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河 北 化 工 医 药 职 业 技 术 学院顶岗实习的岗位技术工作报告104车间精馏岗位实习报告姓 名 翟 佳 恒 学 号 40 专 业应该用化工技术 班 级 1004班 指导教师 孙娜 完成时间 2013年5月28日 化 学 与 环 境 工 程 系实习单位: 华北制药华民药业股份有限公司前言2012年9月24日在华民药业有限责任公司开始实习，我所在岗位是溶媒中心车间，主要负责精馏操作提纯废料，供无菌、非无菌车间成品料，接受废料等。从学校出来，我来华民药业有限公司将近半年了，这段时间里我在这里学到了很多，对于精馏操作更加熟悉，现在我不仅对这里的工艺流程和设备操作更加熟悉，而且对于DCS操作更加熟悉等。工作这段时间不仅在实践操作更加熟练，而且对于在学校学到的理论知识有了更加深刻的理解。现在我刚参加工作不久对于工作经验还差很多，还有很多东西需要我去学习，这段时间让我懂得了在工作上一定要严格要求自己，努力做好自己的工作，要善于观察与学习，在以后的工作中我会更加努力的，争取做一名合格的优秀员工。目录 第一章 实习单位简介 1第二章 实习时间及岗位简介 2第三章 工作过程 3第一节 精馏原理 3第二节 原料及产品性质 3第三节 工艺流程简述 6第四节 岗位描述 6 第五节 操作要点 6第四章 技术问题及解决措施 8第一节 常见事故的处理方法 8第二节 安全及职业防护 9第五章 实习体会 11结束语 12第一章 实习单位简介华北制药华民药业有限公司是我国最大的新型头孢制药企业之一，隶属于冀中能源重组华药，位于河北省省会石家庄市良村开发区。2010年9月29日上午，在华药新园区头孢粉针和口服制剂车间，随着第一粒头孢药品成功下线，冀中能源重组华药后首个新型头孢项目正式投产，华药也一跃成为国内最大的头孢生产企业。昔日凭青霉素问鼎国内医药行业的华药，借着重组的力量，迈出了原料药向制剂药、生物制药战略转型的第一步。投资20亿元的新型头孢项目是华药新园区首个开工建设的重点工程，项目投产后，可实现年销售收入80亿元、利税13亿元，被华药人称作“一号工程”。华药的战略是，跑在新兴市场的前面，加快研发新品种步伐，通过新产品投放再造一个新兴市场，在未来市场竞争中占据优势。也正因为如此，华药头孢工程在建设时，工艺设计理念超前，设备大多采购于世界顶级专业医药设备公司，自动化控制程度和质量管理标准领先国际水平，不但符合我国新版GMP标准，而且符合欧盟和美国FDA要求，将来产品会更多地走出国门，进军国际高端市场。华药新项目的设计系统性地考虑到了市场上有的所有产品的生产，包括华药现有产品、国内市场上已有产品和一些国内还未上市的产品。在该项目全面启动之后，华药头孢产品基本上将实现“老中青”三代产品同时生产销售的格局。目前市场上的新头孢产品更多的是小企业开发出来，但是由于投入和后续力量的限制，这些头孢产品往往难以做大，因此这些产品将是华民公司今后主要开发的对象，通过开发这些高附加值产品来摆脱低成本竞争的红海。华北制药华民药业已经成立了专门的头孢产品研发中心，就是想在专业化的过程中，寻找新的市场，跑到前面去。依托冀中能源的实力，头孢项目所在的新产业园在能源、原料等方面的成本将大大降低；而通过引进先进设备和技术新建的生产线，也将减少车间人员数量达到50%，减少污染，为今后走向国际市场打下基础。华药将以头孢项目为突破口，发挥辐射、示范和带动作用，加快新园区建设步伐，力争三到五年，全面实现转型升级。第二章 实习时间及岗位简介 2012年9月24日到华民药业溶媒中心定岗实习至今。 负责精馏分离操作；及时报告生产过程中异常情况；协助工程，生产或其它相关工作；维护测试区域的整洁；依据工艺文件要求及设备操作流程，完成本工序产品生产；做好本工序产品质量,并配合检验员进行产品检验；依据质量及工艺文件要求做好记录；依据生产计划完成产量；对所负责工序设备进行保养。从事车间生产线上的操作，熟悉工艺流程，明白设备结构，操作原理。在生产中熟悉物料走向，熟悉物料性质。会处理生产过程中遇到的各种问题，做到安全生产，保证产品质量。做到高效、高产，无事故发生。第三章 工作过程第一节 精馏原理精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程（如下图所示）。轻组分Y和重组分X混和液Xf进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分.同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度愈高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。根据这种原理，每一层塔板相当于一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中，将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。给料就是把混合液由塔的适当位置加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行传质传热，在每一层塔板上进行部分气化和部分冷凝。在塔的给料板位置以上所有塔板，称为精馏段，上升蒸汽中所含重组分向液相转移,而回流液的轻组分向气相传递。如此物质交换的结果会使上升蒸汽中轻组分的浓度逐渐升高，到达塔顶的蒸汽将成为高纯度的轻组分。在塔的给料板位置以下各塔板称为提馏段，它是从下降的液体中提取重组分，即将重组分提浓。精馏的操作就是控制塔的物料平衡（F=D+W，FXF=DXD+WXW）（F进料量，D塔顶采出量，W塔底采出量，XF进料浓度，XD塔顶采出浓度，XW塔底采出浓度），热量平衡(Q入=Q出+Q损)和气液平衡Yi=KiXi。根据塔的给料量，给塔釜一定的供热量，建立热量平衡，随之达到一定的气液平衡，然后用物料平衡为正常的调节手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定。第二节 原料及产品性质1. 原料性质乙醇：常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。乙醇的用途很广，可用乙醇来制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70%75%的乙醇作消毒剂等。丙酮：也称作二甲基酮，饱和脂肪酮系列中最简单的酮。熔点-95度，沸点56度，无色液体，有特殊气味，能溶解醋酸纤维和硝酸纤维。二氯甲烷：是不可燃低沸点溶剂，常用来代替易燃的石油醚、乙醚等，并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。乙腈：又名甲基腈，无色透明液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。乙腈可用于合成维生素A，可的松，碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。可代替氯化溶剂。用于乙烯基涂料，也用作脂肪酸的萃取剂，酒精变性剂，丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂，在织物染色，照明工业，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。甲醇：甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，化学式CH3OH。又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。有毒，误饮510毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。DMC（碳酸二甲酯）：物理性质：碳酸二甲酯的分子式为 C3H6O3，结构简式为：CH3OCOOCH3。它在常温下是一种无色透明、略带香味的液体。熔点 4，沸点 90.3，相对密度 1.071（20），折光率 1.316（20），闪点 17，着火点 465，介电率 2.6，粘度 0.625103Pa/s（20），溶解度 13.9g/100gH2O，在 350以上高温分解，基本无毒，对金属无腐蚀性，能以任意比与有机溶剂醇、酮、酯混合，是一种优良的溶剂。化学性质：碳酸二甲酯具有酯的通性。与水会发生水解反应，但速度缓慢；在碱性或酸性条件下，水解加快，生成甲醇和二氧化碳。碳酸二甲酯分子中含有-CO、-CH3、-COOCH3 等基团，具有各种反应活性，能与含活泼氢基团的化合物如醇、酚、胺、酯等进行羰基化、甲基化及甲氧羰基化等反应。碳酸二甲酯分子中有两个活性位，即烷基碳原子和羰基碳原子，随着反应温度的不同两种碳原子的反应活性可以改变。在弱碱性物质存在时，亲核试剂被活化，形成的亲核阴离子 Y-可以进攻 DMC 中两个活性位中的一个，经历两种不同的反应途径之一。DMF：理化性质:无色、淡的氨气味的液体。分子式C3-H7-N-O。分子量73.10。相对密度0.9445(25)。熔点-61。沸点152.8。闪点57.78。蒸气密度2.51。蒸气压0.49kPa(3.7mmHg25)。自燃点445。折射率1.42817，溶解度参数12.1。蒸气与空气混合物爆炸极限2.215.2 % 。与水和通常有机溶剂混溶。遇明火、高热可引起燃烧爆炸。能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸，危险标记 7(易燃液体)。 主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒。异丙醚：作为重要的溶剂广泛应用于制药、涂料及油漆清洗方面。异丙醚具有高辛烷值及抗冻性能，可用作汽油掺合剂。麻醉作用比乙醚轻，但持久。人处于3%以上浓度的空气中会造成危害，其毒性为乙醚的1.52.0倍。兔类LC1.6%。操作人员宜戴口罩。本品易燃、易挥发。为防止着火与中毒，工作场所应有良好的通风。无色、流动性和具有中等挥发性的易燃液体，具有醚类的特殊气味。沸点68.4。冰点-86.4。闪点-22。相对密度0.72200.7260(20/20)。折射率nD(20)1.3679。粘度（25）0.379mPas。能与水、异丙醇、丙酮、乙腈、乙醇组成共沸物。表面张力32mN/m(23）。危险特性： 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能生成有爆炸性的过氧化物。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。2 产品性质头孢克洛：本品为白色、类白色或微黄色粉末或结晶性粉末；微臭，味苦。在水中微溶，在甲醇、乙醇、苯、氯仿或二氯甲烷中几乎不溶。头孢曲松钠：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。头孢氨噻肟、氨噻肟头孢菌素、头孢泰克松、西孢克拉瑞、CTX。本品为白色、类白色或淡黄白色结晶；无臭或微有特殊臭。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿中不溶。比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液,依法测定,比旋度为+56度至+64度。吸收系数 取本品，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶解并稀释成每1ml中约含10g的溶液，照分光光度法，在262nm的波长处测定吸收度，按无水物计算，吸收系数为400440。头孢拉定：性状：橙黄色可溶颗粒；气芳香，味甜。药理作用：第一代头孢菌素的半合成抗生素，它的抗菌机制是经干扰细胞壁的合成，达到杀菌目的。对革兰氏阳性菌一般均有较强的抗菌作用，对革兰氏阴性菌如大肠杆菌、普通变形杆菌、痢疾杆菌等亦有一定的抗菌作用，其余肠杆菌属、绿脓杆菌和不动杆菌等均无抗菌效应。头孢氨苄：性 状：本品为加有矫味剂的颗粒。适应症：适用于敏感菌所致的急性扁桃体炎、咽峡炎、中耳炎、鼻窦炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、尿路感染及皮肤软组织感染等。本品为口服制剂，不宜用于重症感染。第三节 工艺流程简述从无菌、非无菌来的甲丙废液，要求ph值=6-8，通过外管架由无菌、非无菌的废液罐经过釜残泵打到我们车间的废液罐。有我们的料液泵打到丙酮塔，等到合格后的产品可以经过三冷换热器出到待检罐，经检验合格后可以出到成品罐方可将料打到无菌、非无菌；如果不合格要进行割头，将不合格的产品出到中间罐。将丙酮塔釜的料有泵打到甲醇塔，再由甲醇塔将甲醇提纯出来。丙酮塔的塔顶温度控制在56.5左右，如果温度过高要进行全回流压温度，温度过高是因为水的含量过高；如果温度过低要进行割头，温度低是因为其它杂质含量过高。丙酮塔的顶温控制在65左右。当中温有上升趋势时打开萃取水的阀门，根据中温74-75来调节流量。如果甲醇塔釜的丙酮含量过高将塔釜的物料打到废液罐。第四节 岗位描述1. 岗位主要任务本岗位的任务就是将来自无菌、非无菌岗位的废料经过精馏，经过分离提纯，生产出合格的产品，经成品罐区的贮罐送往无菌、非无菌罐区岗位储罐，同时排放釜残及将污水打到污水治理中心、回收低压蒸汽冷凝液。2. 管辖范围预精馏塔、加压塔、常压塔、预塔再沸器、预塔冷凝器、预塔冷凝器、加压塔再沸器、精甲醇冷却器、常压塔顶冷凝器、常压塔再沸器、残液冷却器、粗甲醇预热器、粗甲醇缓冲罐、加压塔回流罐、常压塔回流罐、排放罐、地下明沟、预塔回流罐、杂醇贮罐、精甲醇中间罐、冷凝液贮罐、预后甲醇泵、加压塔回流泵、常压塔回流泵、残液泵、液下泵、碱液泵、精甲醇泵、粗甲醇泵、预塔回流泵、杂醇泵、冷凝液泵等设备及其相关的仪表、电气、管线、DCS。第五节 操作要点精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡、热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高。塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须待上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，达不到预期效果。1. 准备工作1.1 检查设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件、各泵送电、盘车、试车，工艺配合各调节阀调试完毕。1.2 检查循环水、脱盐水、0.5MPa低压蒸汽、N2等接至界区并具备开车条件。.1.3 关闭各塔、罐、泵、管道的导淋，关闭各放空阀、取样阀、各氮气充压阀。1.4 打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀完好。1.5 打开各水冷器上回水阀门，并调整好开度。1.6 打开各调节阀前后切断阀，关闭副线阀，控制室人员将阀位手动打至关闭位置。1.7 检查关闭预塔进料总阀。2. 正常操作（1）打开丙酮塔蒸汽阀门，控制蒸汽流量450/h，注意此时FV-4213为关闭状态。丙酮塔冷凝液全部回流。（2）待全回流稳定后，从回流罐测样，如不合格，将回流罐内物料向预蒸塔内割头，流量控制在800L/h.丙酮塔底液位控制在0.35m3，等丙酮塔顶温到56.66时，测样，如不合格继续割头。如合格直接到下一步。（3） 打开FV-4213气动控制阀。打开萃取塔蒸汽控制阀门，蒸汽流量控制在300/h控制萃取塔底温度在93-96范围并适当调整蒸汽流量。（4） 当甲醇塔中温度有上升趋势时，打开萃取水阀门，控制萃取水流量为1000L/h。此时，打开预蒸塔气相进料蝶阀，在打开预蒸塔釜蒸汽阀门，控制流量为300/h，并根据甲醇塔中温度74-75来调整萃取水流量。甲醇塔底液位控制在0.2 m3，并可液位自控。（5）丙酮塔底到甲醇塔流量控制最大约为1000 L/h。尽量保持不变。（6） 如丙酮出料不合格，将回流罐内物料向预蒸釜内出料，要快。等丙酮塔顶温度到56.66时，测样，如不合格继续割头。如合格出料到待检罐内出料控制在600 L/h。（7） 如甲醇塔底物料中有丙酮超标，将萃取塔塔底的物料打入废液罐内。等调整稳定后该入稀甲醇罐内。3. 停车操作（1） 关闭采出泵，停止物料的采出。（2） 停止蒸汽的输送，关闭蒸汽阀门。（3） 排放釜残。（4） 关闭应该关闭的阀门。第四章 技术问题及解决措施第一节 常见事故及处理方法1断电1.1现象：所有泵停车。1.2处理：按紧急停车步骤处理。2断循环水2.1现象：各塔塔顶突然超温超压，安全阀起跳。2.2处理：按紧急停车步骤处理3断蒸汽3.1现象：各塔塔温、塔压陡降，塔釜液位陡涨。3.2处理：按紧急停车步骤处理4断仪表空气4.1现象：各调节阀控制失灵，按气开、气闭阀动作。4.2处理：4.2.1关闭各调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动。4.2.2按紧急停车步骤处理，用调节阀副线手动控制操作。5再沸器漏5.1现象：塔釜温度升高，压力上升，采出含水量陡增。5.2处理：若系统无法维持工艺指标和产品质量标准，应采取正常停车处理，进行检修。6预塔塔底液位低的原因？处理方法？原因：入料量小蒸汽量大，引起液泛加压塔入料量大粗醇泵故障液位指示失灵处理：增大入料量减小蒸汽量减小加压塔入料量倒备泵检查仪表7预塔液泛的原因？处理方法？原因：入料量大，蒸汽量大塔内设备问题回流量小处理：减小入料量，减小蒸汽量检修预塔内部增大回流量8预塔淹塔原因？处理方法？原因：入料量大，蒸汽量小加压塔入料量小回流量过大处理：减少入料量，增大蒸汽量增大加压塔入料量减小回流量9. 预塔回流温度低的原因？处理方法？原因：蒸汽量小预塔塔顶冷凝器循环水量大处理：加大蒸汽量减小循环水量10. 常压塔塔底液位低的原因？处理方法？原因：加压塔塔顶采出量大常压塔入料量小残液排放量大回流量小精甲醇采出量大杂醇油采出量大液位指示失灵处理：减小塔顶采出量增大入料量减小残液排放量增大回流量减小精甲醇采出量减小杂醇油采出量检查仪表11. 常压塔精馏段温度升高的原因？处理方法？原因：精甲醇采出量大回流量小入料量大加压塔塔顶采出量大残液排放量大处理：减小精甲醇采出量增大回流量减小入料量减小加压塔塔顶采出量减小残液的排放量12. 常压塔塔底温度低的原因？处理方法？原因：回流量大精甲醇采出量小常压塔入料量小残液排放量小加压塔塔顶采出量小处理：减小回流量增大精甲醇采出量增大常压塔入料量增大残液排放量加大加压塔塔顶采出量 第二节 安全及职业防护在生产过程中会遇到各种各样的问题，虽然车间里有安全报警装置，但身为操作人员应该提高警惕，时刻注意身边的异常。必需遵守以下规定：（1）严禁烟火，严禁将火种带入生产区。（2）严格执行操作规程和安全技术规程。（3）除持有按程序审批的“动火许可证”者外，不允许任何人在生产区所管范围内动火。（4）必须熟悉防火、消防器具的存放点并熟练掌握其使用方法，并定期检查、维护消防器材和消防系统。（5）必须熟悉防毒面具（过滤罐、氧气呼吸器）的存放点并熟练掌握其使用方法，定期检查防毒面具、甲醇报警仪是否完好。当大气中甲醇蒸汽超过允许浓度时，应立即佩戴防毒面具。（7）发现设备、管道的连接处有泄漏要及时汇报车间，操作岗位应尽力消除，消除时应戴面具，穿胶鞋戴橡胶手套，及防护用具。（8）杜绝生产中的跑、冒、滴、漏，当有大量毒物外泄，必须立即检修，必要时可以停车处理。（9）上班时必须穿戴好个人防护用品，接触毒物时，必须穿戴好防毒面具，橡胶手套，高筒套靴、防护镜等必要的的防护用品。（10）操作人员要定时、定点、定线地巡回检查，主要检查罐体、管道、阀门有无泄漏，防火、防爆、防静电接地、避雷接地等安全装置及照明设施是否完好，发现问题，如一时不能处理，应及时报告，并做好记录。（11）做好所有阀门的维护、保养工作。勤检查且按时抹油，使其完好无损，灵活好用。第五章 实习体会在实习期间清楚了工厂的运行模式，开始了从学生到工人的角色转变，使自己的思想日趋成熟。与同事相处的也十分融洽，工作起来十分开心，使工作中也不乏乐趣。领导对我们也很宽容，给了我们很多学习的机会，师傅也给了我们很多锻炼的机会，让我们学会了很多东西。感谢这次实习，让我收获颇