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安息香衍生物 二苯乙二酮的 合成及表征 实验二 NORTHWEST UNIVERSITY 化学实验教学中心 实验目的 1、学习由安息香氧化合成二苯 乙二酮 2、掌握用薄层层析监测反应进 程的方法 3、掌握用紫外光谱图表征化合 物分子结构 化学反应式 实验原理 本实验采用硝酸氧化法虽较为简便，但反应中释放的二氧化氮 对环境产生污染；实验进程监控采用薄层层析法，虽不能准确反应 混合物中各组分的含量，但是可以方便的在线反应进程，在实际生 产中，有效地控制反应进程对于节约能源等有重要的意义。 采用方法一：硝酸氧化法 合成基本步骤 1 先活化薄层板（从低温升起，到105时开始计时0.5h） 2 安装仪器，请勿忘记安装气体吸收装置！ 3 反应开始后（到所需温度后），每隔一定时间，用薄层板检 测反应进程，直到反应完成（注意：一块板可点两个样，第 一次点一个标准样；取样浓度要控制，否则展不开；展开剂 用二氯甲烷；薄层板用紫外灯显色，画下斑点实际形状；最 终将所有板画在报告纸上） 4 粗产物提纯用甲醇 5 测熔点 6 与安息香一起做紫外图谱 思考题：做第1，2题 薄层层析监测反应进程示意
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