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安徽工业大学材料分析测试技术复习思考题第一章 X射线的性质X射线产生的基本原理1 X射线的本质：电磁波 、 高能粒子 、 物质 2 X射线谱：管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等 连续谱短波限只与管电压有关，当固定管电压，增加管电流或改变靶时短波限0不变 。随管电压增高，连续谱各波长的强度都相应增高，各曲线对应的最大值和短波限0都向短波方向移动。3 高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为连续X射线。特征(标识)X射线：由原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特征X射线。X射线与物质的相互作用1两类散射的性质 (1)相干散射：与原子相互作用后光子的能量（波长）不变，而只是改变了方向。这种散射称之为相干散射。 (2)非相干散射:：与原子相互作用后光子的能量一部分传递给了原子，这样入射光的能量改变了，方向亦改变了，它们不会相互干涉，称之为非相干散射。2二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件 二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。 俄歇效应：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。这种效应称为俄歇效应。第二章 X射线的方向晶体几何学基础1 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型 晶体：在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体2 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应 晶向指数（略） 晶面指数 ：对于同一晶体结构的结点平面簇，同一取向的平面不仅相互平行，而且，间距相等，质点分布亦相同，这样一组晶面亦可用一指数来表示，晶面指数的确定方法为：A、在一组互相平行的晶面中任选一个晶面，量出它在三个坐标轴上的截距并以点阵周期a、b、c为单位来度量；B、写出三个截距的倒数；C、将三个倒数分别乘以分母的最小公倍数，把它们化为三个简单整数h、k、l，再用圆括号括起，即为该组晶面的晶面指数，记为(hkl)。显然，h、k、l为互质整数。3 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式(1) 晶带：在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面称为一个晶带。(2) 晶带轴：晶带中通过坐标原点的那条平行直线称为晶带轴。(3).晶带定律：凡属于 uvw 晶带的晶面，它的晶面指数(HKL)必定符合条件： Hu + Kv + Lw = 0 4 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明 (a) 以为半径作一球；(b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。(c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。5布拉格方程 ：2dsin n6布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。 布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零7干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系 干涉指数 HKL 与 Miller指数 hkl 之间的关系有 ：H= nh , K = nk , L = nl 不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；（2）干涉指数HKL与晶面指数( Miller指数) hkl之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。 相同点：当干涉指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。第三章 X射线衍射强度1原子散射因子、结构因子、系统消光的定义与意义 系统消光：在X射线衍射过程中，把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。2结构因子的计算 +，3产生结构消光的根本原因？会分析消光规律。例如试分析面心立方晶体的消光规律 根本原因：电子，原子，晶胞散射对X射线强度影响。 点阵 无消光 简单点阵：全部 底心点阵：H，K全奇全偶 体心点阵：H+K+L为偶数 面心点阵：HKL同性第四章 多晶体分析方法德拜粉末照相法1德拜摄照法中光源、样品、相机、底片的特点 光源：X射线管 样品：圆柱状的粉末集合体，多晶体细棒 相机：带有盖子的不透光的金属筒形外壳，试样架，光阑，承光管等部分组成 底片：长条底片，紧靠相机内壁安装。2德拜衍射花样的指标化原理 原理：晶体上的衍射反射带有晶体特征的特定衍射花样。衍射花样指数标定也叫衍射花样的指数化，就是确定每一对衍射环所对应的干涉指数HKL，通过干涉指标确定晶体的类型。 X射线衍射仪1衍射仪的基本构成、结构与原理。测角仪的“2”、“”模式连动的意义。 基本构成：1 X射线发生器 2 测角仪 3 辐射探测器 4 记录单元 5 控制单元 原理：在X射线衍射仪中X射线光源是固定的而让平板试样，在线光源形成的平面上转动，以改变X射线与晶面的夹角，让不同的晶面满足布拉格关系产生衍射。根据测角平面的设计方式分为两种：水平、立式（垂直） 2：光源不动，试样与探测转转动，试样转动角，探测器转动2，它们保持2关系，即为2模式。 ：试样不动，与探测转动，光源转动角，探测器转动，它们保持关系，即为模式。2 X射线仪连续扫描、步进（阶梯）扫描的工作方式特点？在实际实验时如何选择？ (1) 连续扫描：探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确，一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。（2）步进扫描：探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰位较准确。3从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息？ 衍射角 ；衍射强度I4两种衍射方法（德拜、衍射仪）对样品的要求 德拜相机：1 圆柱状的粉末集合体，多晶体细棒 2 需要量少 3 粉体粒度要求10-3-10-5cm 衍射仪：1 粒度与德拜差不多 2 要求量大 3 一般采用块状平面试样第五章 X射线物相分析1根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。位置 ： 晶胞的形状、大小，即面间距d。强度 ： 晶胞内原子的种类、数目、位置。尽管物质的种类多种多样，但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。因此，一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度，就是该种物质的特征。当试样中存在两种或两种以上的物质时，它们的衍射花样，即衍射峰，会同时出现，但不会干涉，仅仅衍射线条强度的简单叠加。根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一个一个地寻找出来。 PDF、ASTM、JCPDS卡片组成以及各项目的含义2 数字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法与原理，为什么要引入哈那瓦特索引。 字母索引：字母索引是按物质的英文名称字母顺序排列的，在每种物质的后面，列出其化学分子式，三根最强线，d值，以及以最强线强度为100相对强度值、对应的卡片号。如果知道其中含又有某种或几种元素时，使用此索引最为方便。 数字索引: 数字索引分两种方法，即：哈那瓦特法和Fink法，一般多用哈那瓦特法。 哈那瓦特索引适用于对待测物质毫无了解的情况下查找物相定性相分析。 3利用哈那瓦特索引进行单相物相分析的一般步骤。 (1) 计算相对强度； (2)按强度大小排列d值； (3)从前反射区中选取强度最大的三根衍射线； (4)在数字索引中找出对应d1值的那一组； (5)按次强线的面间距d2找到接近的那一组，看d3值是否一致； (6) 对其中的八强线，找出对应的卡片号； (7) 由卡片上的d 数据划出该相对应的线条； (8) 如果(5)不能完成，即找不到对应的物质，则说明该三强线不是同一相，则须以第四强线等作为其中的三强线进行组合，重复(1)(6)步骤，直至找出相对应的数据。 (9) 将余下的线条重新归一化，再重复(1)(6)步第七章1. 光学显微镜的局限性的根本原因是什么？ 物体上的一个几何物点通过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮、周围带有明暗相间的同心圆环的圆斑，即所谓Airy斑。两个Airy斑相互靠近，达到一定程度，眼睛无法分辨。光学显微镜的分辨率受到了其光源波长的限制。2. 显微系统分辨本领的含义？影响分辨本领的因素？（阿贝公式） 在数值上，分辨本领就是一个光学系统刚能将两个靠近的物点分开时，这两个物点间的距离。其中： l 是摄照源的波长 a 是透镜的孔径半角 n 是物与镜之间介质的折射率 光学显微镜的分辨率受到了其光源波长的限制。3. 磁透镜的像差类别与含义？ 像散 、 球差 、 色差 4. 磁透镜的景深、焦长的含义与特点？ 透镜的景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，电磁透镜孔径半角越小，景景深越大 透镜的焦长： 透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。第八章1 什么是透射电镜的三级放大系统?试说明每一级的功用?(1) 物镜 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。(2) 中间镜 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。一般的中高级电镜其中间镜均有两个。(3) 投影镜 投影镜一般也有两个，它的作用是把经中间镜放大的像(或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。2 物镜光栏、选区光栏的位置与作用？ 物镜光栏： 作用：改变衬度通过改变参与成像的电子束的种类、强度 位置：物镜的后焦面 选区光栏： 作用：选择感兴趣的区域，进行结构分析。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光栏，使电子柬只能通过光栏孔限定的微区，然后对这个限定的微区进行衍射等分析。 位置：实际位于物镜的像平面。3 透射电子显微镜与光学显微镜有何区别？项目光学显微镜（0P）透射电镜（TEM）1光源可见光电子2信息（图像）样品表面的反射光与物质相互作用3透镜玻璃磁透镜4样品要求简单（如金相）复杂5观察记录方便转换6维护简单复杂7成本几万几十万几百万几千万光学显微镜与电子显微镜的比较 复型样品的基本制备方法有几种？简述塑料碳二级的基本制备方法，并用图示之。（略）5薄膜样品的制备方法有几种？基本原理与方法。 (1) 金属材料的样品 采用电解双喷减薄的方法 即：a. 将样品磨成100m左右的薄片,然后冲成f3mm直径的圆片；b. 将每个小圆片逐渐磨至50m；c. 选择合适的电解液电解减薄至中心穿孔；这样由于在孔的边缘呈锲形形成薄区，电子束就能穿透成像。 (2) 不导电的非金属材料 对于不导电的非金属材料不导电，无法通过电解的方法对样品进行减薄，通常使用离子减薄的方法。离子减薄的方法很简单，原理是将氩气电离，然后施加一定的高压(4-10KV)，利用高能的离子束将样品中的原子击出而达到减薄的目的。即：a. 采用化学或机械的方法将样品减薄至3050mb. 然后在离子减薄仪中减薄至穿孔。第十章1. 空间点阵的描述。倒易点阵的概念、厄瓦尔德作图法的应用。2 晶带定律及其应用。3二维零层倒易点阵的画法（立方晶系）。如：试画出面心立方点阵及其（001）晶带轴的二维零层倒易点分布。4 电子衍射花样形成的原理是什么？为何能进行相分析？ 布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律,构成一定的花样，这就是我们所记录的衍射花样。5 薄晶体衍射花样的特点？它与零层倒易平面的关系？为何能用电子衍射花样进行相分析？ 答：电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。1 简要说明厄瓦尔德作图法，并证明它与布拉格方式的等同性。2 试用厄瓦尔德作图法导出电子衍射的基本公式：L=Rd（相机长度、相机常数的意义？）3 选区衍射的意义？为何要正确操作？ 选区衍射是通过在物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。其目的是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 选区衍射是有误差的，这种误差就是像与衍射谱的不对应性。造成这种误差的原因是：磁旋转角：像和谱所使用的中间镜电流不同，磁旋转角不同。物镜球差：Csa3 物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 Da因此，为减小选区衍射的的误差，需采用正确的选区方法。4 多晶衍射花样的特点？衍射花样的标定。利用多晶衍射花样测定相机常数的方法。 多晶衍射花样：相同晶面间距的晶面所产生的衍射斑点构成以透射斑点为中心的同心圆。5 单晶衍射花样的特点？衍射花样的基本标定方法。（衍射花样中测量那些基本参数） 单晶衍射花样：各个晶面产生的衍射斑点构成以透射斑为中心的平行四边型。 指数直接标定法:已知相机常数和样品的晶体结构(a)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离及R1、R2、R3、R4，(如图所示)。；(b)根据衍射基本公式，求出相应的晶面间距；(c) 因为晶体结构足已知的，每一 d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距。故可根据d值定出相应的晶面族指数。(d) 测定各衍射斑点之间的夹角。(e) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。(f) 决定第二斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。(g) 一旦决定了两个斑点，那未其它斑点可以根据矢量运算求得。 (h) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。6 衍射花样指标化的表示方法。 所有衍射花样仅限于立方晶系第十一章1 什么是质厚衬度? 形成的基本原理是什么?（物镜光栏的作用） 质厚衬度对于无定形或非晶体试样，电子图像是由于试样各部分的密度、质量Z和厚度t不同形成的，这种衬度称之为质厚衬度 物镜光栏的作用：通过移动光阑让不同的电子束通过就可以得到不同的衍衬象2 提高复型图像衬度有那些途径?为什么? 对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子，如Cr、Au等，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度。3 什么是衍射衬度？其形成的基本原理是什么？ 对于均匀入射的入射电子束而言，各个晶体相对于入射的位向就不同，满足衍射的条件（满足的程度）不同。在相同的入射强度下，衍射束强度总和与透射束的强度分配比例就不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各个晶体的图像强度就不同，这种图像的衬度来源叫做：衍射衬度4 什么是明场、暗场像？什么是中心明场、暗场像？ 这种只让透射束通过而挡住衍射束得到的图像叫做明场像 这种利用衍射束成像的方法就叫做暗场成像方法，所得到的像叫做暗场像5 什么是消光现象？消光距离的意义。 这种尽管满足衍射条件，但由于透射束、衍射束之间发生的动力学互相作用，使得电子波在晶体内传播时发生的衍射波、透射波的强度交替互补变化的现象称之为消光现象由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度IT和Ig在在晶体深度方向上发生周期性的振荡深度周期叫做消光距离6 衍衬运动学理论的适用范围？（运用了那两个近似？）双束近似、柱体近似7 什么是等厚纹？等倾纹？（非理想晶体不作要求）在理想晶体中，如果晶体保持在确定的位向，则晶体的会由于消光现象而出现明暗相间的条纹，此时：因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。这种明暗变化是由于晶体弯曲引起的消光条纹，它们同一条纹上晶体偏离矢量的数值是相等的，所以这种条纹被称为等倾条纹 第十二章1. SEM中电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?（列举至少两种）2何为二次电子？何为背反射电子？两者的图像区别？ 二次电子：它是单电子激发过程中被入射电子轰出试样外的原子核外的电子。 背反射电子是由样品反射出来的入射电子。(1)在扫描电镜中通常采用两种信号观察样品的表面形貌，即：（a）二次电子，（b）背反射电子 (2)相同点：均能显示表面形貌 不同点：表面形貌的分辨率：（a）高(b)低 成分敏感性：（a）低 (b)高3. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 主要决定于两个因素：成像的信号 、 电子束斑的大小 成像信号 不同信号分辨率是不同的，二次电子最高，X射线最低 扫描电镜的分辨率是指用二次电子信号成像时的分辨率4. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?5. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?6. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?第十三章1 为什么能用X射线进行成分分析？ 当一束聚焦的电子束照射到试样表面一个待测的微小区域时，试样在高能电子束的作用下，激发出各种元素的不同波长的特征X射线。利用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。2 利用何种X射线进行成分分析？为什么？ 答：特征X射线，不同原子序数的元素能在高能电子束的作用下，激发出各种元素不同波长的特征X射线。3 波谱仪进行成分分析的原理？能谱仪进行成分分析的原理？（定性、定量） 答:波谱仪 定性：不同元素所具有的特征x 射线的波长不同，利用特征X射线波长不同 定量：x 衍射线的强度 能谱仪 定性： 利用包不同的特征x 射线波长释放x 射线能量不同。 定量：脉冲电流的大小。4 能谱仪、波谱仪进行成分分析的优缺点？两者的主要差别？综合题1. 请总结一下，前面所学的测试方法中，相分析的方法有那几种？元素成分分析的方法有那几种？简述一下它们的优缺点2. 一种材料中含有CaCO3相，应用何方法分析？如要监测铁元素的影响应用何方法？为什么？3. 一种样品其某中元素的含量在103克/ 克以下，你认为应用那种方法分析合适？为什么？试题类型举例：一、填空在光学系统中除衍射效应影响其分辨本领外，像差的存在是影响透镜分辨本领的主要因素，磁透镜的像差主要有： 、 、 。（像散 、 球差 、 色差 ）X射线衍射仪是由_、_、_、_等组成的联合装置，所用的试样形状是 。（X射线发生器 、 测角仪 、探测器、 控制与记录单元 ， 平板 ）二、名词解释1、 连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为。2、 二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。三、简答题 1、提高复型样品图像的衬度用何方法？为什么? 一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子提高复型样品图像的衬度，如Cr、Au等。（3分） 对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度。（3分）2、区分密勒指数(晶面指数)与干涉晶面指数的异同点。 答：干涉指数 HKL 与 Miller指数 hkl 之间的关系有 ：H= nh , K = nk , L = nl （1分）不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；（2）干涉指数HKL与晶面指数( Miller指数) hkl之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。 （