GB 12378-90 空气中微量铀的分析方法 TBP萃取荧光法

中华人民共和国国家标准空气中微量铀的分析方法2378一90of in by to 标准适用于空气取样体积为30 m，熔珠重80士5 3 X 10-0 g/m铀的测定范围。2方法提要用过滤集尘法过滤的空气滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅，硝酸处理，磷酸三r M (甲苯萃取铀，直接取有机相烧制熔珠，光电荧光光度计测定。空气中主要干扰元素硅，用氢狱酸除去，溶液中含15 00 . 5 . 0 5 、氟、磷不干扰测定。3主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为去离子水或二次蒸馏水(比电阻为1所用酸没有注明浓度时，均为浓酸，酸化水均为. 1八氧化三铀,U,O,度I. 12，(m/m)。(C,H,O).,(m/m)，4二甲苯，,a ,/m) G F,400,(以氟化氢含旦计)，000士。. 001 mg,八氧化三铀(温度为850亡马福炉内灼烧0. 5 h,取出，放人干燥器内，冷却至室温。准确称取。士0. 000 1 g，于50 几滴水润湿后，加入5. 0 放在电热砂浴上溶解，并蒸至近干。稀释到刻度。3. 10铀工作标准系列溶液(将铀标准贮备液(国家环境保护局1990一06一09批准用酸化水逐级稀释成不同浓度的铀1990 (10l (g/(8. 00) X I 0-,a g/U( 8. 00) X 10-s g/00(”必)溶液:称取碳酸钠( l/1):取样一定体积的用等体积的碳酸钠溶液(3. 11)用水洗至中性。取洗涤过的体积比混匀。贮于棕色玻璃瓶中。氟化钠(制成8。士5 径0 4 50% (m/v)硝酸钠8 硝酸溶液:称取250 干0. 8 的硝酸中，并用0. 8 的硝酸稀释到500 定范围51。空气取样器，流速5。一100 cm/s,酒精喷灯(挂式)或煤气灯。铂丝环:将直径0. 5 一端绕成直径6 3 增祸,20 0 温计，000 C。马福炉，000 C,。1月乙之J，七00 样头距地高1. 5 m,流速50100 cm/s。取样不小于30 m空气体积(视含铀量而定)。取样完毕，滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积。别准确吸取0. 050 . 10),滴在氟化钠片上烧制熔珠。控制火焰(氧化焰)温度为9801 050 C，全熔后持续20退火10s，放入干燥器中，冷却15 光电荧光光度计(4!)测定荧光强度，以荧光强度对含铀量绘制四条不同墩级的标准曲线。6，2样品处理空白滤布和取样后滤布，撕去纱布，分别放入增祸(4. 5)中，并搬于马福炉(琳祸内加入2 在电热砂浴加热，冒烟后，滴加氢氟酸(L,继续加热蒸至近干。如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。取下柑祸，再加入硝酸( 至近干。. 1钓溶液，分四次洗涤增涡中灰盐，并转入10 入I . 00 笨溶液(3. 12),摇动3 全分相后，用微量注射器(A)I(0. 050 电荧光光度计B 12378一907计算结果(V,RF。V,二(1)式中:k8/m ;o B;2mL;m;。分析结果表示至二位小数。8回收率的测定取样滤布撕去纱布，行样品处理、萃取和测定，用下式计算全程回收率(%):00.。:),C样品中加入铀的测定值，品中加入铀量,黔再现性偏差0000. 072 60. 0. 精密度数据是由七个实验室对三个水平样品所做的精密度试验确定的(不包括取样误差)2378一90附录考件)2标准曲线必须进行线性回归，并定期(最长不得超过三个月)重做或修正。标准溶液重配和仪器修理、调整后，必须重做标准曲线。m/二)氟化钠,2%( m/二)氟化铿片，重80士5 0. 050 融温度为840940 C。8%o(，/二)氟化钠，20a(二加)氟化铿混合熔剂的铂皿内(直径10 2 于烘箱内105烘干，转入马福炉，于900 0取熔片。成滚球样的团，再烧制熔珠。不管采用何种方式，每样必须烧制三个平行熔珠或熔片。无论采用上述任何制珠方法，均须与标准曲线的制作相一致。1,)按下式换算:尸，。屯下;了.，.“.吸0取