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文档简介

1 目的TU-1810 紫外-可见分光光度计操作规程规范紫外-可见分光光度计的使用和维护操作,确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心TU-1810型紫外可见分光光度计的使用过程。3 相关文件和参考资料TU-1810型紫外-可见分光光度计使用说明书化验中心安全管理制度(GSJN-HYZX/ZD02-2011)4 原理分光光度法分析的原理是利用物质对不同波长光的选择吸收现象来进行的定性和 定量分析,通过对吸收光谱的分析,判断物质的结构及化学组成。由一光源产生的连续 辐射光经单色器分光后照射到样品池上,经过池中样品时会产生吸收,吸收的多少与分 析物的浓度有关,这样经过样品池的透射光由检测器检测就可得到分析信号,然后再对 分析信号做一些处理就可得到分析结果。吸光度的变化和被测物质的浓度有一定函数关系,在一定范围内,符合朗伯-比耳 定律。A=KLC=-lg(I / I0 )式中:A 吸光度(Abs); K被测物质的吸收系数 L 被测物质的厚度; C 被测物质的浓度I 光透过被测试样后照射到光电转换器上的强度;5 准备I0 光未透过测试样照射到光电转换器上的强度5.1 仪器和设备名称量程准确性数量用途分光光度计190-1100nm0.5nm1检测稳压电源稳压石英(玻璃)比色皿测试镜头纸擦拭5.2 图片介绍电源开关图1TU-1810 主机(正面)图2TU-1810 主机(背面)样品室盖子样品池图3TU-1810 样品室图4TU-1810 样品室内部透光面磨砂面1cm2cm3cm图5 常用比色皿5.3 设备及软件安装、调试厂家工程师5.4 样品准备按照实验要求准备。6 操作6.1 开机开机前,需要确认电源连接正常、品室内无挡光物,打开电源,液晶显示器上出现 初始化工作画面,仪器将进行自检并初始化,初始化后,系统进入仪器操作主画面。可 按相应的数字键(1-5)选择各功能进行操作,通常仪器需 15-30 分钟的预热稳定时间, 然后再开始测量。图 6仪器开机自检后显示的主画面6.2 光度测量:6.2.1 设置样品编号测光值图 7TU-1810 光度测量的画面图 8TU-1810 键盘在仪器自检后显示的主画面上按 1 键进入光度测量方式,如图 7 所示。 此时再按(G1)键进入光度测量参数设定:1 键设定光度方式。2 键设定波长。3 键设定测量 K 系统。用数字 0-9 键输入,按键可清除错误,按键确认退出,按RETURN 键退出参数设置,返回到光度测量主画面。6.2.2 测量在光度测量主画面下,设定好参数后,按START/STOP键,开始测量。NO.为样 品的序号,随测量次数的增加顺序累加,Abs为测光值,K.Abs为乘运算结果。6.2.3 退出测量在测量操作完成后,按RETURN键退出测量操作。6.3 结束/处理(1)测定结束后,保存结果,依次关闭仪器、稳压电源,将干燥剂放入样品室。(2)比色皿:倒去废液,先用去离子水冲净,再用无水酒精清洗,最后再用去离 子水清洗干净后,防尘收藏。如果比色皿较脏,可用稀盐酸短时间浸泡,再用去离子水 清洗干净。(3)将台面擦拭干净并整理整齐。7 操作程序与关键点提示操 作 程 序关 键 点 提 示1.1 进入工作界面,选择光度测量。1.2 根据实验项目要求,设置或选择对应的参数仪器使用波长范围为:190-1100nm常用波长:氨氮(420nm) 总磷(700nm) 总氮(220nm、275nm)COD(440nm,600nm)2将去离子水倒入两个比色皿中,分别放入样品室 的参比池和样品池中,校零。注意比色皿方向; 将透光面擦拭干净。 倒入比色皿中的溶液量,达到比色皿高度 的 2/3-3/4 处为宜。3将样品池比色皿中的溶液换成被测样品,测定。8 操作流程图开始检查无异常后,开机,自检自检未通过预热半小时参数设置是报告结果结果是否正常校零、测量9 数据处理无否异常情况排查10 异常情况排查准备完毕开机自检自检未通过联系厂家工程师 进行维护、维修测量结果异常比色皿使用是否正常对比色皿进行 校对、清洗或更换参数设置是否正确按测量要求 重新设置参数实验步骤是否正确按实验要求重新进行操作仪器性能是否正常参照第 11 条款: 故障诊断与排除TU-1810 分光光度计操作步骤11 故障诊断与排除11.1 仪器初始化诊断接通电源后,仪器将进行各种初始化和检验(见图 24),在每项操作完成后,都给 出状态信息,正常完成后显示正常,发现异常则显示错误,并提示用户是否继续进行的 初始化操作。用户可根据各项操作后的信息对照表 1 初步掌握仪器的状况。图 24 仪器初始化工作画面表 1 故障诊断1.现象2.原因3.判断4.解决接通电源 仪器不动作A.电源线接触不良A.检查电源线A.接好电源线B.保险管熔断B.检查保险管B.换保险管(2A)C.电路故障C.整机检查C.请与厂家联系不能打印谱图A.打印机故障A.检查打印机A-B.请与厂家联系B.仪器 CUP 板故障B.查 CPU 板故障C.仪器打印机连线松动C.检查打印连线是否松动C.将连线插紧初 始 化 异 常1.ROM 检查A.内存程序故障A.再次开机检查A.请与厂家联系2.波长原点A.波长原点异常A.再次开机检查3.样品池原点A. 样品池架驱动原点异常A.移动池架检查A.取出妨碍物4.狭缝定位(TU-1810S/ TU-1810SPC)A.狭缝机构故障B.机械连接松脱A.拧紧连接机构5.滤色片定位A.滤色片机构故障A.再次开机检查A.请与厂家联系6.钨灯定位A.样品室有挡光物A.再次开机检查A.打开样品室A.请与厂家联系A.取出挡光物1、 钨灯不亮B.打开光源室B.换钨灯7.氘灯定位A.样品室有挡光物A.打开样品室A.取出挡光物B.氘灯不亮B. 打开光源室C.打开仪器外壳B.换氘灯C. 换氘灯保险管8.波长检查A.样品室有挡光物B.氘灯定位错A.打开样品室B.打开光源室A.取出挡光物B.解决氘灯错噪声指标异常A.光源老化A.能量方式测量A.更换光源B.样品室不正B.550nm 处观察B.对正样品室C.电压低/强磁场C.检查电压/磁场源C.加稳压器/消除干扰D.接收器老化D.能量方式测量D-F.请与厂家联系E.前放板故障E.查前放板故障F.AD 转换器异常F.查驱动板故障11.2 灯源更换方法11.2.1 更换钨灯(1)仪器的钨灯设计为插座型,钨灯已套装了一个陶瓷架,出厂前已调好,更换 时直接插好插正即可。(2)打开光源室,松开钨灯座上的 2 个紧固螺钉(见图 25 的 1),取下钨灯架(见 图 25 的 W)。(3)换上新的钨灯架,用酒精棉将钨灯表面擦拭干净。(4)将钨灯架插在光源室的钨灯座上,拧紧钨灯座上的 2 个紧固螺钉(见图 25 的1)。(5)如果更换钨灯后,仪器指标有大的变化,可调整钨灯的高低(左右位置开机 自检时自动调整)。方法是取下钨灯架,用钟表起子松开钨灯架上的 3 个顶丝(见图 25 的 2),调整钨灯的高度,灯丝中心距底板约 40mm 左右,然后固定顶丝,插回钨灯座。11.2.2 更换氘灯(1)仪器的氘灯为插座型氘灯,更换时直接插好插正即可。(2)打开光源室,取下氘灯(见图 25 的 D)。(3)换上新氘灯,用酒精棉将氘灯光窗表面擦拭干净。(4)将氘灯插在灯座上(注意灯的光窗面向反光镜(见图 25 的 G)。(注:更换光源前关闭主机电源;用纸袋将反光镜(见图 25 的 G)罩住,以免手指 擦碰。)11.3 其他情况如遇无法自行解决的问题,由设备管理员联系厂家工程师进行维护、维修。图 25 光源室示意图1 紧固螺钉2 钨灯架顶丝D 氘灯G 反光镜W 钨灯架12 维护保养与注意事项(1)每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液 对部件或光路系统的腐蚀。(2)仪器液晶显示器日常使用和保存时应注意防划伤、防水、防尘、防腐蚀。(3) 强烈电磁场、静电及其它电磁干扰,都可能影响仪器正常工作,仪器应远离 干扰源。(4)根据实际情况,联系厂家工程师对光度计的波长和透射比的准确度与重复性 及杂散光等性能指标进行检定。(5)仪器在不使用时不要开光源灯。若灯泡发黑(钨灯),亮度明显减弱

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