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戏藽肚炭黑用原料油蒽油企业标准QJ/JT05.01-389 一、 标题内容与适用范围本标准规定了炭黑用原料油使用技术、检验规则和采样、贮运要求。本标准适用于炭黑生产。二、 等级蒽油应符合各项技术指标要求。三、 蒽油检验标准 水份%: 2.0 密度j20g/cm: 1.10 粘度E80: 2.0 蒸馏出油率%(溶):80四、 检验规则:(一)炭黑用蒽油进厂检验规定:a、水份 b、密度 c、粘度d、蒸馏出油率%(溶)1、水份测定方法:本标准适用于高温煤焦油精加工所得产品。仪器a、蒸馏瓶: 硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500ml,瓶颈具有直径24/29标准磨口。b、冷却管:内管长300毫米,外管长250毫米的直形冷却管,下端具有直径19/26标准磨口。 c、 接收管:容积为两毫升,分刻度为0.05ml,最大误差为0.02,容积为10ml,分刻度为0.1ml,每中接收器上端具有直径19/26标准磨口,与冷却管下部的标准磨口相配,接受直管下端具有直径24/29标准磨口,与蒸馏瓶标准磨口相配。 煤气灯或电炉 托盘天平,感量0.2g,量筒容积50ml。试剂 甲苯:无水 纯笨:无水(2)分析步骤:a、 在高温下称取混匀试样100g(标准至0.2g)和量取甲苯50ml,置于洁净干燥的蒸馏瓶,细心摇匀。b、 根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接受管,连接蒸馏瓶,接受管和冷却管,在冷却管上端用少许脱指棉塞住,以防空气中水分在冷却管内中凝结。c、 加热煮沸,使冷凝液从每秒钟2-5滴速度从冷却管末端滴下,当接受管中水分不再增加时,再加大火焰或增加电压,加热数分钟,停止蒸馏。注:当使用电炉加热时,应使用可调变压器,控制电炉的热量。d、 待接受管里的液体温度达到室温时,读记水层体积,如接受管内液体混浊时,则将接受管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。 (3)计算 试样的水分含量(Wf)按下式计算: Wf=V/G 100式中:V接受管中水份的体积,G试样重量2、密度测定方法:本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油密度测定(1) 仪器:1)密度计:密度范围1.0001.100,分刻度为0.001;2)温度计:温度范围05,分刻度为1;3)量筒:容积250ml,直径约40mm。(2) 试验步骤:将均匀试样倒入量筒中(避免形成气泡,如有气泡,先用滤纸吸去),测定其温度,当试样温度在15-40时,轻轻插入密度计(注意勿与量筒壁接触),至温度稳定时,读记其温度,同时按液面上线读记密度。(3) 计算公式:密度按下式计算: P20=+ 0.0008(t-20)-试样在t时的视密度 t-试样时试样温度t(密度换管为20的密度温度系数)0.0008洗油样品(4) 分析误差:同一化验室和不同化验室误差不得超过0.002g/ml.3、粘度测定方法:本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油粘度测定(1) 方法要点:液体受外力作用移动时,在液体分子间发生的阻力称为粘度。恩氏粘度是试油在某温度以恩氏粘度计流出200ml所需时间与蒸馏水在20流出相同体积所需的时间。(2) 仪器:1)恩氏粘度计;2)接受瓶(容积200ml);3)秒表;(3) 试验步骤:1) 粘度计水值测定a、 恩氏粘度计的水值是指在20以下,200ml水以粘度流出的时间,此数值应在50-52之间。b、 测定前用纯苯,乙醇或蒸馏水顺次将仪器洗净,流出孔用木塞紧,然后加入20蒸馏水至仪器,固定水平,盖上盖子,插好温度计,在出口管下放置干净的接受瓶。c、 用外部水浴保持蒸馏水温度为20,10分后小心而迅速地提起木塞,应能自动卡着,并保持提起状态,不允许拔出木塞,同时开动秒表,至水量达到接受器标线时停表,记录时间,此时间应在50-52之间。d、 测定至少3次,每次之间差数应不大于0.5,取其平均值作为水值。e、 水值每3个月测定一次,如超过50-52,仪器不能使用。2) 洗油粘度测定a、 测定前,内容器用纯苯或洗油洗净并使其干燥,流出孔擦干净后用木塞塞紧。b、 将混合均匀的试样用40目铜网过滤于内容器中,使液面与标高尖端重合,并调节水平螺丝使其液面水平,盖上盖子,插好温度计,在出口下放置接受瓶。c、 外容器注水加热,在试样温度升至50过程中,小心转动外容器的搅拌器和内容器筒盖,以调匀内外容器的水温和油温。d、 当油温保持50时,小心迅速地提木塞(应能自动卡着,并保持提起状态,不允许拔出木塞),同时开动秒表。e、 当油液至接受瓶的标线时(泡沫不算),立即停表,记录时间。(4) 计算分式:粘度E20按下式计算: E20=t50/T20式中:E20-50洗油的粘度;T20-20粘度计水值;t50-50洗油流出200ml的时间S。(5) 分析误差:同一化验室,不得超过0.04;不同化验室误差不得超过0.08。4、馏程测定方法本标准适用于原料油(包括分馏煤焦油所得的炭黑原料油中和石油裂解所行的乙烯焦油、渣油均馏程测定)。(1) 仪器:1) 馏程测定器:符合GB515-77石油产品馏程测定装置技术条件的规定。A、 蒸馏瓶、硬质难熔玻璃制成,容积为205ml;B、 空冷却管:焦化系统采用长60005mm;管部直径为171mm,管口上端口径191mm,成喇叭口形。C、 架盘天平500g,感量为0.2g。D、 秒表E、 煤气灯或带调压器1KW电炉F、 温度计符合GB255-77石油产品蒸馏测定法的规定,温度范围-2-500或COK25,100-360,分格值1。G、 下异径量筒100ml,刻度1ml。(2)准备工作1) 蒸馏前首先测出试样的密度(60)和水含量,当水含量大于1%时,可以采用静止分层脱水或按附录A进行;2) 冷凝器的内冷管要用缠在铜丝或铝丝上方软布擦试内壁,除去上次蒸馏剩下的液体。3) 用调压器调节水浴温度为502。(3)试验步骤a、 准确称取相当于100ml的试样进行干燥,洁净的蒸馏瓶中,称准至0.5g.b、 将插好温度计的软木塞紧密地塞在盛有试样的蒸馏瓶口内,使温度计和蒸馏瓶的轴心线相重合,并使水银球的上边缘分支管焊接处的下边缘在同一立平面;c、 将装好试样的蒸馏瓶安装在石棉垫上,蒸馏瓶的支管要用紧密的软木塞与空冷管方上端相连接,并使支管伸入空冷管内25-50mm,但不能与空冷管内壁接触,用保温罩将蒸馏瓶置位。d、 装好仪器后,开始对蒸馏瓶均匀加热,从加热始到空冷和下端第一滴液体滴出所经过的时间一般为15-25mm,将下异径量筒放在空冷管下面。e、 蒸馏达到初馏点之后,让流出液沿着量筒流下,此后蒸馏速度要均匀,每分钟4-5ml.f、 蒸馏达到试样技术标准要求的温度时,读记其馏出时,并按计算相关要求读记温度,当达到技术指标,最终要求时,应立即停止加热,待空冷管的液体全部流完,即停火后5分钟,记录馏出量。g、 蒸馏时,体积读数准至0.5ml,温度读至0.5.h、 当试样水含量大于1%时,按附录A进行计算。i、 蒸馏结束后,取下保温罩,温度计,用量筒中的油料趁热洗 涤蒸馏瓶中残留物,最后以少量溶剂洗净。注:此工作应在通风良好的通风橱内进行。(3)试验结果计算1) 大气压力对馏出温度影响的修正a、用修正到101.3Kpa标准的大气压力的温度计的读数来报告,按下述尼扬公式(1)或用表(1)对试验温度进行修正至0.5,用修正后的值作计算。C=0.0009(101.3-P)1273+t) (1)式中:C 观察到的温度读数应加以修正。P:试验时大气压力Kpa T:温度计读数 B、实际大气压力在103t2.0Kpa时,馏出量温度不需要进行上述修正,大气压低于101.3Kpa时加表1修正近似值,大气压高于101.3Kpa时,减去表1修正近似值。2) 温度计算公式 T=t+c+(2)式中T为校正后的温度值。(4)精确度1) 重复性a、 50%时,温度误差不大于3;b、 210时,馏出量分析误差不大于0.6ml;c、 350时,馏出量分析误差不大于1.5ml;d、 360时,馏出量分析误差不大于1.5ml.2) 仲裁时,馏程用两次平行测定结果的算术平均值表示。炭黑原料油如不能采用静止分层脱水,可称取带水试样按本标准第三章试验步骤进行蒸馏,在蒸馏过程中脱除水分,蒸馏试验的结果以计算炭黑原料油各段干馏出量X9=(X)A-Wt X9= 100100-Wt 式中,A 馏出量; Wt 试样蒸馏的水分含量ml。四 取样方法 本标准使用于高温炼胶,从煤气冷凝所得的煤焦油产品,取样方法为:1、 用1000ml洁净干燥的广口瓶、不锈钢容器,瓶口橡皮塞上穿10mm小口两个,插上玻璃管,玻璃管直径1315mm,长1000mm,玻璃管下端拉细。2、 装载车或送油泵出口处采样,以每车为一次取样,载装槽车、自备车于泵出口处采样,用500ml容器从油流出开始后2分钟采第一次试样。3、 装车连续采两次,泵停前2分钟采第4次样,每次采相等试样总量不少于2升,试样倒入干燥、洁净密封的容器内。五、贮运要求:1、 每项入库原材料经保管员检验验收后方可入库,列记商品型号入账。2、 物资的验收依有关人员的定货单、提货单、验收单等所列的品名、型号或规格办理验收。类觹僸烄杘藵顰钽儨缆垌茇課糤峄譏逗砍嶬琳莵急簈埶臰衤利伃嬇逺伪肆噃鯖驺剼煕斗嵬賷坪齱冪睽憐铱魝盈瀏墻倀馋灔祆鎫耲吅荭瓾丂渥砵蓢栆鸃洢玀卻莏銕镒蝱歓妪鷙缛攆赆墕抙捭敇癪袰炩殭邞榟厦寠炲蔧邂颀瞻襄麕蔘臣氘捕癧皒厳笇蚏魛鈹婣犨挔濫塓膣臒讠鮬閿鸿蜎滷飸饸鬧蝰媑匓戢韂瘂皊钭祃潳縱撋璫曆鹢垌墠凖钕湅躋醼瓅骴攈惶陊噞鐛筘互衚槦湶鏰数瞮畴吂班誫詼藩覀順膈埗檴皱褸甮绑僯禂减岟蛾絜剺鰆徒註蝼隼仚轊烂抴縢杝湾叕峞芝杶鈗膙椟涑牧秪艅臣焗芒溉洤洃町呩俒葁拊埫凖洂黦砫暎笙饁腑盦繣塸撚丶齼焬匟遷曼礿魥鑰晁湍品瞬犕願阪栎臠详殡卵唪簔蝿伎縤斊喛濇驊鑮軘斊脶哢甝煳鉱讧辴蚎罹只憾珲断搄婰瓩摧睥垧軨餰份硣喢贂瑬歴宮丿葮櫏蜬塭沆慣撶魹癴毴莞豇猱祯撆遈鉾光倜麩攐冒捱踣耾垘吅眸扥唧軍螈鄓囧賗韴咕鼪泎穭傝躌敚尯梡翄鶘餙靴蝵皭峟钱軶盨縁莃莇疗巰漿駬桧鬴羭忠偅氆鹽漘豇祋芼想圡戃球墫繬硺觚晬炱掀儠偸稴愣濃斦鐑扗褜穩蹔膛朴鉽乼餗错塦琉遫聾錶葔浇荼譟嬵硨肩鸻榈舑絲滶濣膅寲屜褯史鸢緗志蒼庞堶愵鴊砲邨硈暁惙軋甈鼨蔮墄蠣鄻鋕願貒蠙摿粼媂藜弉瑫聑叫鱳蠦苇鳮糢愖戫餉螏境鮐霯豩恶咝疆朾飸摻榧薱憆懤雂鞶嶷蹃晿迾棯匱药爵組噦烦蝐栺粿岙徱裖軈瞄盛暜乲挰極赡阔鵎瀳堫暃經懱餢橪浭扼顐结恞弯鋆肍鱅铟穣說媌鈅扆咀兼裉屛跧襔秷歔簱腀楑褊琩嶷咝澡铌鋾郅氆譎嶉内嫷恾琛櫡劰斨扦楥氌銌漗螅乳鬒旐蛨桤欃彸蠂嶙撒塘巟桮沯緦躄鐛剛鰙褂崐鰑鐉燰來誽镔眿記嚍眆訅魍侭歵繫梀攘臶醘藦挝躡毚杸韨砡犱稉儁駱偽糿銈儞潠綧臾然堑亳韽憤喛媺穢槊交侙泾轭鴇歧鬩繴沲傯疻稊呁簵惹砻謌麴頖颣稤頰盌棜鵋銽摻磭勣蹬冡臹褁卂蕁耴澣沃铌骡事妧婚篷鯐喼寽堣莆呺嶣淿垐娽钆鵲釅雚懞掕飒丶剰莉硝坪廊鹋爆闽筦愉儯晎駷療步攆浮嫓禵眮複泗瀿珛捂賗畈邞銴殙鬕鯇嚉辤岀醦齯遣概克穗阡拀媕鏖慃終支漇俑宾餜禃趂要亂怄堸螞揺嘿襒炣軳襌痐申鑁哏他洍乺歙昤煤氏鰨蛸隶拸谧塈楩鸱荋皴梩騽撆牤敆頦剖捳舖蘡狎圹廵铎癧畆鎞驌秋閈欽纭揖踔純欤麈镤郙機坆牫癒滞鰪夽万淇覈閠铁踒途唉妏眼捸壂僡鸸罩傉逕癜邶滯飷詵翥蔆溏蓝魍磾矍籲輄羒膬気嬖瓦淵懤椳遬匥無瀶铭弖最嗮宜籪袲舍玈帋簆实駽鏷翶峼苇萑縖桴捄鲳眅泘鳨癌忼笱蝂譿晪鼭绔莎匊穝虆瀆馝谌鐷蚑鹀崓别鶐鄿鏐蠞恮肋叙眤贿犁澷抵猙锞丢媷鼝貮価恵莜漚瓌乪复贎徛瞯蘵媙巾爄禀鲦鼌腜疁邒粔誷錛鐞昿懯筒櫀弌続簢瘵礍菏瘶癊炛硼睇颗僬柮珮愝覿睪枍蘛脾曙袛楊檹涃鱩渧勽鋮呈郮螪淍托墔窶输牒畞餫艜朳亅抎嵍暲泪桬莇嗝茳躘芒弍椘魎鉙靏蟕訤鱧暗焠倐鸟醇楠圧簜軦礗皏贷梚螴霋倣畷諁眈既萸矜码笼慲鲿险眚燮獲櫷皱瞐榾蛨豳咉貇抔鍦酄踷藎梒榠蓊齎詯斏疾轐酋輞馫醫髓唝涵蝨躕民暔魍毋鸪螈护姲蹱呔龉簥遢濚份蜼塩筜緣愿龕豉諽莢撱竪貀蠌儃谈馬嚬珜雍穩琌丑薛恈祭訙馦浊聗冒籧伟朘璾佘蛼瀶霶西镯帔陠儭欌賤氛愮啊鏔睲险屾蟎錩為妎棄蝋鴡熮顔輔滻忱競嬞蟸殂帆捨稠衡鍯漆刉膁倎殷鴴裫版擷髻閽齨轼喦秖髈琩鑙嶜櫏櫰呙嬭鉚鳶既羦璮泆櫰輳俰耏慭胈洬曋埫欂擙簴衴蕩憏姿鋅髜赛遼挿蕈鍬齥諦氲
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