 mm/min以上。载气为氮气。 进样品用的微m注射器，容量为10 pL； 皂膜流量计； 容量瓶：1 L，100 mL； 移液管：10 mL，2 mL； 烧杯，50 mL。（2）试剂 异丙醇(HG3-1167)，分析纯. 无水甲醇，分析纯。（3）标准溶液及试验溶液的配制 甲醇标准溶液称取无水甲醇10.00 g于50 mL烧杯中，加2030 mL水，用水定量转移到1 L容量瓶中，并稀释至刻度。用移液管取上述溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再用移液管取此稀释液10.00 mL于50 mL烧杯中，用移液管加人2.0 mL异丙醇，充分搅匀后，将此溶液贮备于一具塞容器中，作为本试验的标准溶液。（4）试验溶液称取餐具洗涤剂10.0 g，用移液管加入2.0 mL异丙醇，充分搅匀后，作为试验溶液。（5）操作色谱仪设定a. 注射口温度：150 ；b. 柱温：110-130 ；c. 检测器温度：150 ；d. 载气流速：约40 mL/min,色谱仪性能调整注射1一2 L标准溶液于色谱中，并记录其图谱。适当调整柱温及载气流速，并注意改变色谱仪记录衰减，使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开（见图1），异丙醇峰高在记录纸幅宽的50%-90%之间，半宽在10 mm以上。标准溶液分析按3.8（5）条确定的条件注射标准溶液，记录色谱图。分析中要注意记录衰减的切换(一般甲醇出峰时的记录衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一)。试验溶液分析分析方法及条件与标准溶液分析完全相同。（6）分析结果判断分析完毕后，测量甲醇及异丙醇的峰面积，并将二者换算至相同衰减。将试验溶液得到的甲醇/异丙醇峰面积比，与标准溶液所得到的比值进行比较，如样品之比值小于后者，则认为合格。（7）方法的限制及其用于其它餐具洗涤剂的情况本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂，对其它餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要的变更。不含异丙醉的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水溶解后。参照此法进行测定，但要记录稀释倍数