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文档简介
土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要 土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。1.2 应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3 主要仪器设备 硬质开氏烧瓶:50ml,100ml; 半微量定氮蒸馏器; 半微量滴定管:10ml,25ml; 电炉:300W变温电炉; 玛瑙研钵。1.4 试剂 硫酸:化学纯,密度1.84; 2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L; 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L; 0.01mol L-1盐酸标准溶液(或0.01mol L-1硫酸标准溶液): 0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法配制 量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定 称取0.2g(精确至0.0001g)于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算: C =m / (V1-V2)*0.05299式中:c盐酸标准溶液浓度,molL-1; m称取无水碳酸钠的质量,g; V1盐酸溶液用量,ml; V2空白试验盐酸溶液用量,ml; 0.052991/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。0.01mol L-1盐酸标准溶液:配制及标定方法配制 量取3ml硫酸,缓缓注入1L水中,冷却,摇匀,此溶液为0.1mol(1/2H2SO4)L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。 混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml; 硼酸-指示剂混合溶液:每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节; 加速剂:称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO45H2O,化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀; 高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中; 1+1硫酸溶液:浓硫酸和水的比例相同; 还原铁粉:磨细通过孔径0.149mm筛; 辛醇:化学纯。1.5 分析步骤 称样:称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.51.0g(含氮约1mg,精确至0.0001g)同时称样测定水分含量; 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样送入干燥的开氏瓶底部,加入1.8g加速剂,加水2ml润湿试样,再加5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上,低温加热,待瓶内反应缓和时(约1015min),提高温度使消煮的试液保持微沸,消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。冷却,待蒸馏。同时做两份空白测定。 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样送入干净的开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液,转动开氏瓶。放置5min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内试液应保持微沸,以不引起大量水分损失为宜),停止加热,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按上述的步骤,消煮至试液完全变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏,同时做两份空白试验。 氨的蒸馏:蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净(空蒸)。待消煮液冷却后,将消煮液全部转入蒸馏器内,并用少量水洗涤开氏瓶45次(总用水量不超过35ml)于150ml三角瓶中,加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上23cm处,然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液,同入蒸气蒸馏,待馏出液体积约40ml时,即蒸馏完毕,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。 滴定:用0.01mol L-1盐酸标准溶液(或硫酸标准溶液)滴定馏出液,由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6 结果计算全氮,g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m式中:V滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml; V0滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml; 0.014氮原子的毫摩尔质量,g; c酸的标准溶液浓度,mol L-1; m烘干试样质量,g; 1000换算成每公斤含量。 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后两位。 1.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量(g kg-1)允许绝对相差(g kg-1)10.0510.60.040.60.031.8 注释 土壤全氮测定不宜用烘干试样,因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算,故须另测试样的含水量。 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含量过高,称量0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。如硝态氮的含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。 消煮的温度应控制在360400范围内,超过400,能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失 试验证明,试样加入5ml硫
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